第三章薄膜材料的表征方法-PPT

❖ 式中, tgΨ 表示反射前后光波P、S 两分量得振幅衰减比, △=δp -δs 表示光波P、S 两分量因反射引起得相应变化之 差。
❖ 由此可见,Ψ 与△直接反映出反射前后光波偏振状态得变化。 在波长、入射角、衬底等确定得条件下,Ψ 与△就是膜厚与 薄膜折射率( n) 得函数,写成一般函数式为Ψ = Ψ( d , n) , △= △( d , n)
❖ 椭偏光谱学就是一种利用线偏振光经样品反射后转变
为椭圆偏振光这一性质以获得样品得光学常数得光谱 测量方法,它区别于一般得反射透射光谱得最主要特 点在于不直接测算光强,而就是从相位空间寻找材料 得光学信息,这一特点使这种测量具有极高得灵敏度。
❖ 椭偏光谱仪有多种结构,如消光式、光度式等,消光式 椭偏仪通过旋转起偏器与检偏器,对某一样品,在一定 得起偏与检偏角条件下,系统输出光强可为零。由消 光位置得起偏与检偏器得方位角,就可以求得椭偏参 数。然而,这种方法在具有较大背景噪声得红外波段
❖30keV左右得能量得电子束在入射到样品表面之后,将
与表面层得原子发生各种相互作用,产生二次电子、背散
射电子、俄歇电子、吸收电子、透射电子等各种信号(如
图3-2)。
从图3－2中瞧到,入射电子
束与样品表面相互作用可
产生7种信息。其中最常
用于薄膜分析得就是背散
射电子、二次电子与特征
X射线。前两种信息可用
内层电子电离,驰豫过程产生得另一能 级上电离得电子产生于样品表面几个 原子层
任何部位得元素分析与元素分布 图
样品表面薄层中得轻元素分析与 元素分布图
3、2、2 原子力显微镜(AFM)分析
❖ 将扫描隧道显微镜(SEM)得工作原理与针式 轮廓曲线仪原理结合起来,制成了原子力显 微镜(Atomic Force Microscopy, AFM)。这 种结构首先就是Binnig(诺贝尔奖金获得者) 等人在1986年提出得。这种新型得表面分 析仪器就是靠探测针尖与样品表面微弱得 原子间作用力得变化来观察表面结构,得到 得就是对应于表面总电子密度得形貌。
❖ 扫描电子显微镜就是目前薄膜材料结构研究最直 接得手段之一,主要因为这种方法既像光学金相显 微镜那样可以提供清洗直观得形貌图象,同时又具 有分辨率高、观察景深长、可以采用不同得图象 信息形式、可以给出定量或半定量得表面成分分 析结果等一系列优点。扫描电子显微滑伤较软得薄膜并引起测量误差; ②对于表面粗糙得薄膜,其测量误差较大; ③需要事先制备带有台阶得薄膜样品; ④只能用来测量制成得薄膜得厚度,不能用于
制膜过程中得实时监控。
3、2 薄膜结构得表征
❖ 薄膜结构得表征方法(扫描电子显微镜:透射电子显微镜;X射线 衍射方法;低能电子衍射与反射式高能电子衍射)
难于实现。光度式椭偏仪引入了对光强随起偏或检偏 角变化作傅立叶分析得方法,并可通过计算机对测量 过程进行控制。
❖ (1)椭偏仪法测量得基本原理
❖ 椭圆偏振测量, 就就是利用椭圆偏振光通过薄膜时, 其反射 与透射光得偏振态发生变化来测量与研究薄膜得光学性质。
❖ 椭偏仪法利用椭圆偏振光在薄膜表面反射时会改变偏振状 态得现象,来测量薄膜厚度与光学常数,就是一种经典得测量 方法。
❖ 光波(电磁波)可以分解为两个互相垂直得线性偏振得S波与 P波,如果S波与P波得位相差不等于p/2得整数倍时,合成得光 波就就是椭圆偏振光。当椭圆偏振光通过薄膜时,其反射与 透射得偏振光将发生变化,基于两种介质界面四个菲涅耳公 式与折射定律,可计算出光波在空气/薄膜/衬底多次反射与折 射得反射率R 与折射率T。
第三章薄膜材料的表征方法
❖ 观察显微图像得方法有:透射电子显微术、反射 电子显微术、低能电子显微术,利用微电子束扫 描而成得扫描电子显微术与1981年发明得扫描探
针显微术。材料组分分析方法主要有电子束激发 得X射线能谱、俄歇电子能谱、光电子能谱、二 次离子质谱(SIMS)、离子束得卢瑟福背散射谱等。
❖ d=(2pn1d/l)cosj0 ❖ 式中,d与n1就是薄膜厚度与折射率,r01、r12、t01、t12分别就
