色谱流程图
反相高效液相色谱法
![反相高效液相色谱法](https://img.taocdn.com/s3/m/31343886fab069dc502201d3.png)
分类
分配色谱(partition chromatography) 吸附色谱(adsorption …) 离子交换色谱(ion exchange …) 尺寸排阻色谱(size exclusion …)又称凝胶色谱
实验目的
1. 学习高效液相色谱仪的操作
2. 了解反相液相色谱法分离非极性化合物的基本原理 3. 掌握用反相液相色谱法分离芳香烃类化合物
2、按下述色谱条件设定色谱仪: 柱温:室温; 流动相流速:A泵:甲醇,0.9 mL/min B泵:蒸馏水,0.1 mL/min 泵最大压力:15 MPa 检测波长:254 nm 时间:6 min
3、根据仪器操作条件,待基线稳定后,分别进标准样品和 未知样品各10uL,获得标准样品和未知样品的谱图。
4、以标准样品谱图为基准,作单点标准曲线,然后求出未 知溶液中苯和萘的浓度。
2.高压定量进样阀(常用)
泵
泵
柱
柱
排放 进样
排放 进样
图 六通进样阀
色谱柱
标准柱型: 4.6mm或 3.9mm L: 15-30cm 填料粒度:5-10m
发展趋势: 填料粒度小 柱径小
装柱技术:干法:填料粒度大于20m时可用。
湿法(匀浆法):配成悬浮液。高压泵压入 色谱柱,洗净备用
检测系统
K
组分在固定相中物质的浓度 组分在流动相中物质的浓度
Cs Cm
流动相为非极性而固定相为极性物质的色谱称正相液相 色谱法,以流动相为极性而固定相为非极性的色谱称反相液 相色谱法。将固定液键合到硅胶表面上,即所谓的键合固定 相。若将正构烷烃等非极性物质(如n-C18烷)键合到硅胶基 质上,以极性溶剂(如甲醇和水)为流动相,则可分离非极 性或弱极性的化合物。据此,采用反相液相色谱法可分离烷 基苯类化合物。
色谱分析法
![色谱分析法](https://img.taocdn.com/s3/m/d768622cbcd126fff7050bf0.png)
29
9.分配系数K与分配比k的关系
ms cs Vs Vm K k k cm m m Vs Vm
其中β称为相比率。 相比率是反映色谱柱柱型特点的又一个参数。例如,对 填充柱,其β值一般为6~35,对毛细管柱,其β值一般 为60~600。
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30
10. 分配比与保留时间的关系
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• 但由于死时间tM包含在tR中,而tM并不参加柱 内的分配,所以理论塔板数、理论塔板高并不 能真实地反映色谱柱的好坏。为此: • 常用有效塔板数或有效塔板高度作衡量柱效能 的指标。计算式如下:
' ' tR t 2 R 2 n有 效 5.54( ) 16( ) Y1 Y 2
H有效
第六章
色谱分析法
11:19
1
第一节 概述
一、色谱法简介 u 色谱法是由1906年俄国植物学家茨维特最早创立的。
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2
石油醚
植物叶石 油醚溶液
CaCO3
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3
色谱法中: 起分离作用的分离柱称为色谱柱。 固定在柱内的填充物称固定相。 携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或 液体),称为流动相。
L n H
n称为理论塔板数。
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35
(2)
以气相色谱为例,载气进入色谱柱不是连续
进行的,而是脉动式,每次进气为一个塔板体积。
(3) 所有组分开始时存在于第0号塔板上,而且试
样沿轴(纵)向扩散可忽略。
(4) 分配系数在所有塔板上是常数,与组分在某
一塔板上的量无关。
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36
塔板理论指出:
i.保留时间tR:指被测组分从进样开始到出现色 谱峰最高点时所需的时间,如图15-6中的O΄B 所示。
第五章 填充柱气相色谱法
![第五章 填充柱气相色谱法](https://img.taocdn.com/s3/m/1d417bfef705cc1755270994.png)
Mcreynalds(麦氏常数) 为了提高I值的准确代表性,Mcreynalds做了大量工作, 最后,他认为,五种代表物,将丁醇 乙醇,戊酮-2 甲乙酮,硝基丙烷 硝基甲烷,更准确些。为了区 别,将麦氏常数分别用X’、Y’、Z’、U’、S’表示。 五种化合物的ΔI值之和称为总极性,按总极性由小 到大的顺序,就构成M氏、R氏常数表。 一些书中,R氏常数表 溶剂常数 M氏常数表 ΔI值 ΔI = 100 X R、M氏常数表的应用
