高三化学第十章第二节物质的检验分离和提纯学案新人教版

第二节物质的检验、分离和提纯
考点(一) 物质的检验
[知能学通]
1．常见阳离子检验
(1)常规检验法
①用NaOH溶液能检验出Cu2＋、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、NH＋4。

②焰色反应：用焰色反应可检验出溶液中的K＋和Na＋。

(2)特殊检验法
2．常见阴离子检验
(1)利用酸碱指示剂检验
(2)利用盐酸和其他试剂检验
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验
(4)利用某些特征反应检验
I－滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液变蓝色。

3．常见气体的检验
(1)酸性气体的检验
(2)碱性气体的检验(NH3)
(3)还原性气体的检验
(4)氧化性气体的检验
[题点练通]
1．不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液(不考虑它们间的相互反应)的试剂组是( )
A．盐酸、硫酸B．盐酸、氢氧化钠溶液
C．氨水、硫酸 D．氨水、氢氧化钠溶液
解析：选D 盐酸可鉴别出AgNO3溶液(白色沉淀)、K2SO3溶液(无色刺激性气味气体)；硫酸可以鉴别出BaCl2溶液(白色沉淀)；NaOH溶液可以鉴别出Mg(NO3)2溶液(白色沉淀)；氨水可以鉴别出AgNO3溶液(先出现白色沉淀，后又溶解)、Mg(NO3)2溶液(白色沉淀)。

所以A、B、C选项可以鉴别出四种溶液，而D选项中两种药品均不能鉴别出BaCl2和K2SO3溶液。

2．现有一固体混合物由两种物质组成，为了检测其成分进行了如下实验：
①取少量样品加入足量的水得到无色溶液；②向溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，再加足量的稀盐酸，白色沉淀部分溶解并有气泡产生，将产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊。

该固体混合物可能的组成为( )
A．FeCl3、MgSO4B．Na2CO3、Na2SO4
C．CaCl2、K2SO4 D．K2CO3、Na2SO3
解析：选B FeCl3溶液为黄色，而实验①得到无色溶液，A错误；实验②中白色沉淀部分溶解并有气泡产生，将产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，若气体为CO2，则
原固体可为Na2CO3、Na2SO4，B正确；若为CaCl2、K2SO4，溶于水有CaSO4沉淀生成，C错误；若为K2CO3、Na2SO3，向溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，再加足量的稀盐酸，白色沉淀全部溶解，D错误。

3．(2019·奉新模拟)已知：SO2－3＋I2＋H2O===SO2－4＋2I－＋2H＋。

某溶液中可能含有Na＋、NH＋4、K＋、I－、SO2－3、SO2－4，且所有离子物质的量浓度相等。

向该无色溶液中滴加少量溴水，溶液仍呈无色。

下列关于该溶液的判断正确的是( )
A．肯定不含I－ B．肯定含有SO2－4
C．肯定含有SO2－3 D．肯定含有NH＋4
解析：选C 溶液中加入少量溴水，溶液仍呈无色，原溶液中一定有SO2－3；由方程式可知SO2－3的还原性比I－强，可能是SO2－3过量，溴水全部和SO2－3反应，说明溶液中可能含I－；因所有离子浓度相等，则根据电荷守恒可判断肯定没有SO2－4；由题意无法判断是否含有NH＋4。

4．某试液中只可能含有K＋、NH＋4、Fe2＋、Al3＋、Cl－、SO2－4、CO2－3、AlO－2中的若干种离子，离子浓度均为0.1 mol·L－1。

某同学进行了如图实验，下列说法正确的是( )
A．无法确定原试液中是否含有Al3＋、Cl－
B．滤液X中大量存在的阳离子有NH＋4、Fe2＋和Ba2＋
C．无法确定沉淀C的成分
D．原溶液中存在的离子为NH＋4、Fe2＋、Cl－、SO2－4
解析：选D 加入过量稀硫酸无明显现象，说明溶液中不含CO2－3、AlO－2；加入过量Ba(NO3)2溶液有气体产生，说明H＋与NO－3构成的强氧化体系将Fe2＋氧化，溶液中存在Fe2＋，沉淀A 为BaSO4；再加入过量NaOH溶液有气体产生，说明一定存在NH＋4，沉淀B为Fe(OH)3；滤液通入少量CO2产生沉淀，由于之前加入的Ba2＋过量，不确定是否含Al3＋；根据电荷守恒及各离子浓度都为0.1 mol·L－1，可推断溶液中一定存在的离子是NH＋4、Fe2＋、Cl－、SO2－4，则可确定溶液中不含K＋、Al3＋，沉淀C为BaCO3。