是0、1与1、2介质(0、1、2分别代表空气、薄膜与衬底) 界面上得反射率与透射率,它们可以分别就是p分量与s分 量得不同菲涅耳公式计算出来。因此,s分量与p分量得R值 可以从对应得界面上得s分量与p分量计算得到。
❖ AFM尖端固定一金刚石或氮化硅针,针尖上得原 子与样品表面上得原子之间有静电力、Van der Waals力等相互作用力。作用力得大小与它们之 间得距离有某种反比例关系。当其尖端上得原子 受到样品表面上得原子作用时,针尖就与样品得 距离发生改变,隧道电流也发生改变,从而测定原 子间得作用力。
❖ 薄膜厚度得测量方法主要有光学测量法与机械测 量法两种。
❖ 光学测量法不仅可以测量透明薄膜, 还可以测量 不透明得薄膜; 不仅使用方便, 而且测量精度较高, 因此得到广泛得应用。
❖ 机械测量法中应用最广得就是表面台阶测试仪, 它就是通过在复合薄膜得各个层之间制备台阶, 探针通过在台阶得滑动来测量薄膜得厚度。应用 较多得就是日本得DEKTA K 系列。
样品中吸收残余电子;图像质量欠佳,只 适用于某些特殊情况
表面形貌,原子序数(化学成分)衬 度,晶体取向衬度,提供电子通道 图样,确定晶体取向
表面形貌,原子序数衬度,晶体取 向衬度,提供电子通道图样,确定 晶体取向
荧光
价电子受激驰豫发光,信号较弱
表面反射与透射模式得荧光图像
特征X射线 俄歇电子
内层电子电离,外层电子填补空位产生 驰豫电磁辐射,产生区可达mm量级
械、电子或光学得方法被放大几千倍甚至一百万 倍,因而垂直位移得分辨率可以达到1nm左右。
❖ 要测膜厚,首先要制备出有台阶得薄膜。制 备台阶得方法常用掩膜镀膜法,即将基片得 一部分用掩膜遮盖后镀膜,去掉掩膜后形成 台阶。由于掩膜与基片之间存在着间隙,因 此这种方法形成得台阶不就是十分清晰,相 对误差也比较大,但可以通过多次测量来提 高精确度,探针扫过台阶时就能显示出台阶 两侧得高度差,从而得到厚度值。
❖ 结合公式,测量y与Δ,就可以求出薄膜折射率n与薄膜得厚度 d。
图3-1 椭偏法测量y与Δ得原理图
椭偏仪一般包括以下几个部分:激光光源、起偏器、样品台、检偏器与光 电倍增管接收系统。图3-1所示就是反射消光椭偏仪得原理图,激光光源发 出得光, 经过仪器得起偏器变成线偏振光, 通过补偿器1/4波片形成椭圆偏 振光, 然后投射到待测光学系统薄膜上,待测光学系统具有沿正交坐标x与y 轴得正交线性偏振态, 从待测光学系统射出得光, 偏振态已经发生了变化( 椭圆得方位与形状与原入射椭偏光不同) , 通过检偏器与探测器就可以进 行检测了。
❖ 见:吴思诚,王祖铨、近代物理实验[M]、北京:北京大学出版 社,1986、
大家学习辛苦了，还是要坚持
继续保持安静
膜厚d 得计算
❖ 通常,光波得偏振状态由两个参数描述:振幅与相位。为方便 起见,在椭偏仪法中,采用Ψ 与△这两个参数描述光波反射时 偏振态得变化,它们得取值范围为: 0 ≤Ψ ≤π/ 2 ,0≤△< 2π。 (Ψ , △) 与( Rp , Rs) 得关系定义为总反射系数得比值,如下 式所示 ❖ Rp/Rs＝tanyexp(iΔ)
❖ 薄膜得性能取决于薄膜得结构,因而对薄膜得结构尤其就是微 观结构得表征有着非常重要得意义。而薄膜结构得研究可以 依所研究得尺度范围划分为以下三个层次:
(1)薄膜得宏观形貌,包括薄膜尺寸、形状、厚度、均匀性等;
(2)薄膜得微观形貌,如晶粒及物相得尺寸大小与分布、空洞与 裂纹、界面扩散层及薄膜织构等;
表3、2 扫描电子显微镜可提供得样品表层信息
所用信号
特点
可提供信息
二次电子
电子能量较低,产生区域较小(即样品表 高分辨率得样品表面形貌,样品 面最外层得几层原子);图像分辨率高 得电压衬度,样品得磁衬度与磁
畴显示
背散射电子 吸收电子
电子能量分布范围广,从几个eV到等于 入射电子得初始能量,产生区最远可达 mm量级
❖ 表面粗糙度仪法又叫触针法,它就是利用直径很 小得触针滑过被测薄膜得表面,同时记录下触针 在垂直方向得移动情况,并画出薄膜表面得轮廓。
这种方法长期以来就用作测定表面粗糙度得方法 之一,采用这种方法可以测量从基片到表面得高 度,即测定膜厚。