酸性作用点,适用于分析碱性样品。
(3)硅烷化:除去载体表面的硅醇基,消除氢键作用点,方
法是加如入硅烷化试剂,如二甲基二氯硅烷等,处理 后,性能 好,但试剂昂贵。
(四)载体的选择 1、红色硅藻土载体:烷烃、芳烃等非极性、弱极性物。 2、白色硅藻土载体:醇、胺、酮等极性物 3、固定液含量大于5%,一般的红色、白色载体 4、固定液含量小于5%,处理过的载体。 5、高沸点:选玻璃微球;强腐蚀的选氟载体。 二、气液色谱固定液
第一节 填充柱气相色谱
一、系统流程图
二、分析单元
(一)气路系统 作用 供给色谱分析所需要的载气、燃气、助燃气。 包括 气体钢瓶(气体发生器)、减压阀、干燥管等。
1、载气:最常用的有N2,H2等。所走的路线为: 钢瓶(或气体发生器)------压力表-----减压阀----净化管-----(仪器)-----表-----汽化室----柱----检测器。
计算方法:选择一物质对,常用正丁烷----丁二烯,分别在非极性、极性、被测固定液柱上 测物质对的相对保留值,并取对数:
q = lg[
t R丁 t R环
]
图1高效液相色谱仪的系统流程图原理
![图1高效液相色谱仪的系统流程图原理](https://img.taocdn.com/s3/m/56256db26c175f0e7dd13749.png)
液相色谱- 质谱连用技术受到普遍重视, 如分析氨基甲酸酯 农药和多核芳烃等; 液相色谱- 红外光谱连用也发展很快,如在环 境污染分析测定水中的烃类, 海水中的不挥发烃类, 使环境污染 分析得到新的发展。
高效液相色谱仪的应用
高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的 限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离 热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范 围的物质。
与试样预处理技术相配合,HPLC 所达到的高分辨率和高灵 敏度, 使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够 分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展, 有可能在充分 保持生化物质活性的条件下完成其分离。
(2)高压输液泵容易出现的问题是:①压力升不上去:检查一下桌面上是否 有漏下的液滴,如果有拧紧漏液处即可。②压力过高:看一下抽取流动相的 塑料管里是否有气泡,如果有,则按一下Stop,这时候千万别抽气泡,等压 力降下来,最好到0Psi,这时候抽出气泡。如果在过高的压力下抽气泡,后 果会非常严重,流通池会被鼓破,无法分析样品,并且会给你带来很多困 惑,当然如果有经验的话会及时发现,因为流通池破了后会流出蓝色的墨水 样的液体。
高速——流速为0.1~10.0 mL/min。 高效——塔板数可达5000/米。在一根柱中同时分离成份可达 100种。 高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品 少。 HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:
速度快——通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在 5 min内即可完成。
7820气相色谱仪操作流程图
![7820气相色谱仪操作流程图](https://img.taocdn.com/s3/m/c067b31869eae009581becce.png)
单击下一步
设置样品ID 数据文件
第一个样品从201 始
单击下一步
单击下一步
单击完成
单击文件,点击序列, 另存为
设置文件名,点 保存
单 击 序 列 运 行
点击开始
当变成蓝 色时,便 可以开始
进样
正在运行
全部 进样 完成 后, 单击
右键,点击离线打开
点击关闭
单击文件,方法,打 开
安全阀
主阀
色谱柱
载气瓶(流动相N2)
后进样口
后检测器
前进样口
前检测器
双击打开
单击方法,仪器设置
单 击
设置完成后, 右键,点击 方法下载
点击进样口, 设置参数, 本次实验用 后进样口
设置完成后, 单击右键,方
法下载
单击色谱柱,按图示 设置
设置完成后,单击右键, 方法下载
单击柱箱
继续添加数据,单击打开
单击分析,分析单级 校正
修改校正级别3
单击开始
单击文件,点击退吹
把柱箱,进样口等 温度设置降下来, 等到冷却后,关闭
机器
知识回顾 Knowledge Review
祝您成功!
