_紫外-可见分光光度法测定复方苯甲酸软膏中水杨酸的含量

北方药学2014年第11卷第1期
况是近年来产科临床超声医学积极探讨和研究的课题。

产前发现胎儿异常，给临床及早提供了妊娠处理方法的选择。

胎儿超声检查孕期和检查次数的不同，异常的检出率也受影响。

综上所述，产前超声检查以其无创、可重复、结果可靠等优势已成为胎儿产前筛查最常用、最有效的方法。

参考文献
[1]郑忠宝，李彤，刘瑛，等.产前超声在筛查胎儿畸形诊断中的应用价值[J].中国超声医学杂志，2009，25（12）.
[2]曾家琛.胎儿畸形182例超声诊断分析[J].实用医学杂志，2008，24（20）.
[3]蔡月娥，虞荷莲，潘琢如，等.高龄孕妇多种高危因素476例临床分析[J].中国实用妇科与产科杂志，2003，19（5）.
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[5]周毓青，严英榴.产科超声筛选及高危胎儿畸形的诊断[J].上海医学影像，2007，16（1）:30-32.
[6]赵小静，杭红，裴秋艳.基层医院胎儿产前超声检查分析[J].中国妇产科临床杂志，2011，3.
紫外－可见分光光度法测定复方苯甲酸软膏中水杨酸的含量王慧（河南省洛阳市食品药品检验所洛阳４７１０２３）
摘要：目的：建立复方苯甲酸软膏中水杨酸含量的测定方法。

方法：采用紫外-可见分光光度法，在297nm波长处测定水杨酸的含量。

结果：水杨酸在2.946～29.46μg·ml-1（r=0.9999）的浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系；平均回收率为98.23%，RSD为0.77%。

结论：该方法简便、准确、重现性好，可为该制剂的质量评价提供依据。

关键词：复方苯甲酸软膏水杨酸紫外-可见分光光度法含量
中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１６７２－８３５１（２０１４）０１－００１０－０１
复方苯甲酸软膏[批准文号:豫食药监注制（2004）0300004
号]是我市第三人民医院自制的复方制剂，由水杨酸、苯甲酸及
基质羊毛脂、凡士林组成，具有软化角质、杀灭霉菌的作用。

制
剂质量标准仅对总酸量进行控制，本文采用紫外-可见分光光
度法测定该制剂中水杨酸的含量。

1仪器与试药
岛津UV-2401PC紫外-可见分光光度计；Precisa92SM-
202A-DR电子分析天平；KH5200DE型数控超声波清洗器。

水杨酸对照品（批号：100106-200303，供含量测定用），购
自中国药品生物制品检定所；复方苯甲酸乳膏（批号：
20121126、20130115、20130324），水杨酸含量：30mg·g-1，由洛
阳市第三人民医院制剂室提供。

水为娃哈哈纯净水；其他试剂为分析纯。

2方法与结果
2.1对照品溶液的制备：取水杨酸对照品约60mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，超声30min使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。

精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

2.2供试品溶液的制备：取本品1g，置小烧杯中，加水约50ml，80℃水浴中加热使基质熔化并搅拌至固体物全部溶解，放冷，过滤至100ml量瓶中，用适量水洗涤烧杯和滤器，合并滤液并加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

2.3阴性样品溶液：按处方比例及相同工艺制备不含水杨酸的阴性样品溶液，按“2.2”项下方法同法制备。

2.4测定波长的选择：取水杨酸对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液，分别在230～400nm波长范围内扫描，测得水杨酸最大波长为297nm，而苯甲酸及基质在297nm波长处无吸收，故选择297nm作为测定波长（见图1）。

2.5线性关系考察：精密量取对照品储备液0.5、1.0、2.0、
3.0、5.0ml，分别置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，作为标准溶液，在297nm波长处分别测定吸光度。

以标准溶液浓度X为横坐标，吸光度（Y）为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y水杨酸=39.84X-0.2491，r=0.9999（n=5）。

结果表明：水杨酸在2.946～29.46μg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好。

2.6精密度试验：取水杨酸对照品溶液，在297nm波长处测定
吸光度5次，RSD为0.67%，表明仪器精密度良好。

2.7稳定性试验：取同一供试品溶液，在配置后0、4、8、12h进行测定，结果其吸光度的RSD为0.93%。

表明供试品溶液在阴凉处密闭放置12h内基本稳定。

2.8重复性试验：取同一供试品6份，按“2.2”项下方法进行制备并测定其吸光度，结果其RSD为0.91%。

2.9回收率试验：精密称取已知含量（水杨酸含量为30.14mg·g-1）的供试品6份，每份约0.5g，分别置100ml量瓶中，再分别精密加入一定量的对照品储备液（水杨酸浓度0.589mg·ml-1），按“2.2”项下方法制备供试品溶液，测定吸光度，计算含量，测得平均加样回收率为98.23%，RSD为0.77%。

2.10样品测定：分别取三批不同批号的复方苯甲酸软膏各3份，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按照紫外-可见分光光度法[1]，以水为空白，在297nm波长处分别测定吸光度，计算含量。

结果，批号为20121126、20130115、20130324的三批样品中水杨酸的含量分别为30.23、30.04、30.11mg·g-1。

3讨论
本文曾使用甲醇-水[2]提取水杨酸，但基质在230～250nm 范围内有较大吸收，考虑到水杨酸可在热水中溶解，故用热水提取。

该方法简便、准确、重现性好，可为该制剂的质量评价提供依据。

参考文献
[1]顾培军.紫外分光光度法测定复方苯甲酸软膏中两组分含量[J].江苏药学与临床研究，2003，11（1）：22-23.
[2]李爱华.反相离子对HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分的含量[J].中国药师，2012，15（1）:77-78，
85.
a.对照品溶液
b.供试品溶液
c.阴性样品溶液
图1紫外扫描光谱图
（上接116页）10。