差示扫描量热法(DSC)[专业类别]
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→使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定 性或半定量的分析工作。
高级课件
4
功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比物始终保持相同温度的条件下，测定 为满足此条件样品和参比物两端所需的能量差，并 直接作为信号Q（热量差）输出。
热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比物相同的功率下，测定样品和参 比物两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温 差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。
H
* f
ΔHf*：100%结晶度的熔融热焓
高级课件
40
ΔHf*的测定
用一组已知结晶度 的样品作出结晶度 ΔHf图，然后外推 求出100％结晶度 ΔHf*。
高级课件
41
玻璃化转变温度Tg的测定
DSC用于定量测试，因此实验因素的影响 显得更重要，其主要的影响因素大致有以 下几方面： 1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 2.试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试 样的稀释等。
高级课件
22
1. 升温速率Φ的影响
主要影响DSC曲线的峰 温和峰形，一般Φ越大， 峰温越高，峰形越大和 越尖锐。升温速率增加， 单位时间产生的热效应 大，产生的温度差当然 也越大，峰就越高；由 于升温速率增大，热惯 性也越大，峰顶温度也 越高。
• 在制备DSC 样品时应注意如下要点:
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17
1. 样品重量应保持在5~10mg。
2. 将样品切的薄一些，但不要挤压样品。如果是球 型的样品，从中间截取一段横截面。
3. 尽量使样品平铺在坩埚底部，更多的覆盖坩埚。
高级课件
18
注意： 绝对不要在炉子里使用易挥发、易分解的样品。
•一旦准备好样品和坩埚并记录了样品信息，则可准备 将样品坩埚放入 DSC 炉子中。
高级课件
8
热流型DSC
外加热式，采取外加热的方式使均温块受热然 后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给 试样杯和参比杯，试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝 组成的高灵敏度热电偶检测，参比杯的温度由镍铬 丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知，检测 的是温差ΔT，它是试样热量变化的反映。
高级课件
9
功率补偿式DSC因以两个独立炉体分别对试样 和参比物进行加热,故存在一个较大的缺陷即是使 用时间久了后加热参比物的炉体一直很新,而加热 试样的炉体因用久了有污染,这样导致两个炉体不 对称,进而致使基线漂移。目前,热流型DSC运用最 多。
2.温度校正（横坐标校正）
DSC的温度是用高纯物质的熔点或相变温度进行 校核的
高纯物质常用高纯铟，另外有KNO3、Sn、Pb等。
高级课件
32
试样坩埚和支持器之间的热阻会使试样坩埚温度 落后于试样坩埚支持器热电偶处的温度。这种热 滞后可以通过测定高纯物质的DSC曲线的办法求 出。高纯物质熔融DSC峰前沿斜率为：
差示扫描量热法
(Differential Scanning Calorimeter，DSC)
高级课件
1
目录
DSC定义与分类 DSC基本结构
DSC基本原理和热谱图 DSC实验 影响DSC因素
DSC曲线峰面积的确定及仪器校正
DSC的应用
高级课件
2
差示扫描量热法
❖定义：在程序控制温度下，测量输给物 质与参比物的功率差与温度的一种技术。
向 上 放 热
温度
高级课件
15
DSC实验
一、启动 DSC
1.检查气路，打开仪器所需气体。
2.检查 DSC 和控制器之间的所有连接。确保每个组
件都插入到正确的接头中。
3. 将仪器电源开关设置到“打开”
位置。正确开启电源后，
TA Instruments 徽标将显示在
触摸屏上，这表示仪器已经可以
开始使用了。
注意：允许0 分钟。
高级课件
16
• 根据需要连接并设置外部附件（例如，净化气体、 制冷附件）。如果打算运行低温实验，请正确安装 并打开辅助制冷系统。 注意：确保运行实验和校准系统采用相同的气体。
• 选择并准备样品。包括准备适当大小和重量的样 品，选择坩埚类型和材料，并将样品密封到坩埚中。
1 dT
R0 dt
R0
R0为坩埚与支持器之间的热阻
高级课件
33
试样的DSC峰温为过其峰顶作斜率与高纯金属熔 融峰前沿斜率相同的斜线与峰底线交点B所对应 的温度Te。
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34
3. 量热校正（纵坐标的校正）
用已知转变热焓的标准物质（通常用In 、Sn、 Pb、 Zn等金属）测定出仪器常数或校正系数K。
A：DSC峰面积cm2 ΔH：用来校正的标准物质的转变热焓：mcal/mg S：记录纸速cm/s a：仪器的量程（mcal/s） m：质量