5．(2018·天津高考)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是( )
解析：选B A项，可以证明含有Fe2＋，但不能确定是否含有Fe3＋，错误；B项，符合较强酸制较弱酸的原理，正确；C项，由于ZnS难溶而Na2S易溶，且浓度未知，向悬浊液中滴加CuSO4溶液产生黑色沉淀，不能比较ZnS和CuS的K sp大小，错误；D项，若原溶液中存在SO2－3，也会产生同样的现象，错误。

6．H＋、Na＋、Al3＋、Ba2＋、OH－、HCO－3、Cl－七种离子中的两种可以形成甲、乙、丙、丁四种化合物，它们之间可以发生如图转化关系(产物H2O未标出)，下列说法不正确的是( )
A．白色沉淀A可能能溶解在溶液D中
B．在甲中滴加丁可能发生反应：HCO－3＋Ba2＋＋OH－===BaCO3↓＋H2O
C．溶液丙与I－、NO－3、SO2－4可以大量共存
D．溶液乙一定是AlCl3溶液
解析：选C 甲、乙、丙、丁是由H＋、Na＋、Al3＋、Ba2＋、OH－、HCO－3、Cl－中的两种组成，由离子共存可知，H＋只能与Cl－组成HCl，Al3＋只能与Cl－组成AlCl3，甲溶液能和乙溶液生成白色沉淀A、无色气体B和NaCl，应是Al3＋与HCO－3发生互相促进的水解反应，A为Al(OH)3，B为CO2，甲、乙分别为AlCl3、NaHCO3中的一种，甲与丙反应得到NaCl与CO2，则甲为NaHCO3，乙为AlCl3，丙为HCl，甲与丁反应得到白色沉淀C与无色溶液D，则丁为Ba(OH)2，因为物质的用量不确定，则D为NaOH或Na2CO3。

7．回答下列问题：
(1)将某气体通入澄清石灰水中，若石灰水先变浑浊，后又变澄清，能否判断该气体一定是CO2？为什么？
________________________________________________________________________。

(2)向溶液中加入KSCN变红色，则溶液中一定只有Fe3＋而无Fe2＋？
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

(3)向某溶液中滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入稀HNO3，白色沉淀不溶解，能否确定溶液中一定存在SO2－4？为什么？
________________________________________________________________________。

(4)向某溶液中加入稀NaOH溶液，把湿润的无色酚酞试纸放在试管口，试纸不变红，则溶液中一定不存在NH＋4，该判断是否正确？为什么？
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

(5)向某溶液中加入盐酸后，能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，该溶液中是否一定含有CO2－3？为什么？
________________________________________________________________________。

答案：(1)不能。

也可能是SO2
(2)错误。

因为Fe2＋与KSCN溶液反应产物是无色的，会被Fe3＋与KSCN溶液反应产生的红色掩盖，所以不能确定是否有Fe2＋，要想验证是否含有Fe2＋，可加KMnO4(H＋)溶液，若溶液紫色褪去，则含Fe2＋
(3)不能。

若溶液中存在SO2－3或Ag＋，也有相同现象
(4)错误。

检验NH＋4时，应加入浓NaOH溶液并加热，且用湿润的红色石蕊试纸检验
(5)不一定。

HCO－3、SO2－3、HSO－3均可出现此现象
8．(2019·济宁模拟)有A、B、C三种可溶性盐，阴、阳离子各不相同，其阴离子的摩尔质量按A、B、C的顺序依次增大。

将等物质的量的A、B、C溶于水，所得溶液中只含有Fe3＋、K＋、SO2－4、NO－3、Cl－五种离子，同时生成一种白色沉淀。

请回答下列问题：
(1)经检验及分析，三种盐中还含有下列选项中的一种离子，该离子是________(填标号)。

A．Na＋B．Mg2＋C．Cu2＋D．Ag＋
(2)盐A的名称为________。

(3)不需要加入其他任何试剂就能将上述盐溶液区分开来，鉴别出来的先后顺序为________________________________________________________________(填化学式)。

