EDS元素分析

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EDS 元素分析
一、实验目的
1.了解能谱仪（EDS ）的结构和工作原理。

2.掌握能谱仪（EDS ）的分析方法、特点及应用。

二、实验原理
在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS ）是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。

它的主要优点有：（1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素（甚至C 、N 、O 等超轻元素）进；
（4 12341其2人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换算成浓度比。

最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF 修正。

3、元素的面分布分析：在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的X 射线谱和成分含量，称为点分析方法。

在近代的新型SEM 中，大多可以获得样品某一区域的不同成分分布状态，即：用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特征X 射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT 上显示出来，就得到特征X 射线强度的二维分布的像。

这种分析方法称为元素的面分布分析方法，它是一种测量元素二维分布非常方便的方法。

三、实验设备和材料
1、实验设备：NORAN System SIX
2、实验材料：ZnO 压敏断面
四、实验内容与步骤
（一）点分析
该模式允许在电镜图像上采集多个自定义区域的能谱。

1
2
（1
(2)
(3)
(4)
(5)
批量采集多区域的能谱
(1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于抬起的状态。

(2)单击点扫工具栏中的批量采集按钮，使其处于被按下的状态。

(3)选择一种区域形状。

(4)在电镜图像上指定区域位置。

(5)重复第（3）、（4 ）步，指定多个区域。

(6)单击采集工具栏中的按钮，系统将采集每一个区域的谱图。

3 、查看信息
(1)单击点扫工具栏中的重新查看按钮。

(2)在电镜图像上单击想要查看信息的区域。

全谱分析模式分析
1、
（1
2 、采集过程
单击采集工具栏中的采集按钮，进行电镜图像的采集和面分布采集。

3 、提取所需信息
(1)在提取工具栏中选择一种提取工具，在电镜图像上确定提取区域，即可获得提取信息。

(2)对于Spot 圆圈和Linescan 线提取方式，可以进行参数设置。

方法是：在电镜图像上右击鼠标，在弹出的对话框中选中Image Extract 图像提取选项卡。

在这里可以设置圆圈半径、线宽度及线上的取样点数。

（1
（2
（3
（4
加/
不叠
分别对ZnO压敏断面进行点分析，线分析，面分析。

首先截取所选的分析图样，如下图所示
（1）点分析
首先对样品进行全谱分析：从图中可以读取到该样品中含有Zn、O等元素，其中Zn的含量最高，其它依次是O及其他元素。

对应误差从表格中读取
Live Time: 50.0 sec.
Detector: Pioneer
Quantitative Results
Base
O K
4.88 +/- 0.26 18.08 +/- 0.98 Al K
0.99 +/- 0.16 2.17 +/- 0.35 Zn K
83.97 +/- 1.55 76.10 +/- 1.41 Sb L
3.80 +/- 0.23 1.85 +/- 0.11 Bi L
6.37 +/- 2.69 1.81 +/- 0.76 Total
100.00 100.00 实验中我们选取了如图3个点进行点分析，如下图所示
占
+/-0.30 +/-1.58
Base(1)_p
t1
+/-0.37 +/-0.18 +/-0.21 +/-0.41 +/-1.28 +/-0.38
Base(1)_p
t2
+/-0.16 +/-0.97 +/-5.66
Base(1)_p
t3
注：加速电压20kV，放大倍数为5000。

如图所示，我们选取经过大晶粒、晶界、和小晶粒的一条线段进行线分析。

通过结合上下两个图分析，可以得到如下结论：（1）该ZnO陶瓷主要的元素为Zn，并且其富集区在大晶粒中，其次是小晶粒中，晶界中含量最少；（2）掺入的Sb元素主要富集在小晶粒中，且比较均匀，说明掺杂效果较好；（3）晶界处富集较多的Bi；（4）元素Mn含量很少而且比较均匀。

这也验证了前面点分析的正确性。

（3）对样品进行面分析
选取如下图所示的样品区域及其灰度图，工作时加速电压为15kV，放大倍数为2000
以下为所研究的元素在样品中的分布（用不同标志和颜色区分）
Data Type: Counts Mag: 5000 Acc. V oltage: 20 kV
结合面分析中各元素的含量分布，并与所选图各区域对比，可得出如下结论：（1）Zn元素含量最多，其次是氧，这也验证了其ZnO为主要成分，但在一些晶界上明显含量较少；（2）Co、Mn 元素含量最少，应该是少量的掺杂，且三者的分布较为均匀，但是在小晶粒和晶界中含量较多；（3）Sb元素含量较少，但在小晶粒中含量较多；（4）Bi元素含量较少，但是在晶界中分布较多。

这与前面点分析和线分析相吻合。

根据晶体生长理论及固体物理知识，以上的现象可以解释为：主要成分ZnO晶粒的生长所需能量较少，因此形成的晶粒较大；而重金属元素如Sb在小晶粒中取代Zn的位置，使得晶粒在生长时需要较多的能量，因此晶粒的尺寸相对较小；而晶界处常常是空位，畸变和位错的富集区，因此一些元素如Bi常常在晶界处富集。