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35
任一试样的转变或反应焓值：
选用的标准物质，其转变温度应与被测试样所 测定的热效应温度范围接近，而且校正所选用 的仪器及操作条件都应与试样测定时完全一致。
功率补偿式DSC以美国Perkin-Elmer公司生产 的各种型号DSC仪为主。
热流型DSC以美国TA公司、瑞士Mettler公司、 日本岛津公司和德国耐驰公司各种型号DSC仪 为主。
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10
压片
装样的原则是尽可能使样品均匀、密实分布在样品 皿内，以提高传热效率，减少试样与皿之间的热阻。 因此要把较大样品剪成或切成薄片或磨成细颗粒，并 尽量铺平。一般使用的是铝皿，分成盖和皿两部分， 样品放在其中间，用专用卷边压制器冲压而成。
26
•试样粒度、形状的影响
① 影响比较复杂。
② 通常大颗粒热阻较大，而使试样的熔融温度 和熔融热焓偏低。
③ 但是当结晶的试样研磨成细颗粒时，往往由 于晶体结构的歪曲和结晶度的下降也可导致 相类似的结果。
④ 对干带静电的粉状试样，由于粉末颗粒间的 静电引力使粉状形成聚集体，也会引起熔融 热焓变大。
高级课件
高级课件
25
3.样品方面的影响
•试样量的影响
试样用量越多，内部传热时间越长，形 成的温度梯度越大， DSC峰形就会扩张，分 辨率要下降，峰顶温度会移向高温，即温度 滞后会更严重。
用量越少则分辨率越高，但灵敏度下降。 所以一般DSC试验都采取少量样品较高加热 速度的方法来平衡灵敏度和分辨率。
高级课件
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20
二、开始实验
• 通过 TA 控制器输入实验和过程信息，其中包 括样品信息和仪器信息。
•选择仪器控制软件上的“启动”、触摸仪器触 摸屏上的 START 键（Q100 或 Q1000）或按下辅 助键盘上的Start 键来开始实验。当启动仪器时， 系统自动运行实验直到完成。
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21
影响DSC因素
高级课件
39
结晶度的测定
高分子材料的许多重要物理性能是与其结晶度密
切相关的。所以百分结晶度成为高聚物的特征参数之 一。由于结晶度与熔融热焓值成正比，因此可利用 DSC测定高聚物的百分结晶度，先根据高聚物的DSC 熔融峰面积计算熔融热焓ΔHf，再按下式求出百分结晶 度。
结晶度（%） H f 100%
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13
简单的DSC热谱图
热焓变化率， 热流率(heat flowing)，
单位为毫瓦（mW）
吸收热量，样品热容增加， 基线发生位移
结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰
高级课件
14
向下的为样品的吸热峰（典型的吸热效应有熔融、解吸）， 向上的为放热峰（典型的放热效应有结晶、氧化、固化）， 曲线上的台阶状拐折（典型的比热变化效应为二级相变，包 括玻璃化转变、铁磁性转变等）。
27
•试样粒度、形状的影响
硝酸银转变的DSC曲线 （a）原始试样 （b）稍微粉碎的试样 （c）仔细研磨的试样
对试样要尽量均匀，最 好过筛。
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28
DSC曲线峰面积的确定及仪器校正
➢ 不管是DTA还是DSC对试样进行测定的过程中， 试样发生热效应后，其导热系数、密度、比热 等性质都会有变化。使曲线难以回到原来的基 线，形成各种峰形。如何正确选取不同峰形的 峰面积，对定量分析来说是十分重要的。
❖ 分类：根据所用测量方法的不同 1. 功率补偿型DSC 2. 热流型DSC
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3
❖ DTA存在的两个缺点：
➢ 1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性 的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；
➢ 2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境 的温度有较大差异，三者之间会发生热交换， 降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。
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5
DSC基本结构
高级课件
6
DSC基本原理
将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相 变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行 等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之 间就产生一个温度差。放置于它们下面的一组差示热电偶 即产生温差电势UΔT，经差热放大器放大后送入功率补偿 放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使 样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同。 此补偿热量即为样品的热效应，以电功率形式显示于记录 仪上。