(4)若将A、B、C三种盐按一定比例溶于稀硝酸，所得溶液中只含有H＋、Fe3＋、K＋、SO2－4、NO－3几种离子，其中Fe3＋、SO2－4、K＋物质的量之比为1∶2∶4，则A、B、C三种盐的物质的量之比为________，若向溶液中加入少量Ba(OH)2发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________。

解析：由题给条件可知A为盐酸盐，B为硝酸盐，C为硫酸盐，等物质的量混合，生成的沉淀可能为AgCl，则A为FeCl3，B为AgNO3，C为K2SO4。

(1)等物质的量的三种物质溶于水，生成一种白色沉淀，已知的三种阴离子与A、B、C三项中的阳离子均不会生成沉淀，只有AgCl是白色沉淀。

(2)由上述分析可知A为FeCl3，名称是氯化铁。

(3)溶液的颜色为黄色的是FeCl3，与FeCl3反应生成白色沉淀的为AgNO3，不反应的为K2SO4，则检验顺序为FeCl3、AgNO3、K2SO4或FeCl3、K2SO4、AgNO3。

(4)Fe3＋、SO2－4、K＋三种离子的物质的量之比为1∶2∶4，则Ag＋和Cl－正好反应，设FeCl3为1 mol，则AgNO3为3 mol，K2SO4为2 mol，则A、B、C 三种盐的物质的量之比为1∶3∶2; 若向溶液中加入少量Ba(OH)2，则生成BaSO4沉淀，反应的离子方程式为2H＋＋SO2－4＋Ba2＋＋2OH－===BaSO4↓＋2H2O。

答案：(1)D (2)氯化铁
(3)FeCl3、AgNO3、K2SO4(或FeCl3、K2SO4、AgNO3)
(4)1∶3∶22H＋＋SO2－4＋Ba2＋＋2OH－===BaSO4↓＋2H2O
[归纳拓展]
1．物质检验的六点注意
(1)选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象(溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等)要专一，使之一目了然。

(2)不许原瓶操作：鉴别是为了以后的使用，若在原瓶中操作，污染试剂，“别”而无用，要有“各取少许”字样。

(3)不许“未知当已知”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取××试剂加入××物质……”的字样。

一般简答顺序为各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。

(4)注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。

(5)一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO2－3时，HCO－3会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。

(6)尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。

2．离子检验实验操作的答题模板
操作⇨现象⇨结论
取样，加入……⇨有……生成⇨……的是……
例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法：取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，不显血红色，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为血红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。

考点(二) 物质的分离与提纯
[知能学通]
1．物质分离与提纯的常用物理方法
(1)固＋固混合物的分离与提纯
[题点练通]
1．判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。

(1)(2018·天津高考)屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作( )
(2)(2016·全国卷Ⅰ)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )
(3)(2016·全国卷Ⅱ)除去Cu粉中混有的CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥( )
(4)(2016·全国卷Ⅲ)用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层( )
(5)(2016·海南高考)过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁( )
(6)(2015·天津高考)将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2( )
(7)(2015·浙江高考)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( )
(8)(2014·全国卷Ⅱ)用图A装置除去粗盐溶液中不溶物( )
(9)(2014·全国卷Ⅱ)用图B装置除去CO气体中的CO2气体( )
(10)(2012·江苏高考)用图C装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体( )
(11)(2012·天津高考)用图D装置从KI和I2的固体混合物中回收I2( )
答案：(1)√(2)×(3)×(4)√(5)√(6)×
(7)×(8)×(9)×(10)×(11)×
2．(2018·江苏高考)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是( )
A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I－的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾气
解析：选B A项，灼烧碎海带应在坩埚中进行，不能用烧杯，装置甲不能达到实验目的；B项，用装置乙过滤海带灰浸泡液能达到实验目的；C项，用浓盐酸和MnO2制取Cl2需要加热，装置丙不能达到实验目的；D项，吸收Cl2应用NaOH溶液，装置丁不能达到实验目的。

3．(2017·全国卷Ⅰ)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法：将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结，累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。

