粉末性能及其测定
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第三节、粉末性能及其测定
• １.粉末颗粒 一次颗粒，二次颗粒
• 二次颗粒是一次颗粒的聚合体是一种机械结合体，结合强 度不大，可通过研磨，擦碎等方法或液体中的超声波震动 破碎． • 一次颗粒的作用 • 二次颗粒的作用
2.粉末表面状态
３.粉末性能 （1）单颗粒性质 1）由粉末材质决定：结构、密度、 熔点、塑性、弹性、电磁等； 2）由生产工艺决定：粒度、形状、 有效密度、表面状态、晶粒结构、 晶体缺陷、表面吸附、氧化膜等；
• （2）当量粒径de • 利用沉降法测得的粒径，其物理意义是被 测粉末具有同质球形粒子的直径 • （3）比表面粒径dsp 由比表面测试法获得 比表面积，然后换算成球形颗粒的直径； • （4）衍射粒径dsc 由光波衍射测得的粒径
• • • • • •
粒度分布 粒度分布基准 （1）个数基准分布； （2）长度基准分布 （3）面积基准分布 （4）质量基准分布
粉末形貌和形状的观察方法与放大 倍率
显微镜种类
光学显微镜 投射电镜 扫描电镜
分辨能力δ，nm 有效倍率M
δ 最高=200 δ 一般=400 δ 最高=0.15 δ 一般=0.5 δ 最高=3 δ 一般=30 1500 750 2X106 2X105 1X105 1X104
粉末颗粒形状因子
• 非规则形状描叙方法
• 对于不规则粉末可采用以下几种方法表示 粒径： • （1）几何学粒径
• 由投影取其平均值，然后获得各种几何学 平均粒径： • 1）二轴平均径 ½ （l+b） • 2）三轴平均径1/3（l+b+t） • 3）几何平均径（2lb+2bt+2tl）1/2/6 • 4）体积平均径3lbt/（lb+bt+tl）
振实密度 g/cm2 0.7 3.14 5.3
松装时孔隙 度,% 95.5 74.2 49.4
钨粉平均粒度对松装密度的影响
费歇尔平均粒度 μ m 1.20 2.47 3.88 松装密度 g/cm2 2.16 2.52 3.67 费歇尔平均粒度 μ m 6.58 26 松装密度 g/cm2 4.40 10.20
p ' p p
'
l
t
b
• • • •
1）延伸度 n=l/b; 2) 扁平度 m=b/t; 3)齐格指数 延伸度/扁平度=l/b/b/t=lt/b2; 4)球形度 等效球体表面积与实际表面积之 比 • 5）圆形度 等效圆周长与实际投影周长之比 • 6）粗糙度 球形度倒数称粗糙度
形状因子和比形状因子
• 表面形状因子和体积形状因子 • 直径为d的均匀球体，表面积为S=πd2，V= π /6•d3，其中π和π/6就称为表面形状因子 和体积形状因子； • 比形状因子 • 如投影直径为da则实际的面积和体积分别为： S=fda2，V=Kda3，f，K即为实际的形状因 子，f/K为比形状因子。 • 标准球体的比形状因子为6，而实际的比形 状因子均大于6，差值越大说明形状越复杂。
形状 因子的测试与计算
• 体积形状因子 • V=m/nd比 • V=Kda3 • m/nd比=Kda3 K=m/nd比da3 m-粉末质量 n-粉末个数 d比-比重瓶密度 表面形状因子 f=s/da2
某些金属粉末的形状因子和比形状因子
粉末名称 颗粒形状 球形 近球形 多角形 不规则角形 长球形 多角形 树枝状 细长不规则 薄片状 f π(3.14) 2.90 2.65 3.37 2.75 2.67 2.32 2.72 1.60 K π/K(0.524) 0.4 0.36 0.45 0.32 0.25 0.18 0.15 0.02 f/K 6.0 7.3 7.4 7.5 8.6 10.7 12.9 18.2 80.0
2光扫描法
6 5 4 3 2 1
d m (lg I1 lg I 2 ) wm d mij (lg I j lg I i )
wm-d1˜d2之间的颗粒质量；I- 比d大的颗粒全 部降至光速下所对应时刻t 所对应的光的强度； dij-粒度di˜dj 范围内的平均粒径。
光扫描法原理 1 光源；2 聚光系统；3沉降管； 4透镜；5光电管；6光电指示器
比表面测定法
• BET法
真空计
扩散泵
1
He /N2
2 800 700 4 600 500 8 400 300 9
3
7
5 6
10
1,2,3---玻璃阀；4---水银压力计；5---试样管； 6---低温瓶（液氮）；7---温 度计； 8---恒温水套； 9---量气球； 10---汞瓶
测量原理