打开自己的方 法
单击文件,数据,打 开
打开第一个数据
单击 定义 单峰
定义峰名称,浓度 级别
点击完成
点击分析,单击校 正
点击校正,级 别,开始
单击“是”
单击峰组,设置为线性,和五个 浓度级别
单击方法,数据, 打开
点击第二个 数据,打开
点击分析,分析 单击校正
校正级别2
单击开始
15 0 为 进 样 口 温 度
30度为每分钟升温幅度 270度为最终温度
现代仪器分析——色谱分析
![现代仪器分析——色谱分析](https://img.taocdn.com/s3/m/3203467d7fd5360cba1adbaa.png)
气-液色谱分离原理 —— 两相分配
载气 固定液
迁移
平衡
各成分在固定液中 分离原理
各组分在固定液中溶解能 力不同
溶解-挥发平衡 溶解度不同
溶解度大难挥发柱中 停留时间长向前移动慢
3、气相色谱仪
基本流程和主要部件
进样系统 检测器
载气系统
色谱柱
记录、数据 处理系统
气相色谱仪的流程图
1)载气系统
3、高效液相色谱仪
基本流程和主要部件
高压输 液系统
进样 系统
分离 系统
检测 系统
贮液器、高压 泵、脱气器
1.贮液罐(滤棒,可滤 去颗粒状物质) 2.高压泵(输液泵) 3.进样装置 4.色谱柱——分离 5.检测器——分析 6.废液出口或组分收集器 7.记录装置
高效液相色谱仪的流程图
主要部件
1) 高压输液泵
=
2(t R 2 t R1 ) W1 W2
相平衡参数
1、分配系数 ( K )
在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡 时的浓度值比。
组分在固定相中的浓度 CS K 组分在流动相中的浓度 CM
2、容量因子( k )
指在一定温度和压力下,组分在色谱柱中达 分配平衡时,在固定相与流动相中的质量 比——更易测定.
操作 分离效率 分离速度 分析灵敏度
加温操作 高 快 高
Thank you !
汇报结束,欢迎指导。
早期的机械涂层法,易使固定液流失,已淘汰。 化学键合固定相:用化学反应的方法将固定液的官能团 键合在载体表面上。 目前应用最广、性能最佳的固定相
特点
(1)传质快,表面无深凹陷,比一般液体固定相传质快;
(2)寿命长,化学键合,无固定液流失,耐流动相冲击, 耐水、耐光、耐有机溶剂,稳定; (3)选择性好,可键合不同官能团,提高选择性。
气相色谱仪简介
![气相色谱仪简介](https://img.taocdn.com/s3/m/9da14d4225c52cc58ad6be0d.png)
第5节 气相色谱仪简介一、气相色谱过程示意图气相色谱仪流程图二、气相色谱仪的组成气相色谱仪虽然种类很多,形式也各不一样,但主要由以下几部分组成:1.气路系统包括载气和检测器所用气体的气源(氮气、氦气、氢气、压缩空气等的钢瓶和气体发生器,气流路线),以及气体控制装置(压力表、针型阀、电磁阀、电子流量计)。
2.进样系统其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离,如自动进样器、进样阀、各种进样口(填充柱进样口、分流/不分流进样口、冷柱上进样口、程序升温进样口)以及顶空进样器、吹扫-捕集进样器、裂解进样器等辅助进样器。
3.柱系统包括加热箱、色谱柱以及与进样口和检测器连接的接头。
其中色谱柱性能是分离成败的关键。
色谱柱有填充柱:内径2-5mm,通常长度为1-3m。
主要用于一般不太复杂混合物的分析;制备柱:内径8-10mm,长1-10m,主要用于分离提纯样品;毛细管柱:一般内径为0.1-1mm,长1-100m以上,可以把固定液直接涂布、键合或交联在管壁上制成开口空心柱,也可将载体或吸附剂装入玻璃管中,然后拉制成内径为0.25-0.5mm 的填充毛细柱。
用于分析复杂混合物。
又有极性、中等极性、弱极性和非极性之分。
4.检测系统用于测定柱后流出组分的浓度(或质量)随时间的变化(微分型检测器),常用的检测器有:热导检测器(TCD)、火焰检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MSD)、原子发射光谱检测器(AED)等。
5.数据处理系统:即对GC原始数据进行处理,绘制色谱图,并获得相应的定性或定量数据结果。
6.控制系统:主要是检测器、进样器和柱温的控制装置和检测器信号的控制等。
现代仪器自动化程度高,往往将各种控制功能(温度、气流、信号)和数据处理功能聚于一体,构成所谓工作站,通过计算机来全程实现所需功能。
色谱数据处理第6节数据处理最基本的功能是将检测器输出的模拟信号随时间变化的曲线即色谱图画出来。
液相色谱仪工作流程图
![液相色谱仪工作流程图](https://img.taocdn.com/s3/m/bfe616e4f111f18582d05a37.png)
液相色谱仪工作流程图(原理)南京科捷是分析仪器生产型厂家,专业生产气相色谱仪、液相色谱仪、色谱仪配件、色谱零件,并提供色谱仪售前售后服务。
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现在的液相色谱仪一般都做成一个个单元组件,然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来.最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统(记录仪、积分仪或色谱工作站)。
此外,还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等.图8-1是具有基本配置的液相色谱仪的工作流程图。
液相色谱仪的工作过程:输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因在固定相中的分配系数或吸附力大小的不同而被分离,并依次随流动相流至检测器,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存.图8-1是具有基本配置的液相色谱仪工作流程图:进样器从液相色谱仪工作流程图看出,进样器是将样品溶液准确送入色谱柱的装置,分手动和自动两种方式。