”文中涉及的操作方法是( )
A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取
解析：选B 升华是指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质，由题中所述操作及现象可知，该操作方法为升华。

4．(双选)(2017·海南高考)下列实验操作正确的是( )
A．滴定前用待测液润洗锥形瓶
B．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏
C．蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热
D．分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出
解析：选BD 滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则造成所测浓度偏高，故A错误；容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，故B正确；蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，故C错误；分液时，下层溶液从下口放出，上层液体从上口倒出，故D正确。

5．(2017·天津高考)以下实验设计能达到实验目的的是( )
2333
液在HCl氛围中加热蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，洗涤晶体，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙红色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。

6．(2016·北京高考)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是( )
使草药的成分析出，不是过滤；把药渣去除，保留液体，是过滤的操作；灌装保存，只是把药液转移到容器中保存，不是过滤。

7．如表所示是Fe2＋、Fe3＋、Zn2＋被OH－完全沉淀时溶液的pH。

某硫酸锌酸性溶液中含有少量Fe2＋、Fe3＋杂质，为制得纯净的ZnSO4，应加入的试剂是( )
A.H2O2、ZnO
C．KMnO4、ZnCO3 D．NaOH溶液
解析：选A 要使Fe2＋和Fe3＋全部除去，由题给信息可知，需将Fe2＋全部氧化成Fe3＋，再调节溶液pH范围为3.7≤pH<6.5，即可将Fe3＋完全转化为Fe(OH)3沉淀，且保证Zn2＋不沉淀。

氧化Fe2＋时不能引入新的杂质，只能用H2O2，调pH时也不能引入新的杂质，用ZnO能促进Fe3＋的水解。

8．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。

粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO2－
4等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如图：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液，NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。

(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO2－4，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为________________________(只填化学式)。

(2)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为________。

解析：为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去SO2－4选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解KCl后易挥发，不残留其他物质。

答案：(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)
(2)75%乙醇
[课时跟踪检测]
1．下列每组中各有三对混合物，它们都能用分液漏斗分离的是( )
A．乙酸乙酯和水，酒精和水，乙酸和水
B．溴苯和水，甲苯和苯，油酸和水
C．硬脂酸和水，乙酸和水，乙酸和乙醇
D．乙酸乙酯和水，甲苯和水，苯和水
解析：选D A项，乙酸乙酯和水不溶，能用分液漏斗进行分离，酒精和水互溶，乙酸和水互溶，二者均不能用分液漏斗进行分离，错误；B项，溴苯和水、油酸和水均不互溶，都能用分液漏斗进行分离，甲苯和苯互溶，不能用分液漏斗分离，错误；C项，硬脂酸和水不互溶，能用分液漏斗进行分离，乙酸和水、乙酸和乙醇互溶，不能用分液漏斗进行分离，错误；D项，乙酸乙酯和水、甲苯和水、苯和水均不互溶，都能用分液漏斗进行分离，正确。

2．下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是( )
C．②③④ D．①②③
解析：选C ①加入FeCl3溶液，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸除杂，错误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③CO2与NaOH溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的H2，正确；④CaCO3不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。

3．东晋葛洪《肘后备急方》中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”。

下列操作与“渍”和“绞”原理相近的是( )
A．煮沸、研碎 B．浸泡、过滤
C．萃取、剪断 D．蒸馏、捣碎
解析：选B 以水二升渍，可知加水溶解，绞取汁，可知过滤分离出液体，则与“渍”和“绞”原理相近的操作是浸泡、过滤。

4．下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．粗盐提纯，选①和②
C．用CCl4提取碘水中的碘，选③
D．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
解析：选A A项，Na2CO3溶液和CH3COOC2H5分层，应选择装置③，不能利用蒸馏分离，错误；B项，粗盐提纯，可溶解后过滤、蒸发，则选择装置①和②，正确；C项，用CCl4提取碘水中的碘，选择萃取装置，即装置③，正确；D项，用FeCl2溶液吸收Cl2，选择洗气装置，即装置⑤，导管长进短出，正确。