低温下为物理吸附 根据朗格缪尔吸附等温式 ： 单分子吸附： p/V=1/Vmb +p/Vm 多分子吸附： V
Vm Cp p ] p0
( p0 p )[ 1 (C 1)
P---吸附平衡时的气体压力； P0---吸附气体的饱和蒸汽压； V---被吸附气体的体积； Vm---固体表面被单分子层气体覆盖所需气体的体积； C---常数 吸附总表面积S=VmNaAm/22400W 吸附比表面平均粒径 d=(6/ρ)104/S
当量粒径
比表面粒径
比表面积平均径
光衍射粒径
光衍射 X衍射
10-0.001 0.05-0.0001
体积分布
筛分析
• • • • • 操作 粉末50-100克 振动频率290次/分 敲打筛子150次/分 总时间15分钟
筛子
振筛机`
筛子
• • • • •
200mm
网目数m M=25.4/a+d a-网孔尺寸 d-丝径 泰勒标准筛制，见数表
p 1 (C 1) p V ( p0 p ) Vm C Vm C p0
空气透过法
7 5 3
1
2
4
6
1-微型空气泵，2-压力调节器，3-干燥管，4-粉末试样管， 5-针型阀，6-U型管压力计，7-粒度曲线板
测量原理
CL dm 3/ 2 ( AL 1)
P---流动粉末床之前的空气压力； P’---通过粉末床之后的空气压力； A---粉末试样管截面积； L---粉末试样管长度； C---系数=6χ104/14（kη）1/2 K---常数； η-----水的粘度。
250
100
200
150
100
累 80 计 百 60 分 数， 40 %
20
ni
50
2
4
6
8 10
12
14
2
4
6
8 10
12
14
d, μ m 频度分布曲线
d, μ m 累积分布曲线
测量
• • 1测量法 粒度测量主要方法
粒径基准 几何学粒径 方法名称 筛分析 光学显微镜 电子显微镜 电阻（库尔特记数器） 重力沉降 离心沉降 比浊沉降 气体沉降 吸附 透过 20-0.01 50-0.2 测量范围，μ m 40 500-0.2 10-0.01 500-0.5 粒度分布基准 质量分布 个数分布 同上 同上 质量分布 3 液
• （3）显微硬度
粉末 树脂
• 3.工艺性能：
粉末镶嵌试样
• 松装密度，振实密度，流动性，压缩性，成形性
• 影响粉末工艺性能的因素： • 颗粒密度，表面状况，粒度，粒度分布，形状
三种颗粒形状不同的铜粉的密度
颗粒形状 片状 不规则形 状 球状
松装密度 g/cm2 0.4 2.3 4.5
50mm
显微镜法
• 定向径-统计粒径 即测定视场下所有粉末线 间距离
1/2 1/2 d圆 (4f/ ) (4lb/ )
沉降法测量
• 1天平法
d c[
• • •
0
]
1/2
h 1/2 ( ) t
沉降规律-斯托克斯公式 颗粒沉降时受到颗粒重力4/3· π r3 ρ g，介质浮力4/3· π r3 ρ 0g，和悬浊介质对运动的阻力 6 π rν η。 r-颗粒半径， ρ -颗粒密度， ρ 0-介质密度 ，η-介质粘度，c-沉降系数
雾化锡粉 不锈钢粉 钨粉 铝粉 铝-镁合金粉 电解铜粉 电解铁粉 铝箔
颗粒密度
• 1）真密度 粉末固体密度 • 2）有效密度 包括闭孔在内的粉末密度 • 有效密度的测量：比重瓶法
测量方法
• F1-比重瓶质量 • F2-比重瓶加粉末的质 量 • F3-比重瓶加粉末加充 填 • 液体后的质量 • ρ 液-液体的密度 • V-比重瓶规定的容积 • ρ 比-有效密度
（2）粉末体性质
• 除了单颗粒性质外，粉末体的性质还有： 平均粒度、粒度组成、比表面、松装密度、 摇实密度、流动性等； • 3.粉末颗粒形状
颗粒形状与粉末生产方法的关系
颗粒形状 球形 近球形 片状 多角形 粉末生产方法 颗粒形状 气相沉积，液 相沉积 气体雾化，置 换 塑性金属机械 研磨 机械粉碎 树枝状 多孔海棉状 碟状 不规则形状 粉末生产方法 水溶液电解 金属氧化物还 原 金属旋涡研磨 水雾化，机械 粉碎，化学沉 淀
粉末粒度及其测定
• 粒度和粒度组成 • 粒度一般指粉末的平均粒径，粒度组成指组成粉末体的不 同粒径 • 粉末粒度级别的划分
级别 平均粒径范围 μ m 级别 平均粒径范围 μ m
粗粉 中粉 细粉
150-500 40-150 10-40
极细粉 超细粉 纳米
0.5-1.0 <0.1 <0.01
粒径基准
• １.粉末颗粒 一次颗粒，二次颗粒
• 二次颗粒是一次颗粒的聚合体是一种机械结合体，结合强 度不大，可通过研磨，擦碎等方法或液体中的超声波震动 破碎． • 一次颗粒的作用 • 二次颗粒的作用