ﻫ进样器要求密封性好,死体积小,重复性好,进样时引起色谱系统的压力和流量波动要很小。
现在的液相色谱仪所采用的手动进样器几乎都是耐高压、重复性好和操作方便的六通阀进样器,其原理与气相色谱中所介绍的相同。
色谱柱1. 色谱柱的构成从液相色谱仪工作流程中看到,色谱柱是实现分离的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能稳定。
柱性能与柱结构、填料特性、填充质量和使用条件有关.色谱填料:经过制备处理后,用于填充色谱柱的物质颗粒,通常是5-10粒径的球形颗粒. 色谱柱管: 内部抛光的不锈钢管。
典型的液相色谱分析柱尺寸是内径4.6mm,长250mm。
色谱柱:也称固定相,是将色谱填料填充到色谱柱管中所构成的,其结构如图8-8所示。
2。
色谱柱的填充干法填充:在硬台面上铺上软垫,将空柱管上端打开垂直放在软垫上,用漏斗每次灌入50—100mg填料,然后垂直台面墩10—20次。
气相色谱流程图及一般分析步骤
![气相色谱流程图及一般分析步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/91dedd40e45c3b3567ec8bbe.png)
气相色谱
流程图:
气相色谱分析典型步骤:
1.不是经常使用的仪器使用前检查,柱子是否合适,安装?进样隔膜是否老化?载气?恒温箱性能?合适检测器?
2.开始通气,调整。
高压气瓶开(减压阀)→~15psi(流速:填充柱2-5mL/min,毛细管柱0.5mL/min现在一般仪器可自行控制),检漏;
3.柱温设定,初始温度恒温;
4.注射器及检测器温度设定,一般比柱温高10~25℃, 100℃以下使用时注意水分;
5.增加通过柱的载气流量,3mm i.d.填充柱25~30 mL/min,检测器之出口处用皂膜流量计测流速;
6. 打开检测器,调整相关参数
TCD 电流100~200mA,稳定后开记录仪
FID 注意H2,空气量10倍H2 ,点火,稳定;
7. 进样分析,注意进样量,挥发性溶剂使用
TCO 10µ L
FID 1~5µ L
毛细管GC加分流器<1µ L
8. 峰记录与处理,微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据。
色谱分析方法
![色谱分析方法](https://img.taocdn.com/s3/m/9e92e17f02768e9951e738ae.png)
4、 保留体积(VR)Retention Volume
•组分从进样到出现峰最大值所需的载气体积。 VR= tR.FC (ml/min)。 FC-载气流速
5、 柱效能Colume efficiency
色谱柱在色谱分离过程中主要由动力学因素(操作参数)所决定的分离效能。 通常用理论板高或有效板数表示。 ①、理论板数(n)Number of theoretical plate •表示柱效能的物理量,可由下式计算 •n=5.54(tR/W)2=16()2 ②、理论板高(H)Height equivalent to a theoretical plate •单位理论板的长度。H=L/n ③ 有效板数(neff)Number of effective plate
峰与峰底之间的面积(见图3中的CHEJDC)。
标准偏差(ɑ)Standard error
0.607倍峰高处所对应峰宽之一半。
•基线Baseline
在正常操作条件下,仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。
•基线漂移Baseline drift
基线随时间定向的缓慢变化。
•基线噪声(N)Baseline noise
Ei――标准样中组分i的含量;
AE――标准样中组分i的峰面积。 该方法的优点是操作简单和计算方便。缺点是仪器和操作条件对分析结果影响很大, 不像归一化和内标法定量操作中可以互相抵消。因此,标准曲线使用一段时间后应 当校正。
3、 内标法
当分析样品不能全部出峰,不能用归一法定量时,可考虑用内标法定量。 方法:准确称取样品,选择适宜的组分作为预测组分的参比物,也称内标物。加入 一定量的内标物,根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比按下式 求组分的含量; xi(%)=×100 式中 xi---试样中组分I的百分含量; ms---加入内标物的质量; As---内标物的峰面积; m---试样的质量 Ai---组分I的峰面积;fsi=fi/fs。
气相色谱法
![气相色谱法](https://img.taocdn.com/s3/m/eed016daad51f01dc281f1bf.png)
气相色谱一、原理GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。
也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。
检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。
当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
二、气相色谱流程载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。
三、气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
气相色谱仪目前有很多种检测器,其中常用的检测器是:氢火焰离子化检测器(FID)热导检测器(TCD) 氮磷检测器(NPD)火焰光度检测器(FPD)电子捕获检测器(ECD)等类型四、气相色谱常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。
液相色谱使用步骤流程图
![液相色谱使用步骤流程图](https://img.taocdn.com/s3/m/fc25b554e97101f69e3143323968011ca300f7e2.png)
