实验十 环己酮的制备

实验十环己酮的制备
一、实验目的
1. 学习利用此时历反应合成环己酮的方法。

2. 掌握环己酮的制备工艺流程及实验操作。

3. 培养实验中仔细认真，耐心细致的态度。

二、实验原理
环己酮又称己酮，化学式为C6H10O，是一种无色液体，味道有苦涩味。

其具有很多重要的化学用途和工业用途，常用于有机合成和医药化学中。

环己酮可以通过多种途径得到，如加氢反应、羟醛缩合反应以及此时历反应等。

此时历反应，又称为克鲁斯反应(Knoevenagel condensation)，是指α位上的活性氢通过消除反应，与羰基化合物中的活泼亚甲基结合，形成新的碳碳共价键的化合物反应。

此时历反应原理如下：
（1）弱酸性条件下
在弱酸性条件下，羰基中的甲酮成为羧酸，羰基中的羰基酸甲酯则成为羧乙酸酯。

此
时历反应条件简单，操作方便，收率较高。

但在弱酸性条件下，如温和酸性的水解、酸性
条件下的分解和氧化等都会对产物的稳定性产生影响。

在强碱性条件下，如乙醇钠或乙醇钾的存在下，β-羰基中的活泼亚甲基会与醛、酮
中的酸性α-氢发生加成反应，生成的中间产物可以发生消除反应，形成新的碳碳共价键。

不过，与弱酸性条件相比，在强碱性条件下，产物的稳定性受到较大影响，因而容易出现
场效应的产生，选择碱性条件制备环己酮需要使用精细的工艺控制条件。

三、实验材料和仪器
1. 反应瓶 3个。

2. 圆底烧瓶 1个。

3. 密封瓶 1个。

4. 滴液漏斗 1个。

5. 蒸馏装置 1套。

6. 称量器具。

7. 实验原料：苯乙酮、乙醇、乙醇钠、环己anqian罐tetrony酮
四、实验步骤
1. 实验前准备
称量出10g苯乙酮，加入100mL的乙醇中，加热溶解储备。

称取5.15g环己anqian罐tetrony酮，加入滴液漏斗中备用。

称取1.6g乙醇钠，溶于10mL乙醇中备用。

2. 反应操作
取一只干燥的3个口反应瓶，加入100mL的乙醇。

加入浓碱钠水，并用回流冷凝器加热。

约30mL的乙醇将被回收，并存储在密封瓶中备用。

确定瓶底温度，当温度达到70℃后，将准备好的苯乙酮醇溶液滴入反应瓶中。

根据需求调整滴液速度，保持温度在70℃左右。

完成滴加后，继续回流加热2h。

反应过程中需要不断搅拌以保持反应均匀。

3. 反应产物的分离纯化
反应结束后，冷却后采用蒸馏装置进行真空蒸馏。

收集200℃-204℃的分馏液，即为产物环己酮。

实验完成。

五、实验数据记录和分析
1. 产物分离后显色测定
根据分馏过程记录，得到65%左右的产率。

2. 产物结晶检验
得到的产品呈白色晶体状，结晶良好。

六、实验注意事项
1. 在反应过程中要严格控制反应温度和滴液速度，以免影响产物的质量和产率。

2. 反应瓶和密封瓶必须干燥，否则可能影响实验结果。

3. 在真空蒸馏时，要注意保持温度适当，以免影响产物质量。

4. 实验过程中注意安全，如遇到不慎情况应及时处理。

七、实验结果分析
通过此次实验，熟练掌握了通过此时历反应制备环己酮的方法，同时也加深了对其反应机制的理解。

实验过程中需要正确掌握各项实验操作，以提高实验成功率。

实验成功率受到多个因素牵制，需在实验过程中注意细节处理。

通过对合成环己酮反应原理的掌握，可以极大的提高实验精度和效率，节约人力物力二句，也有利于以后在化学领域的应用。