2.粉末表面状态
３.粉末性能 （1）单颗粒性质 1）由粉末材质决定：结构、密度、 熔点、塑性、弹性、电磁等； 2）由生产工艺决定：粒度、形状、 有效密度、表面状态、晶粒结构、 晶体缺陷、表面吸附、氧化膜等；
• （2）当量粒径de • 利用沉降法测得的粒径，其物理意义是被 测粉末具有同质球形粒子的直径 • （3）比表面粒径dsp 由比表面测试法获得 比表面积，然后换算成球形颗粒的直径； • （4）衍射粒径dsc 由光波衍射测得的粒径
• • • • • •
粒度分布 粒度分布基准 （1）个数基准分布； （2）长度基准分布 （3）面积基准分布 （4）质量基准分布
粉末形貌和形状的观察方法与放大 倍率
显微镜种类
光学显微镜 投射电镜 扫描电镜
分辨能力δ，nm 有效倍率M
δ 最高=200 δ 一般=400 δ 最高=0.15 δ 一般=0.5 δ 最高=3 δ 一般=30 1500 750 2X106 2X105 1X105 1X104
粉末颗粒形状因子
• 非规则形状描叙方法
• 对于不规则粉末可采用以下几种方法表示 粒径： • （1）几何学粒径
• 由投影取其平均值，然后获得各种几何学 平均粒径： • 1）二轴平均径 ½ （l+b） • 2）三轴平均径1/3（l+b+t） • 3）几何平均径（2lb+2bt+2tl）1/2/6 • 4）体积平均径3lbt/（lb+bt+tl）
振实密度 g/cm2 0.7 3.14 5.3
松装时孔隙 度,% 95.5 74.2 49.4
钨粉平均粒度对松装密度的影响
费歇尔平均粒度 μ m 1.20 2.47 3.88 松装密度 g/cm2 2.16 2.52 3.67 费歇尔平均粒度 μ m 6.58 26 松装密度 g/cm2 4.40 10.20
p ' p p
'
l
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b
• • • •
1）延伸度 n=l/b; 2) 扁平度 m=b/t; 3)齐格指数 延伸度/扁平度=l/b/b/t=lt/b2; 4)球形度 等效球体表面积与实际表面积之 比 • 5）圆形度 等效圆周长与实际投影周长之比 • 6）粗糙度 球形度倒数称粗糙度
形状因子和比形状因子
• 表面形状因子和体积形状因子 • 直径为d的均匀球体，表面积为S=πd2，V= π /6•d3，其中π和π/6就称为表面形状因子 和体积形状因子； • 比形状因子 • 如投影直径为da则实际的面积和体积分别为： S=fda2，V=Kda3，f，K即为实际的形状因 子，f/K为比形状因子。 • 标准球体的比形状因子为6，而实际的比形 状因子均大于6，差值越大说明形状越复杂。
形状 因子的测试与计算
• 体积形状因子 • V=m/nd比 • V=Kda3 • m/nd比=Kda3 K=m/nd比da3 m-粉末质量 n-粉末个数 d比-比重瓶密度 表面形状因子 f=s/da2
某些金属粉末的形状因子和比形状因子
粉末名称 颗粒形状 球形 近球形 多角形 不规则角形 长球形 多角形 树枝状 细长不规则 薄片状 f π(3.14) 2.90 2.65 3.37 2.75 2.67 2.32 2.72 1.60 K π/K(0.524) 0.4 0.36 0.45 0.32 0.25 0.18 0.15 0.02 f/K 6.0 7.3 7.4 7.5 8.6 10.7 12.9 18.2 80.0
2光扫描法
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d m (lg I1 lg I 2 ) wm d mij (lg I j lg I i )
wm-d1˜d2之间的颗粒质量；I- 比d大的颗粒全 部降至光速下所对应时刻t 所对应的光的强度； dij-粒度di˜dj 范围内的平均粒径。
光扫描法原理 1 光源；2 聚光系统；3沉降管； 4透镜；5光电管；6光电指示器
比表面测定法
• BET法
真空计
扩散泵
1
He /N2
2 800 700 4 600 500 8 400 300 9
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1,2,3---玻璃阀；4---水银压力计；5---试样管； 6---低温瓶（液氮）；7---温 度计； 8---恒温水套； 9---量气球； 10---汞瓶
测量原理
低温下为物理吸附 根据朗格缪尔吸附等温式 ： 单分子吸附： p/V=1/Vmb +p/Vm 多分子吸附： V