5．对于溶液中某些离子的检验及结论一定正确的是( )
A．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸沉淀消失，一定有Ba2＋
B．加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SO2－4
C．加入足量稀盐酸，再加入氯化钡溶液后有白色沉淀产生，一定有SO2－4
D．加入稀盐酸产生无色气体，气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，一定有CO2－3
解析：选C 碳酸钡和碳酸钙等沉淀都可溶于盐酸，可能含有Ca2＋，A错误；加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，生成的沉淀也可能为AgCl，若检验SO2－4，
应先加入盐酸酸化，如无现象，再加入氯化钡溶液，如生成沉淀则可说明含有SO2－4，B错误，C正确；加入稀盐酸产生无色气体，说明含有HCO－3或CO2－3或HSO－3或SO2－3，D错误。

6．已知NH3、HCl极易溶于水，Cl2能溶于水。

下列各装置不能达到实验目的是( )
A．利用①吸收多余的氨气
B．装置②可用于除去CO2中的HCl
C．装置③可用于干燥氨气
D．装置④可用于排空气法收集H2、CO2、Cl2、HCl等气体
解析：选B A项，氨气极易溶于水，可用水吸收，采用倒扣漏斗防止倒吸，正确；B 项，CO2和HCl都可以与氢氧化钠反应，错误；C项，氨气为碱性气体，可以用碱性干燥剂碱石灰干燥氨气，正确；D项，氢气的密度小于空气，可短进长出的方式连接，即为向下排空气法收集，CO2、Cl2、HCl的密度比空气大，可长进短出的方式连接，即为向上排空气法收集，正确。

7．在证明海带中存在碘元素的实验操作中，主要仪器选用错误的是( )
用仪器应耐高温，应在坩埚中进行，错误；C项，过滤的主要仪器是漏斗，正确；D项，碘易溶于四氯化碳，选用萃取的方法进行分离，所用仪器为分液漏斗，正确。

8．现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表，据此，将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是( )
C．分液法 D．蒸馏法
解析：选D 根据题表中数据知，乙二醇和丙三醇的溶解性相同，密度相近，但沸点相
差较大，可以利用其沸点的不同将两种物质分离，该方法称为蒸馏法。

9．有氯化钠、氯化铁、氯化亚铁、氯化镁、氯化铝五种溶液，用一种试剂就可把它们鉴别开来，这种试剂是( )
A．盐酸 B．烧碱溶液
C．氨水 D．硫氰化钾溶液
解析：选B A项，加入盐酸，与五种物质都不反应，不能鉴别，错误；B项，加入NaOH 溶液，NaCl不反应，FeCl3生成红褐色沉淀，FeCl2生成白色沉淀，然后迅速变成灰绿色，最后变成红褐色，MgCl2生成白色沉淀，AlCl3先生成白色沉淀，后沉淀溶解，现象各不相同，可鉴别，正确；C项，加入氨水，不能鉴别MgCl2、AlCl3，错误；D项，加入KSCN只能鉴别FeCl3，不能鉴别其他物质，错误。

10．实验室用有机含碘(主要以I2和IO－3的形式存在)废水制备单质碘的实验流程如图：
已知：Ⅰ.碘的熔点为113 ℃，但固态的碘可以不经过熔化直接升华；
Ⅱ.粗碘中含有少量的Na2SO4杂质。

下列说法正确的是( )
A．操作①和③中的有机相从分液漏斗上端倒出
B．操作②中发生反应的离子方程式为IO－3＋3SO2－3===I－＋3SO2－4
C．操作④为过滤
D．操作⑤可用如图所示的水浴装置进行
解析：选D A项，CCl4的密度比水大，有机相在分液漏斗的下层，应该从下端放出，错误；B项，根据流程图，操作②中IO－3被Na2SO3还原为碘单质，然后用CCl4萃取，错误；C项，操作④为分离碘和CCl4的过程，应该采用蒸馏的方法分离，错误；D项，碘容易升华，可以通过水浴加热的方式使碘升华后，在冷的烧瓶底部凝华，正确。