聚合物样品一般使用铝皿，使用温度应低于500℃， 否则铝会变形。当温度超过500℃时，可用金、铂、石 墨、氧化铝皿等。
高级课件
11
DSC曲线 在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）
过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之 间产生了热流差，通过热电偶对这一热流差进行测定。
高级课件
12
差示扫描量热测定时记录的热谱图称之 为DSC曲线，其纵坐标是试样与参比物的功 率差dH/dt，也称作热流率，单位为毫瓦 （mW），横坐标为温度（T）或时间（t）。 一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应 用凸起的峰值来表征 (热焓增加)，放热 (exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减 少)。
峰前、后沿交点的连线作为峰底线(b)。 (3)当峰前后基线不一致时，也可以过峰顶作为纵坐
标平行线与峰前、后基线延长线相交，以此台阶 形折线作为峰底线(c)。
高级课件
30
(4)当峰前后基线不一致时，还可以作峰前、后沿
最大斜率点切线，分别交于前、后基线延长线， 连结两交点组成峰底线(d)。
高级课件
31
➢ DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就 是温度校正和量热校正。
➢ 为了能够得到精确的数据，即使对于那些精确 度相当高的DSC仪，也必须经常进行温度和量热 的校核。
高级课件
29
1.峰面积的确定
一般来讲，确定DSC峰界限有以下四种方法： (1)若峰前后基线在一直线上，则取基线连线作为峰
底线(a)。 (2)当峰前后基线不一致时，取前、后基线延长线与
高级课件
36
高级课件
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高级课件
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DSC的应用
鉴于DSC能定量的量热、灵敏度高，应用领域很宽， 涉及热效应的物理变化或化学变化过程均可采用 DSC来进行测定。
峰的位置、形状、峰的数目与物质的性质有关，故 可用来定性的表征和鉴定物质，而峰的面积与反应 热焓有关，故可以用来定量计算参与反应的物质的 量或者测定热化学参数。
升温速率对高岭土脱水反应
高级课件
DSC曲线的影响 23
升温速率Φ对数据的影响
热 流
温高级度课件→
24
2. 气氛的影响
气氛的成分对DSC曲线的影响很大，可以被氧化 的试样在空气或氧气氛中会有很大的氧化放热峰， 在氮气或其它惰性气体中就没有氧化峰了。
对于不涉及气相的物理变化，如晶型转变、熔融、 结晶等变化，转变前后体积基本不变或变化不大， 则压力对转变温度的影响很小，DSC峰温基本不变； 但对于放出或消耗气体的化学反应或物理变化，压 力对平的温度有明显的影响，则DSC峰温有较大的 变化，如热分解、升华、汽化、氧比、氢还原等。
•按照以下说明，将样品坩 埚装入炉子中：
1）. 拆卸盖子。请触摸DSC 控制菜单触摸屏上的 LID OPEN 键从炉子上升起盖子。 请参见右图。
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19
2）. 小心地将样品坩埚放在升起 平台的右前方，将参考坩埚放在 平台的左后方（如下图所示）。 居中坩埚可使结果更精确。
3）. 盖上炉子。如果 DSC 配备有 自动加盖装置，请触摸 DSC 控制 菜单触摸屏上的 LID DOWN 键为 炉子加盖。
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7
功率补偿型DSC
内加热式，装样品和参比物的支持器是各自独立的元 件，在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻 和一个测温用的铂传感器。它是采用动态零位平衡原理， 即要求样品与参比物温度，无论样品吸热还是放热时都 要维持动态零位平衡状态，也就是要保持样品和参比物 温度差趋向于零。DSC测定的是维持样品和参比物处于 相同温度所需要的能量差（ΔW=dH/dt，单位时间内的焓 变），反映了样品焓的变化。
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功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比物始终保持相同温度的条件下，测定 为满足此条件样品和参比物两端所需的能量差，并 直接作为信号Q（热量差）输出。
热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比物相同的功率下，测定样品和参 比物两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温 差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。
H
* f
ΔHf*：100%结晶度的熔融热焓
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ΔHf*的测定
用一组已知结晶度 的样品作出结晶度 ΔHf图，然后外推 求出100％结晶度 ΔHf*。
