流动注射-化学发光测定香草醛

*通讯作者 收稿日期：2011-08-04 基金项目：湖北省教育厅重点科研项目(D2011902)。 作者简介：陈岩(1988—)，女，硕士研究生，研究方向为化学发光及电化学发光分析。
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食品科技
2012年 第 37卷 第 5期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食品安全与检测
验研究，优化了反应条件和各项测定参数。结果表明，优化条件下，在质量浓度为4.00×10 -7 ~8.25 × 10 -6 g/mL 的范围内 ， 相对发光强度与其质量浓度呈对数线性关系 ， 检出限 (3 σ ) 为 2.90×10-7 g/mL，对质量浓度为3.0×10-6 g/mL的香草醛进行11次平行测定，相对标准偏差(RSD) 为2.6%。对合成样品中香草醛测定的回收率在98.3%~102.8%之间。采样频率120 次/h。 关键词：邻菲咯啉钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)；化学发光；流动注射；香草醛 中图分类号： TS 207.3 文献标志码： A 文章编号：1005-9989(2012)05-0292-03
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Flow-injection chemiluminescence determination of vanillin with the Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ) system
CHEN Yan, CAO Yu, SHI Bo-an*
(School of Chemical and Environmental Engineering, Hubei Institute for Nationalities, Enshi 445000)
Abstract: A rapid flow-injection method with chemiluminescence (CL) detection was described for the determination of vanillin in the sulfuric acid medium. It was observed that CL signal of Ru(phen) 32+Cerium(Ⅳ) was weakened in the presence of vanillin. The experimental parameters influencing the CL intensity were studied in detail. The analytical approach based on the system was established under the optimal experimental condition. The CL intensity was linear with vanillin concentration in the range of 4.00×10 -7~8.25×10 -6 g/mL, and the detection limit(3σ) was 2.90×10 -7 g/mL. A complete analysis, including sampling and injecting, could be performed in 30 s, giving a through put of about 120/h. The relative standard deviation of 11 determinations was 2.6% for 3.0×10 -6 g/mL vanillin. The proposed method was satisfactorily applied to the determination of vanillin in a synthetic sample, the recovery was between 98.3%~102.8%. Key words: Ru(phen)32+-Cerium(Ⅳ); chemiluminescence; flow-injection; vanillin
食品安全与检测
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FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2012年 第 37卷 第 5期
流动注射-化学发光测定香草醛
陈 岩，曹 宇，史伯安* (湖北民族学院化学与环境工程学院，恩施 445000)
2+ 摘要：在酸性条件下，香草醛对Ru(phen)3 -Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的减弱作用，据此 建立了流动注射-化学发光检测香草醛的新体系。对影响流动注射化学发光的各因素进行了实
香草醛，又名香兰素(Vanillin)，香草素、香 兰醛或香茅醛，化学名：3-甲氧基-4-羟基苯甲 醛(3-methoxy-4-hydro-xybenzaldehyde)。香草醛具
有一定的抗菌能力，已用于治疗皮肤病药物的配 方中，还可合成治疗高血压的药物L-甲基多巴， 治疗呼吸道感染和防治性病菌株传播的甲氧苄氨
基嘧啶及治疗心脏病药物罂粟碱等。香草醛也是 一种重要的香料，广泛用于制配各种食用香精、 化妆品香精，还可作为矫香剂、合香剂和定香剂 使用，其衍生物如乙基香兰素具有较香兰素数倍 的香气。在电镀业中，香草醛可用于上光剂，农 业上用于增产剂和催熟剂，除草剂及工业上的合 成革鞣剂等，其用途广泛，具有市场发展潜力[1]。 因此其含量的测定在食品工业、药物的开发与应 用、香料添加剂中均具有重要意义。 目前香草醛含量的测定方法有色谱法(液相色 谱 、气相色谱 [4]和薄层色谱 [5])、荧光法、离子 选择电极法、紫外分光光度法 [6]、硫代巴比妥酸 光度法 [7] 、单扫描极谱法 [8] 、导数波极谱法。而 用化学发光分析法测定香草醛的方法未见报道。 本课题研究发现，在酸性条件下，香草醛对邻菲
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池，池前混合及扩散作用而发生化学反应，产生 化学发光，其发光强度由计算机采集并处理。实 验参数由流动注射化学发光分析仪设定，光电倍 增管的工作电压700 V，增益为2。在选定的测定 实验条件下，以二次蒸馏水为空白，测得的峰高 作为空白信号I0，以样品溶液测得的峰高作为样品 信号I，二者的差值ΔI=I0-I与香草醛的浓度成正 比，据此进行定量测定。