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一、仪器准备。
1. 开启电源,检查仪器各部件是否正常工作。
5色谱法-气相色谱法
![5色谱法-气相色谱法](https://img.taocdn.com/s3/m/48ddb046a8956bec0975e32c.png)
6.分配系数在色谱分析中的意义是什么?什么 是选择因子?它表征的意义是什么? 7.什么是分配比(即容量因子)?它表征的意 义是什么? 8. 是衡量柱效的指标,色谱柱的柱效 随 的增加而增加,随 的增大而减小。 9.板高、柱效及柱长三者的关系(公式)?
10.利用色谱图如何计算理论塔板数和有效理论 塔板数(公式)?
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DAD1 A, Sig
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第十五章思考题
1.色谱法具有同时能进行 别于其它方法,特别对 法的优势更为明显。 和 的特点而区 和 的分离,色谱
2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的? 3.什么是气相色谱法和液相色谱法? 4.保留时间、死时间及调整保留时间的关系是 怎样的? 5.从色谱流出曲线可以得到哪些信息?
气相色谱仪及参数设置
气相色谱仪及参数设置
气相色谱仪及参数设置
气相色谱仪的五大系统
进样系统 载气系统 分离系统 检测系统
温控和数据处理系统
气相色谱仪及参数设置
气相色谱主机 温度控制区
载气 进样口 控制 色谱柱 检测器
钢瓶 He,N2
数据 处理
气相色谱仪的基本结构
气相色谱仪及参数设置
一、载气系统
增大 k'
增加选择性 提高柱效
增加容量因子:
1.改变柱温会影响分配系数从而 使容量因子发生改变, 2.改变固定相的量,采用细颗粒 固定相并填充的紧密而均匀, 3.改变流动相的组成。
增加选择因子: 1.改变柱温 2.改变固定相使各组分的分配系数有 较大差别 3.改用不同的流动相或流动相组成
气相色谱法
![气相色谱法](https://img.taocdn.com/s3/m/8d6a6c88680203d8ce2f248a.png)
热解吸的优点:
没有溶剂峰干扰, 可进行样品全组分分析, 没有溶剂峰干扰 , 可进行样品全组分分析 , 而 不是一部分。 热解吸不使用溶剂, 减少和消除了 不是一部分 。 热解吸不使用溶剂 , 由于溶剂汽化和废弃物对环境产生的污染。 由于溶剂汽化和废弃物对环境产生的污染。
静态顶空原理示意图
平衡
静态顶空原理示意图
保 留 时 间 定 性
气相色谱中用保留值定性的方法: 气相色谱中用保留值定性的方法:
利用已知物直接对照进行定性分析 利用文献传真至照进行定性分析
在利用已知标准物直接对照定性时, 在利用已知标准物直接对照定性时 , 已 知标准物质的得到往往是一个很困难的问题。 知标准物质的得到往往是一个很困难的问题。 因此用保留指数作为保留值的标准用于定性 分析。保留指数仅与柱温和固定相性质有关, 分析。保留指数仅与柱温和固定相性质有关, 与色谱条件无关。 与色谱条件无关。
热解吸的影响因素:
升温速率越快,最终温度越高, 升温速率越快,最终温度越高,解吸速度就 越快,进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。 越快,进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。 载气的流速越快,越有利于热解吸。 载气的流速越快,越有利于热解吸。
热解吸的温度:
热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全, 热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全 , 回收率低, 管中残存量大 ; 热解吸温度太高可能 回收率低 , 管中残存量大; 会使某些组分对热的不稳定性而引起回收率低。 会使某些组分对热的不稳定性而引起回收率低。 对于大多数高分子吸附剂在300℃时就开始分 ℃ 对于大多数高分子吸附剂在 解了,所以解吸温度控制在 解了,所以解吸温度控制在300℃以下。 ℃以下。
色谱过程示意图
色谱中常用的定量方法: 色谱中常用的定量方法:
气相色谱流程图的名称及作用
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用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。
根据固定相的状态不同,又可将其分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱是用多孔性固体为固定相,分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。
但由于气固色谱可供选择的固定相种类甚少,分离的对象不多,且色谱峰容易产生拖尾,因此实际应用较少。
气相色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。
由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多,容易得到好的选择性,所以气液色谱有广泛的实用价值。
第一节气相色谱仪(一)气相色谱流程气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图:气相色谱过程示意图由高压钢瓶1供给的流动相载气。
经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5后,以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8,最后放空。
气化室与进样口相接,它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽,以便随载气带入色谱柱中进行分离,分离后的样品随载气依次带入检测器,检测器将组分的浓度(或质量)变化转化为电信号,电信号经放大后,由记录仪记录下来,即得色谱图。