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玻璃化转变温度Tg的测定
DSC用于定量测试，因此实验因素的影响 显得更重要，其主要的影响因素大致有以 下几方面： 1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 2.试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试 样的稀释等。
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1. 升温速率Φ的影响
主要影响DSC曲线的峰 温和峰形，一般Φ越大， 峰温越高，峰形越大和 越尖锐。升温速率增加， 单位时间产生的热效应 大，产生的温度差当然 也越大，峰就越高；由 于升温速率增大，热惯 性也越大，峰顶温度也 越高。
• 在制备DSC 样品时应注意如下要点:
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1. 样品重量应保持在5~10mg。
2. 将样品切的薄一些，但不要挤压样品。如果是球 型的样品，从中间截取一段横截面。
3. 尽量使样品平铺在坩埚底部，更多的覆盖坩埚。
高级课件
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注意： 绝对不要在炉子里使用易挥发、易分解的样品。
•一旦准备好样品和坩埚并记录了样品信息，则可准备 将样品坩埚放入 DSC 炉子中。
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热流型DSC
外加热式，采取外加热的方式使均温块受热然 后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给 试样杯和参比杯，试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝 组成的高灵敏度热电偶检测，参比杯的温度由镍铬 丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知，检测 的是温差ΔT，它是试样热量变化的反映。
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功率补偿式DSC因以两个独立炉体分别对试样 和参比物进行加热,故存在一个较大的缺陷即是使 用时间久了后加热参比物的炉体一直很新,而加热 试样的炉体因用久了有污染,这样导致两个炉体不 对称,进而致使基线漂移。目前,热流型DSC运用最 多。
2.温度校正（横坐标校正）
DSC的温度是用高纯物质的熔点或相变温度进行 校核的
高纯物质常用高纯铟，另外有KNO3、Sn、Pb等。
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32
试样坩埚和支持器之间的热阻会使试样坩埚温度 落后于试样坩埚支持器热电偶处的温度。这种热 滞后可以通过测定高纯物质的DSC曲线的办法求 出。高纯物质熔融DSC峰前沿斜率为：
差示扫描量热法
(Differential Scanning Calorimeter，DSC)
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1
目录
DSC定义与分类 DSC基本结构
DSC基本原理和热谱图 DSC实验 影响DSC因素
DSC曲线峰面积的确定及仪器校正
DSC的应用
高级课件
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差示扫描量热法
❖定义：在程序控制温度下，测量输给物 质与参比物的功率差与温度的一种技术。
向 上 放 热
温度
高级课件
15
DSC实验
一、启动 DSC
1.检查气路，打开仪器所需气体。
2.检查 DSC 和控制器之间的所有连接。确保每个组
件都插入到正确的接头中。
3. 将仪器电源开关设置到“打开”
位置。正确开启电源后，
TA Instruments 徽标将显示在
触摸屏上，这表示仪器已经可以
开始使用了。
注意：允许0 分钟。
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• 根据需要连接并设置外部附件（例如，净化气体、 制冷附件）。如果打算运行低温实验，请正确安装 并打开辅助制冷系统。 注意：确保运行实验和校准系统采用相同的气体。
• 选择并准备样品。包括准备适当大小和重量的样 品，选择坩埚类型和材料，并将样品密封到坩埚中。
1 dT
R0 dt
R0
R0为坩埚与支持器之间的热阻
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试样的DSC峰温为过其峰顶作斜率与高纯金属熔 融峰前沿斜率相同的斜线与峰底线交点B所对应 的温度Te。
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3. 量热校正（纵坐标的校正）
用已知转变热焓的标准物质（通常用In 、Sn、 Pb、 Zn等金属）测定出仪器常数或校正系数K。
A：DSC峰面积cm2 ΔH：用来校正的标准物质的转变热焓：mcal/mg S：记录纸速cm/s a：仪器的量程（mcal/s） m：质量
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35