11．实验室现有一包粉末状药品，可能由NaCl、FeCl3、Al2(SO4)3中的一种或多种组成，某同学为确定其组成，进行如图实验(所加试剂均为过量)。

请回答下列问题：
(1)操作Ⅰ的名称是________。

(2)生成沉淀B的离子方程式为________________________________________________。

(3)纯净物E是________(填化学式，下同)。

(4)通过以上实验，确定该药品中一定含有____________，可能含有________。

解析：(1)从溶液中得到沉淀B 的操作应该是过滤。

(2)能与BaCl 2反应生成沉淀的是Al 2(SO 4)3，则生成沉淀B 的离子方程式为Ba 2＋
＋SO 2－
4===BaSO 4↓。

(3)溶液A 中加入过量NaOH 溶液产生沉淀D ，D 加热得到纯净物E ，由于一定存在Al 2(SO 4)3，所以沉淀D 只能是Fe(OH)3，则纯净物E 是Fe 2O 3。

(4)通过以上实验可确定该药品中一定含有FeCl 3、Al 2(SO 4)3，可能含有NaCl 。

答案：(1)过滤 (2)Ba 2＋
＋SO 2－
4===BaSO 4↓ (3)Fe 2O 3 (4)FeCl 3、Al 2(SO 4)3 NaCl 12．海洋资源的利用具有广阔前景。

(1)如图是从海水中提取镁的简单流程。

工业上常用于沉淀Mg 2＋
的试剂A 是_____________________________________________ (填物质名称)，Mg(OH)2转化为MgCl 2的离子方程式是
________________________________________________________________________。

(2)海带灰中富含以I －形式存在的碘元素。

实验室提取I 2的途径如下所示： 干海带――→灼烧海带灰――→水过滤滤液――→酸化H 2O 2
溶液 ――
→CCl 4 ――→多步操作
I 2 ①灼烧海带至灰烬时所用的主要仪器名称是________。

②向酸化的滤液中加H 2O 2溶液，写出该反应的离子方程式：
________________________________________________________________________。

③反应结束后，加入CCl 4作萃取剂，采用萃取—分液的方法从碘水中提取碘，主要操作步骤如图：
甲、乙、丙3步实验操作中，不正确的是________(填“甲”“乙”或“丙”)。

解析：(1)工业上常用石灰乳或氧化钙沉淀Mg 2＋
；氢氧化镁和盐酸反应生成氯化镁和水，离子方程式为Mg(OH)2＋2H ＋
===Mg 2＋
＋2H 2O 。

(2)①灼烧固体时所用的主要仪器为坩埚。

②加入H ＋
和H 2O 2起的作用为氧化剂，将I －
转化为单质碘，离子方程式为2H ＋
＋2I －
＋H 2O 2===I 2＋2H 2O 。

③振荡、静置分层操持合理，而分离时分离下层液体后倒出上层液体，则丙图不合理。

答案：(1)石灰乳(或氧化钙) Mg(OH)2＋2H ＋
===Mg 2＋
＋2H 2O (2)①坩埚 ②2H ＋
＋2I －
＋H 2O 2===I 2＋2H 2O ③丙
13．工业生产需要大量原料，消耗大量能源，在得到所需产品的同时产生了大量废气、
废水、废渣。

某工厂排放的废水中含有Cu2＋、Fe2＋、Hg2＋、H＋等离子，某化学小组为了充分利用资源和保护环境，准备回收废水中的铜和汞，同时得到绿矾。

他们设计了如图实验方案：
(1)现有仪器：酒精灯、玻璃棒、坩埚、蒸发皿、蒸馏烧瓶、烧杯、铁架台等，完成步骤Ⅳ的实验操作还需要选择的玻璃仪器是________。

设计简单实验检验绿矾是否变质，简述你的操作：_________________________________________________________________。

(2)步骤Ⅰ中加入过量铁粉的目的是________________，步骤Ⅱ中________(填“能”或“不能”)用盐酸代替硫酸。

(3)步骤Ⅴ利用氧化铜制取铜有如下四种方案：
方案甲：利用氢气还原氧化铜；
方案乙：利用一氧化碳还原氧化铜；
方案丙：利用炭粉还原氧化铜；
方案丁：先将氧化铜溶于稀硫酸，然后加入过量的铁粉，过滤，再将滤渣溶于过量的稀硫酸，再过滤、洗涤、烘干。

从安全角度考虑，方案________不好；从产品纯度考虑，方案________不好。

(4)写出步骤Ⅱ中涉及反应的离子方程式：_______________________________；
步骤Ⅳ得到绿矾的操作是蒸发浓缩、________、_________。