Vm Cp p ] p0
( p0 p )[ 1 (C 1)
P---吸附平衡时的气体压力； P0---吸附气体的饱和蒸汽压； V---被吸附气体的体积； Vm---固体表面被单分子层气体覆盖所需气体的体积； C---常数 吸附总表面积S=VmNaAm/22400W 吸附比表面平均粒径 d=(6/ρ)104/S
当量粒径
比表面粒径
比表面积平均径
光衍射粒径
光衍射 X衍射
10-0.001 0.05-0.0001
体积分布
筛分析
• • • • • 操作 粉末50-100克 振动频率290次/分 敲打筛子150次/分 总时间15分钟
筛子
振筛机`
筛子
• • • • •
200mm
网目数m M=25.4/a+d a-网孔尺寸 d-丝径 泰勒标准筛制，见数表
p 1 (C 1) p V ( p0 p ) Vm C Vm C p0
空气透过法
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1
2
4
6
1-微型空气泵，2-压力调节器，3-干燥管，4-粉末试样管， 5-针型阀，6-U型管压力计，7-粒度曲线板
测量原理
CL dm 3/ 2 ( AL 1)
P---流动粉末床之前的空气压力； P’---通过粉末床之后的空气压力； A---粉末试样管截面积； L---粉末试样管长度； C---系数=6χ104/14（kη）1/2 K---常数； η-----水的粘度。
250
100
200
150
100
累 80 计 百 60 分 数， 40 %
20
ni
50
2
4
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14
2
4
6
8 10
12
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d, μ m 频度分布曲线
d, μ m 累积分布曲线
测量
• • 1测量法 粒度测量主要方法
粒径基准 几何学粒径 方法名称 筛分析 光学显微镜 电子显微镜 电阻（库尔特记数器） 重力沉降 离心沉降 比浊沉降 气体沉降 吸附 透过 20-0.01 50-0.2 测量范围，μ m 40 500-0.2 10-0.01 500-0.5 粒度分布基准 质量分布 个数分布 同上 同上 质量分布 3 液
• （3）显微硬度
粉末 树脂
• 3.工艺性能：
粉末镶嵌试样
• 松装密度，振实密度，流动性，压缩性，成形性
• 影响粉末工艺性能的因素： • 颗粒密度，表面状况，粒度，粒度分布，形状
三种颗粒形状不同的铜粉的密度
颗粒形状 片状 不规则形 状 球状
松装密度 g/cm2 0.4 2.3 4.5
50mm
显微镜法
• 定向径-统计粒径 即测定视场下所有粉末线 间距离
1/2 1/2 d圆 (4f/ ) (4lb/ )
沉降法测量
• 1天平法
d c[
• • •
0
]
1/2
h 1/2 ( ) t
沉降规律-斯托克斯公式 颗粒沉降时受到颗粒重力4/3· π r3 ρ g，介质浮力4/3· π r3 ρ 0g，和悬浊介质对运动的阻力 6 π rν η。 r-颗粒半径， ρ -颗粒密度， ρ 0-介质密度 ，η-介质粘度，c-沉降系数
雾化锡粉 不锈钢粉 钨粉 铝粉 铝-镁合金粉 电解铜粉 电解铁粉 铝箔
颗粒密度
• 1）真密度 粉末固体密度 • 2）有效密度 包括闭孔在内的粉末密度 • 有效密度的测量：比重瓶法
测量方法
• F1-比重瓶质量 • F2-比重瓶加粉末的质 量 • F3-比重瓶加粉末加充 填 • 液体后的质量 • ρ 液-液体的密度 • V-比重瓶规定的容积 • ρ 比-有效密度
（2）粉末体性质
• 除了单颗粒性质外，粉末体的性质还有： 平均粒度、粒度组成、比表面、松装密度、 摇实密度、流动性等； • 3.粉末颗粒形状
颗粒形状与粉末生产方法的关系
颗粒形状 球形 近球形 片状 多角形 粉末生产方法 颗粒形状 气相沉积，液 相沉积 气体雾化，置 换 塑性金属机械 研磨 机械粉碎 树枝状 多孔海棉状 碟状 不规则形状 粉末生产方法 水溶液电解 金属氧化物还 原 金属旋涡研磨 水雾化，机械 粉碎，化学沉 淀
粉末粒度及其测定
• 粒度和粒度组成 • 粒度一般指粉末的平均粒径，粒度组成指组成粉末体的不 同粒径 • 粉末粒度级别的划分
级别 平均粒径范围 μ m 级别 平均粒径范围 μ m
粗粉 中粉 细粉
150-500 40-150 10-40
极细粉 超细粉 纳米
0.5-1.0 <0.1 <0.01
粒径基准