任一试样的转变或反应焓值：
选用的标准物质，其转变温度应与被测试样所 测定的热效应温度范围接近，而且校正所选用 的仪器及操作条件都应与试样测定时完全一致。
功率补偿式DSC以美国Perkin-Elmer公司生产 的各种型号DSC仪为主。
热流型DSC以美国TA公司、瑞士Mettler公司、 日本岛津公司和德国耐驰公司各种型号DSC仪 为主。
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10
压片
装样的原则是尽可能使样品均匀、密实分布在样品 皿内，以提高传热效率，减少试样与皿之间的热阻。 因此要把较大样品剪成或切成薄片或磨成细颗粒，并 尽量铺平。一般使用的是铝皿，分成盖和皿两部分， 样品放在其中间，用专用卷边压制器冲压而成。
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•试样粒度、形状的影响
① 影响比较复杂。
② 通常大颗粒热阻较大，而使试样的熔融温度 和熔融热焓偏低。
③ 但是当结晶的试样研磨成细颗粒时，往往由 于晶体结构的歪曲和结晶度的下降也可导致 相类似的结果。
④ 对干带静电的粉状试样，由于粉末颗粒间的 静电引力使粉状形成聚集体，也会引起熔融 热焓变大。
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3.样品方面的影响
•试样量的影响
试样用量越多，内部传热时间越长，形 成的温度梯度越大， DSC峰形就会扩张，分 辨率要下降，峰顶温度会移向高温，即温度 滞后会更严重。
用量越少则分辨率越高，但灵敏度下降。 所以一般DSC试验都采取少量样品较高加热 速度的方法来平衡灵敏度和分辨率。
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二、开始实验
• 通过 TA 控制器输入实验和过程信息，其中包 括样品信息和仪器信息。
•选择仪器控制软件上的“启动”、触摸仪器触 摸屏上的 START 键（Q100 或 Q1000）或按下辅 助键盘上的Start 键来开始实验。当启动仪器时， 系统自动运行实验直到完成。
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影响DSC因素
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结晶度的测定
高分子材料的许多重要物理性能是与其结晶度密
切相关的。所以百分结晶度成为高聚物的特征参数之 一。由于结晶度与熔融热焓值成正比，因此可利用 DSC测定高聚物的百分结晶度，先根据高聚物的DSC 熔融峰面积计算熔融热焓ΔHf，再按下式求出百分结晶 度。
结晶度（%） H f 100%
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简单的DSC热谱图
热焓变化率， 热流率(heat flowing)，
单位为毫瓦（mW）
吸收热量，样品热容增加， 基线发生位移
结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰
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向下的为样品的吸热峰（典型的吸热效应有熔融、解吸）， 向上的为放热峰（典型的放热效应有结晶、氧化、固化）， 曲线上的台阶状拐折（典型的比热变化效应为二级相变，包 括玻璃化转变、铁磁性转变等）。
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•试样粒度、形状的影响
硝酸银转变的DSC曲线 （a）原始试样 （b）稍微粉碎的试样 （c）仔细研磨的试样
对试样要尽量均匀，最 好过筛。
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DSC曲线峰面积的确定及仪器校正
➢ 不管是DTA还是DSC对试样进行测定的过程中， 试样发生热效应后，其导热系数、密度、比热 等性质都会有变化。使曲线难以回到原来的基 线，形成各种峰形。如何正确选取不同峰形的 峰面积，对定量分析来说是十分重要的。
❖ 分类：根据所用测量方法的不同 1. 功率补偿型DSC 2. 热流型DSC
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❖ DTA存在的两个缺点：
➢ 1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性 的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；
➢ 2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境 的温度有较大差异，三者之间会发生热交换， 降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。
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DSC基本结构
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DSC基本原理
