新项目方法能力验证报告(土壤检测 第17部分：土壤氯离子含量的测定)

XXXX有限公司
新项目方法验证能力确认报告
项目名称：土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T
1121.17-2006
负责人：审核人：日期：
土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T 1121.17-2006
方法验证能力确认报告
1、方法依据及适用范围
方法依据：土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T 1121.17-2006。

本部分适用于含有机质较低的各类型土壤中氯离子的测定。

2、方法原理
在pH6.5-10.0的溶液中，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定氯离子。

在等当点前，银离子首先与氯离子作用生成白色氯化银沉淀，而在等当点后，银离子与铬酸根离子作用生成砖红色铬酸银沉淀，指示达到终点。

由消耗硝酸银标准溶液量计算出氯离子含量。

3、主要仪器、设备及试剂
3.1试剂
3.1.10.02mol/L硝酸银标准溶液
准确称取3.398g硝酸银(经105℃烘0.5h)溶于水，转入1L容量瓶定容，贮于棕色瓶中。

必要时可用氯化钠标准溶液标定。

3.1.2 5%(m/v)铬酸钾指示剂
称取5.0g铬酸钾，溶于约40mL水中，滴加1mol/L硝酸银溶液至刚有砖红色沉淀生成为止，放置过夜后，过滤，滤液稀释至100mL。

3.2仪器
3.2.1分析天平，精度0.01g。

3.2.2振荡机。

3.2.3滴定管：（分刻度0.1mL）25mL。

4、样品采集及测定
4.1样品采集和保存
土壤样品按照HJ/T166 的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB 17378.3 或HJ 494 的相关要求进行采集和保存。

4.2测定
1）称取通过2 mm筛孔风干土壤样品50 g（精确到0.01 g），放入500 mL大口塑料瓶中，加入
250mL无二氧化碳蒸馏水。

2）将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3 min。

3）振荡后立即抽气过滤，开始滤出的10 mL 滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。

4）吸取待测滤液25.00 mL放入150 mL三角瓶中，滴加5%铬酸钾指示剂8滴，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色沉淀且经摇动不再消失为止。

记录消耗硝酸银标准溶液的体积。

取25.00 mL蒸馏水，同上法作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积。

5、方法能力验证
5.1方法精密度
对三种不同含量的实际样品进行精密度测定，测定结果如下：
6.1人员培训、设施和环境
在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施和环境条件等均满足方法要求。

6.2方法精密度验证
使用3种不同含量的实际样品分别平行测定6次进行精密度实验。

样品6次测定结果的标准偏差满足方法关于质量控制的要求。

通过实验验证，本实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设备、试剂材料、方法性能指标（标准偏差）均能满足方法特性指标要求。

附表、实验室基本情况
附表1 参加验证的人员情况登记表
附表2 使用仪器情况登记表
附表3 使用试剂及溶剂登记表。