Bruker-仪器维护和参数校正

efp,出现如下谱图
将上图中红线区域放大并运行如下命令 Dpl Paropt(对某一实验参数做渐进式的调整) p3,ok 1,ok 1,ok 16,ok
当P3 脉冲为90°时，采样通道中全部是不可检测的多量子相干信 号，而大于或小于90°时，都含有可检测到的单量子相干信号，只是峰 的相位正好相反。因此通过采样通道峰的变化可以间接确定去偶通道的 90°脉宽。
第二步：锁场，匀场
第三步：调谐
匀场完成后，输入wobb命令进行调谐
第四步：（1）在Acqupars中设置参数（2）采样
输入getprosol
第五步： 将2.75ppm左右的四重峰放大，红线放在四重峰的中间，
然后按下列步骤进行即可将o1p设为2.75ppm
第六步：设置参数
ns设为1 ds设为0 l
g
读o2p的值
第二步：采一个C谱读o1p的值，具体操作如下：
edc 后出现如下对话框
lock shim wobb getprosol g
第三步：在AcquPars中完成以下操作
o1p=66.81 o2p=3.46 ds=0 ns=1 d1=40 运行paropt（对某一实验参数做渐进式的调整）命令 p1,ok 1,ok 1,ok 16,ok g
zg rg=1
zgpr rg=64
5.1
4.6
4.1
3.6
ppm
Water suppression can be achieved for instance by applying a long, low power pulse to the water resonance, followed by a hard 90 degree pulse to excite the spins of interest. This so-called presaturation pulse typically lasts 1-2s and it has the effect that it saturates the water resonance, which means that by the time we apply an RF pulse to observe the spectrum, there is no net water magnetization left. (Remember that a long pulse has a narrow frequency response). As a result the receiver gain can be properly set for the low intensity resonances, resulting in a better signal to noise and a better dynamic range.
的Field值 选择SAVE键保存
甲醇锁偏场问题的处理
将以CDCL3 为溶剂的标样放入磁体中 选取CDCL3 , Lock命令锁场(目的将lockshift)设为对应值 按lock键,取消锁场 调整field使信号处于中间位置 键入Edlock命令点击下图中的1图标,系统读入此时的Field
将1%CDCl3-Acetone标样放入磁体中，先采一个H谱读o1p和 cnst2的值，具体操作如下： edc 后出现如下对话框
ns ds rg getprosol g
再采一个C谱读o2p的值，具体操作如下：
lock wobb shimming ns=8 ds=4 rg=128 getprosol g
将合适的p3值输入到edprosol表中H F2通道中，如下图所示：
表中1处必须为H，将上面测得的H的F2值写在2处，点save
13C F2通道（去偶通道）的900脉冲（P3值）测定
标样1%CDCl3-Acetone
具体操作如下：
1.先采一个H谱读o1p和cnst2的值，脉 冲序列（zg30）如右图：
2.一个C谱读o2p的值，脉冲序列为 （zgpg30）如下图：
zg30 Pulse Sequence
zgpg30 Pulse Sequence
3.以脉冲序列decp90采H谱，测定P3值，脉冲序列如下图：
DECP90 Pulse Sequence
上图所示的脉冲序列是通过观察采样通道的13C信号强度的变 化测定去偶通道1H的900脉宽，这里我们想确定去偶通道13C的 900脉宽，只需输入edasp命令将两个通道设置的原子核互换即可。
室温线圈中的补偿电流由Filed值表示.
Filed值为正值时，室温线圈补偿磁场的方向与超导线圈的磁场方向相反 Filed值为负值时，室温线圈补偿磁场的方向与超导线圈的磁场方向相同
校准步骤
Bruker仪器的基础场是以CDCL3为溶剂的标样匀出的，所以校准 Field值时需用CDCL3 为溶剂的标样
具体操作如下 将以CDCL3 为溶剂的标样放入磁体中 选取CDCL3 , Lock命令锁场(目的将lockshift)设为对应值 按lock键,取消锁场 调整field使信号处于中间位置 键入Edlock命令点击下图中的1图标,系统读入此时的Field的值,并更改表顶部
标样0.1%Ethylbenzol-CDCl3，脉冲(dept90）如下图所示：
DEPT90 Pulse Sequence
当P3值准确时谱图中只显示CH的C信号，CH3和CH2的C信号将消失 P1 是采样通道原子核的90°脉冲，P3 是所要确定的去偶通道原子核
的90°脉冲，d2 是一段时间延迟，长度为1/2J，J 是两个通道的原 子核之间的偶合常数值，在90°脉冲测定时，J 值必须是已知的。
以脉冲序列decp90采H谱，测定P3值
运行edasp命令，出现如下对话框，将F2通道换为13C，然后点击 default，save
注意：这里的F1和F2通道和脉冲序列里的不同。此处的F1和F2通道 对应仪器中的F1和F2通道，而脉冲序列中所有的观察通道叫做F1通道， 另一个通道叫做F2通道
千甚至数万倍.ADC的资源基本上被用来描述水峰而很少一部分用来描述
实际的样品以致样品的信号被淹没在噪音.
存在的问题:
- 动态范围;
- 实际样品的信号低S/N;
-实际样品的信号淹没在基线噪音中;
- 接近水峰的信号”骑”在水峰上.