将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相 变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行 等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之 间就产生一个温度差。放置于它们下面的一组差示热电偶 即产生温差电势UΔT，经差热放大器放大后送入功率补偿 放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使 样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同。 此补偿热量即为样品的热效应，以电功率形式显示于记录 仪上。
聚合物样品一般使用铝皿，使用温度应低于500℃， 否则铝会变形。当温度超过500℃时，可用金、铂、石 墨、氧化铝皿等。
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DSC曲线 在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）
过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之 间产生了热流差，通过热电偶对这一热流差进行测定。
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差示扫描量热测定时记录的热谱图称之 为DSC曲线，其纵坐标是试样与参比物的功 率差dH/dt，也称作热流率，单位为毫瓦 （mW），横坐标为温度（T）或时间（t）。 一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应 用凸起的峰值来表征 (热焓增加)，放热 (exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减 少)。
峰前、后沿交点的连线作为峰底线(b)。 (3)当峰前后基线不一致时，也可以过峰顶作为纵坐
标平行线与峰前、后基线延长线相交，以此台阶 形折线作为峰底线(c)。
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(4)当峰前后基线不一致时，还可以作峰前、后沿
最大斜率点切线，分别交于前、后基线延长线， 连结两交点组成峰底线(d)。
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➢ DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就 是温度校正和量热校正。
➢ 为了能够得到精确的数据，即使对于那些精确 度相当高的DSC仪，也必须经常进行温度和量热 的校核。
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1.峰面积的确定
一般来讲，确定DSC峰界限有以下四种方法： (1)若峰前后基线在一直线上，则取基线连线作为峰
底线(a)。 (2)当峰前后基线不一致时，取前、后基线延长线与
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DSC的应用
鉴于DSC能定量的量热、灵敏度高，应用领域很宽， 涉及热效应的物理变化或化学变化过程均可采用 DSC来进行测定。
峰的位置、形状、峰的数目与物质的性质有关，故 可用来定性的表征和鉴定物质，而峰的面积与反应 热焓有关，故可以用来定量计算参与反应的物质的 量或者测定热化学参数。
升温速率对高岭土脱水反应
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DSC曲线的影响 23
升温速率Φ对数据的影响
热 流
温高级度课件→
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2. 气氛的影响
气氛的成分对DSC曲线的影响很大，可以被氧化 的试样在空气或氧气氛中会有很大的氧化放热峰， 在氮气或其它惰性气体中就没有氧化峰了。
对于不涉及气相的物理变化，如晶型转变、熔融、 结晶等变化，转变前后体积基本不变或变化不大， 则压力对转变温度的影响很小，DSC峰温基本不变； 但对于放出或消耗气体的化学反应或物理变化，压 力对平的温度有明显的影响，则DSC峰温有较大的 变化，如热分解、升华、汽化、氧比、氢还原等。
•按照以下说明，将样品坩 埚装入炉子中：
1）. 拆卸盖子。请触摸DSC 控制菜单触摸屏上的 LID OPEN 键从炉子上升起盖子。 请参见右图。
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2）. 小心地将样品坩埚放在升起 平台的右前方，将参考坩埚放在 平台的左后方（如下图所示）。 居中坩埚可使结果更精确。
3）. 盖上炉子。如果 DSC 配备有 自动加盖装置，请触摸 DSC 控制 菜单触摸屏上的 LID DOWN 键为 炉子加盖。
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功率补偿型DSC
内加热式，装样品和参比物的支持器是各自独立的元 件，在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻 和一个测温用的铂传感器。它是采用动态零位平衡原理， 即要求样品与参比物温度，无论样品吸热还是放热时都 要维持动态零位平衡状态，也就是要保持样品和参比物 温度差趋向于零。DSC测定的是维持样品和参比物处于 相同温度所需要的能量差（ΔW=dH/dt，单位时间内的焓 变），反映了样品焓的变化。