(二)气相色谱仪的结构气相色谱仪由五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。
1.气路系统气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。
通过该系统,可以获得纯净的、流速稳定的载气。
它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。
常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。
载气的净化,需经过装有活性炭或分子筛的净化器,以除去载气中的水、氧等不利的杂质。
流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。
一般载气的变化程度。
2.进样系统进样系统包括进样器和气化室两部分。
进样系统的作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
液相色谱流程图及各部分作用
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液相色谱流程图及各部分作用英文回答:Liquid Chromatography Flowchart and Functions of Each Component.Sample Injection.Injects the sample into the mobile phase.Sample volume and injection technique can affect chromatographic results.Mobile Phase.Liquid that carries the sample through the column.Composition, pH, and flow rate affect separation.Column.Packed with stationary phase.Analytes interact with the stationary phase, resulting in separation.Detector.Detects the separated analytes as they elute from the column.Common detectors: UV-Vis, fluorescence, mass spectrometry.Data Acquisition and Processing.Collects and analyzes the detector signal.Generates chromatograms, which display analyte peaks based on retention time.Pump.Delivers the mobile phase through the system at controlled flow rates.Injection Valve.Directs the sample loop into the mobile phase stream.Guard Column.Protects the analytical column from contaminants.Solvent Reservoir.Contains the mobile phase.Degasifier.Removes dissolved gases from the mobile phase to prevent bubble formation.Thermostated Column Compartment.Maintains a constant temperature to control analyte interactions and improve separation.中文回答:液相色谱流程图及各部分作用。
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1)气源和载气的控制和测量
(1)气源
气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器,并装有减压阀,使高压气体减压成低压气体(0.1-O.5MPa)以供使用。
钢瓶供给的气体称为流动相,又称载气。
载气的作用主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。
(2)流量调节阀
可以调节载气的流速,常用的有稳压阀和针形阀。
(3)流速计用以测量载气流速。
常用的有转子流量计和皂膜流速计等。
2)色谱柱和恒温器
(1)色谱柱
色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。
一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成,管子成U型或螺丝形。
一般柱管内径为2—8mm,还有内径更小的称为毛细管色谱柱,柱管长度一般为1-4m或更长。
(2)恒温器为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定,色谱柱和检测器多置于恒温器内。
一般常采用空气恒温方式。
3)进样器把样品通进色谱柱的元件称进样器,其中包括汽化室和进样工具,汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。
进样工具常有定量阀和注射器。
4)检测器
检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分,并以电压或电流信号显示出来,常用的检测器有热导池式;氢火焰离子化式;电子捕获式和火焰光度式检测器数种。
5)自动记录仪记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来,作为定性,定量分析的依据。