解决方法
在采样前压制水峰. 一经常用到的方法是预饱和
x 64
预饱和(Presaturation)
使用一长约定1-2s而低的脉冲选择的使水峰达饱和状态,然后用一硬 900脉冲激发样品.其结果是使接受器的增益参数增加而提高动态范围 及S/N.
压水峰实验
运用的脉冲序列为zgpr,如下图所示：
zgpr Pulse Sequence
具体操作如下：
1.脉冲序列 zgpr 2. 预饱和时间为 1.5s 3. O1移到水峰位置 4. 逐渐的增加脉冲强度 5. 优化匀场条件,并准确调整O1位置
第九步：将实验结果写入探头
表中1处必须为H，将上面测得的H的F1值写在2处，点save
实验二：13C F1（观察通道）通道的900脉冲 (P1值)测定
标样40%ASTM-C6D6
具体操作如下：
1. 先采一个H谱读o2p的值，脉冲序 列(zg30)如右图：
2.一个C谱读o1p的值，脉冲序列为 (zgpg30) 如下图：

第七步：运行Paropt命令，出现如下对话框，
按提示填好后，采样即可
Paropt 是一AU程序．它可改变某一参数 (P1,D1,O1等)并将一系列处理的谱图列出。 谱图储存在处理数控９９９的文件中。
第八步：实验结果
此处给出的P1值为900时的值，由于Bruker仪器中H的采样脉冲为zg30,所以写入 edprosol表中的数值应该为15.33（46/3）。如下图所示：
Bruker核磁仪
参数校正 实验设置 仪器维护
第一部分： 参数校正 900脉冲的测定
通常一个实验中最后真正的采样只是采集一种原子核的信号，因此BRUKER 仪器中第一通道应设置为需要采样的原子核频率，该通道一般也称为采样 通道或观察道(F1通道)，其余的通道有时也称为去偶通道（F2通道）
90°脉冲的测定就是在一定的功率下，测试90°脉宽对应的时间；或是在 一定的脉宽长度下，测试90°脉冲对应的功率。功率越大，对应的90°脉 冲时间越短
将0.1%Ethylbenzol-CDCl3标准品放入磁体中，输入edc命令， 出现如下对话框
在AcquPars中完成以下操作
o1p设为100 o2p设为4~5 d1设为2
输入p3出现对话框，改变图中p3的值，可得到不同的C谱
P3值太小出现如下C谱
P3值太大出现如下C谱
P3值合适时会出现如下C谱
在去偶通道中激发的原子核磁化矢量随脉冲作用时间的变化是无 法直接观察到的，只能通过偶合作用反应到采样通道中的原子核磁化 矢量的变化上。例如确定1H 在去偶通道的90°脉宽，需要通过观察 采样通道中与之有偶合的13C 磁化矢量信号随去偶通道1H的脉冲作 用时间的变化。
实验三：H F2（去偶通道）通道的900脉冲 (P3值)测定
locktime的数值并数值填入到edlock表中相应的位置 将CDCL3和MeOD的field差值填入edlock表中field-correction列中 save 在ICON-NMR中选择noauto 点保存即可。
水峰压制(Water Suppression)
核磁共振实验样品有许多是溶在水中,而水的共振信号又是实际样品的数
的值,并更改表顶部的Field值 选择SAVE键保存
将以MeOD 为溶剂的样品放入磁体中 选取MeOD, Lock命令锁场(目的将lockshift)设为对应值 按lock键,取消锁场 调整field使信号处于中间位置 按lock键, 锁场 输入loopadj命令(需在lock锁定的状态下) ，将反馈lockfilt, lockgain,
zg30 Pulse Sequence
zgpg30 Pulse Sequence
3.以脉冲序列zgpg采H谱，测定P1值，脉冲序列如下图：
F1 F2
zgpg Pulse Sequence
第一步： 将40%ASTM-C6D6标样放入磁体中，先采一个氢谱读
o2p的值，具体操作如下：
edc
lock C6D6 shim
实验一：H F1（观察通道）通道的900脉冲(P1 值)测定
标样0.1%Ethylbenzol-CDCl3 脉冲(zg30)，如下图所示具体操作如下：
zg30 Pulse Sequence
第一步： 将0.1%Ethylbenzol-CDCl3标准品放入磁体中，输入edc 命令，出现如下对话框，先采一个H谱
第四步：实验结果
由于我们设置的P1起始值为1，步长为1，所以我们可以知道在1800 脉冲时的时间为16.34，所以900脉冲的为8.17 ,将8.25填入edprosol表中， 如下图所示：
第五步：将实验结果写入探头
表中1处必须为13C，将上面测得的13C的F1值写在2处，点save
去偶通道900脉冲的测定
getprosol ns=1 o1p=8 o2p=78 ds=0 d1=5 CNST2=215 p3=1
将上图调整相位，具体方法如下： 1.将调整相位时的红线放在C的卫星峰，使C的卫星峰一正一负
2.在Procpars中设置参数 Baseline correction
由于我们设置的起始值为1，步长为1，所以我们可以知道在1800脉冲 时的时间为16.5，所以900脉冲即P3的值为8.25。将8.25填入 edprosol表中，如下图所示：
表中1处必须为13C，将上面测得的13C的F2值写在2处，点save
Edlock表中Field的校准
原理
超导磁体的磁场会随时间而逐渐减小.为了保持特征频率(如: 400.13MHz) 下氢正共振所需磁场不变,而需改变室温匀场线圈中的电流,以补偿磁场 的变化.