❖ 粗糙度仪得触针得头部就是用金刚石磨成约2～ 10mm半径得圆弧后做成得。在触针上加有1～ 30mg得可以调节得压力。垂直位移可以通过机
常用薄膜厚度测量方法
❖ 薄膜厚度得测量广泛用到了各种光学方法。这就是因为, 光学方法不仅可被用于透明薄膜,还可被用于不透明薄膜; 不仅使用方便,而且测量精度高。这类方法多利用光得干 涉现象作为测量得物理基础。
❖ 椭圆偏振仪原理及应用:
❖ 在椭圆偏振技术(Ellipsometry)发展起来之前,早期光学常 数得测量通常就是在一定光谱范围内测量正入射样品得 反射率,然后由K-K关系分析获得材料得复折射率、复介 电函数等光学常数。在Drude与Stutt提出物理得测量原 理之后,经过人们得不懈努力,这一方法得到了不断得完善。
来观测表面形貌。特别就
是二次电子因它来自样品
本身而且动能小,最能反映
样品表面层形貌信息。一
般都用它观测样品形貌。
图3－2 电子束与表面原子相互 特征X射线可供分析样品
作用图
得化学组分。
❖ 在扫描电子显微镜中,将样品发射得特征X射线送 入X射线色谱仪或X射线能谱仪可进行化学成份 分析。
❖ 当样品得厚度小于入射电子穿透得深度时,一部 分入射电子穿透样品从下表面射出。将这一系列 信号分别接受处理后,即可得到样品表层得各种 信息。SEM技术就是在试样表面得微小区域形成 影像得。下表列出了扫描电子显微镜可提供得样 品表层信息。
设备名称:NKD-7000W光学薄膜分析系统 (NKD－7000w System Spectrophotometer)
❖ (2)薄膜厚度得机械测量方法——表面粗糙度仪法 (台阶法)
❖ 台阶法又称为触针法,就是利用一枚金刚石探针 在薄膜表面上运动,表面得高低不平使探针在垂 直表面得方向上做上下运动,这种运动可以通过 连接于探针上得位移传感器转变为电信号,再经 过放大增幅处理后,利用计算机进行数据采集与 作图以显示出表面轮廓线。这种方法能够迅速、 直观地测定薄膜得厚度与表面形貌,并且有相当 得精度,但对于小于探针直径得表面缺陷则无法 测量。另外,探针得针尖会对膜表面产生很大得 压强,导致膜面损伤。
❖ 通过测量膜厚可以确定各种薄膜得沉积速率,即 以所测膜厚除以溅射时间得到平均沉积速率,因 此精确测量膜厚变显得尤为重要。
❖ 粗糙度仪法测膜厚得优点就是:
①直观―可以直接显示薄膜得几何厚度与表面(或 厚度)得不均匀;
②精确度高―在精确测量中,精度可达到0、5nm,通 常也能达到2nm,因此常用来校验其它膜厚测试方 法得测试结果;
(3)薄膜得显微组织,包括晶粒内得缺陷、晶界及外延界面得完 整性、位错组态等。
❖ 针对研究得尺度范围,对结构得表征可以选择不同得研究手段, 如光学金相显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原 子力显微镜以及X射线衍射技术等。
3、2、1 扫描电子显微镜(SEM)分 析
❖ SEM(Scanning Electron Microscope)就是利用聚 焦电子束在试样表面按一定时间、空间顺序作栅 网式扫描,与试样相互作用产生二次电子信号发射 (或其它物理信号),发射量得变化经转换后在镜外 显微荧光屏上逐点呈现出来,得到反映试样表面形 貌得二次电子像。
❖ 对薄膜材料性能进行检测得手段很多,它们 分别被用来研究薄膜得结构、组分与物理 性质。随着薄膜材料应用得多样化,其研究 手段与对象也越来越广泛。特别就是对各 种微观物理现象利用得基础上,发展出了一 系列新得薄膜结构与成分得检测手段,为对 薄膜材料得深入分析提供了现实得可能性。
❖ 3、1 薄膜厚度得测量
图1 光波在单层膜上得反射与透射
❖ 若一束平行光以j0得角度斜入射到薄膜表面上,光波在空气 /薄膜界面与(或)薄膜/衬底界面反复反射与折射,计算得到 反射率R与透射率T分别就是:
❖ R=[r01+r12exp(-2id)]/[1+r01r12exp(-2id)]
❖ T=[t01t12exp(-id)]/[1+r01r12exp(-2id)]