解析：(1)滤液中硫酸亚铁的浓度较低，先蒸发水到热饱和溶液，然后降温结晶，最后过滤得到硫酸亚铁晶体，过滤还需要漏斗；绿矾变质生成＋3价铁，检验Fe3＋用硫氰化钾溶液，即取少量晶体溶于水，滴加硫氰化钾溶液，若溶液变红色，说明绿矾已变质。

(2)加入过量的铁粉，将Cu2＋和Hg2＋全部转化成相应单质得到铜和汞；若用稀盐酸代替稀硫酸，制得的绿矾中会混有氯化亚铁杂质。

(3)氢气和一氧化碳易燃烧，且一氧化碳有毒，用二者还原氧化铜存在不安全因素，即易发生爆炸，所以从安全方面考虑甲、乙不好；用炭粉还原氧化铜，所得铜中易混有炭粉，即从纯度方面考虑，丙不好。

(4)根据框图知滤渣成分为Cu、Fe、Hg，步骤Ⅱ加入稀硫酸只有Fe能与酸反应，所以反应的离子方程式为2H＋＋Fe===Fe2＋＋H2↑。

步骤Ⅳ是由硫酸亚铁溶液得到绿矾的操作，需要经过蒸发浓缩，冷却结晶和过滤即可。

答案：(1)漏斗取少量晶体溶于水，加入KSCN溶液，如溶液变红色，则产品变质
(2)将Cu2＋、Hg2＋全部置换出来不能(3)甲、乙丙(4)Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑冷却结晶过滤
14．(2019·唐山模拟)磷酸铁锂是锂电池的电极材料，其成分为LiFePO4、碳粉和铝箔。

对该材料进行资源回收研究，设计实验流程如图所示：
已知溶解度表：
回答下列问题：
(1)由滤液1到沉淀1反应的离子方程式为_____________________________________。

(2)向滤渣1加入H2SO4、H2O2混合溶液时，磷酸铁锂溶解，反应的离子方程式为_________________________________________________________________________。

(3)对滤渣1酸浸操作，下列实验条件控制正确的是______(填标号)。

a．加入H2O2溶液适当过量，有利于滤渣1的转化
b．适当提高硫酸溶液浓度并搅拌
c．用HNO3代替所加H2SO4和H2O2，节约药品更环保
(4)滤液2加氨水时，调节pH＝3，此时溶液中c(Fe3＋)＝__________________________{常温下，K sp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38}。

(5)向滤液3中加入物质X，根据溶解度表判断X可能是______________(填“Na2CO3”“NaOH”或“NaI”)。

(6)对沉淀3进行洗涤操作，应选择____________(填“冷水”或“热水”)进行洗涤。

(7)磷酸铁锂电池的工作原理为LiFePO4＋6CLi1－x FePO4＋Li x C6，电池中的电解质可传导Li＋。

放电时正极的电极反应式为________________________________________________________________________。

解析：(1)由滤液1到沉淀1反应的离子方程式为AlO－2＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO－3。

(2)向滤渣1加入H2SO4、H2O2混合溶液时，H2O2作氧化剂将Fe2＋氧化为Fe3＋，根据得失电子守恒写出反应的离子方程式为2LiFePO4＋H2O2＋8H＋===2Li＋＋2Fe3＋＋2H3PO4＋2H2O。

(3)加入H2O2溶液适当过量，保证Fe2＋被完全氧化，a正确；从加快化学反应速率角度考虑，适当提高硫酸溶液浓度并搅拌，有利于滤渣1的转化，b正确；用HNO3代替所加H2SO4和H2O2，会生成氮的氧化物，对环境有污染，c错误。

(4)K sp[Fe(OH)3]＝c(Fe3＋)·c3(OH－)＝4.0×10－38，
pH＝3，c(H＋)＝10－3mol·L－1，则c(OH－)＝10－11mol·L－1，此时溶液中c(Fe3＋)＝4.0×10－38 (10－11)3
mol·L－1＝4×10－5mol·L－1。

(5)根据溶解度表知，Li2CO3的溶解度最小，故X可能是Na2CO3。

(6)由溶解度表知，Li2CO3在100 ℃时的溶解度小于0 ℃时的，所以对沉淀3进行洗涤操作，。