硅铬合金[指南]

硅铬合金
EDTA滴定法测定铝量
1 范围
本标准规定了EDTA滴定法测定铝含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。

本标准适用于硅铬合金中铝量的测定,测定范围（质量分数）：0.30%--2.50%。

2 方法提要
试料用硝酸、氢氟酸溶解，使硅生成四氟化硅，以高氯酸冒烟驱尽之，溶液以氨水分离铬，再以氢氧化钠除去铁，然后加入过量的EDTA，在PH5-6的条件下，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA，加入氟化钠夺取铝，释放出的EDTA再用硫酸铜标准溶液滴定，根据第二次硫酸铜消耗的量，计算出铝的质量分数。

3 试剂
3.1 硝酸铵（固体）
3.2 硼酸（固体）
3.3 硝酸（ρ1.42g/mL）
3.4 氢氟酸（ρ1.15g/mL）
3.5 高氯酸（ρ1.67g/mL）
3.6 氨水（ρ0.90g/mL）
3.7 盐酸溶液（1+1）
3.8 氢氧化钠溶液（250g/L），贮存于塑料瓶中
3.9 氟化钠溶液（50g/L），贮存于塑料瓶中。

3.10 缓冲溶液：称取200g醋酸铵置于300mL烧杯中，加入10mL醋酸（ρ1.05g/mL），溶解，用水稀释至1000mL，混匀。

3.11 硝酸铵洗液（10g/L）
3.12 酚酞指示剂（2g/L）用乙醇溶液(3+2)配制。

3.13 PAN指示剂（1g/L）：乙醇配制。

3.14 EDTA标准溶液（0.01mol/L）
3.15 硫酸铜标准溶液（0.01mol/L）
4 试料
Q/SJFC.J08-011.4-2008
试样应通过0.125mm筛孔。

5 分析步骤
5.1 试料量
称取0.25g试料，精确至0.0001g。

5.2 空白试验
随同试料做空白试验。

5.3 测定
5.3.1 将试料（5.1）置于铂皿中，加入10mL硝酸（3.3），滴加氢氟酸（3.4）使试样完全溶解，加5mL高氯酸（3.5），加热蒸发至冒尽高氯酸烟，再加入5mL高氯酸（3.5），重复进行一次。

5.3.2 取下，加入5mL盐酸（3.7），加热使皿内焦黑色盐类湿润，并转变为橙黄色，然后加入30mL水将盐类溶解，转入250mL烧杯中，加热煮沸。

5.3.3 取下，稍冷后加入1--2g硝酸铵（3.1），以氨水（3.6）调至沉淀出现后再过加5mL，煮沸取下，待沉淀下沉后过滤，以热硝酸铵洗液（3.11）洗涤烧杯4--5次，洗沉淀4--5次，以20mL盐酸（3.7）将沉淀洗回原烧杯中，以热水洗净滤纸，煮沸。

5.3.4 取下，加入氢氧化钠溶液（3.8）使沉淀产生后再过加10mL，煮沸1--2min，取下冷却至室温，以水稀释至250mL。

5.3.5 干过滤，分取滤液100.00mL于500mL锥形瓶中，加入15mLEDTA 标准溶液（3.14），滴加2--3滴酚酞（3.12），用盐酸（3.7）调至红色消失后过加一滴，加入20mL缓冲溶液（3.10），煮沸3min，取下，加入3--5滴PAN指示剂（3.13），立即用硫酸铜标准溶液（3.15）滴定至紫红色（不计毫升数），加入20mL氟化钠溶液（3.9），煮沸1min，加入2--3g硼酸（3.2），用硫酸铜标准溶液（3.15）滴定至紫红色即为终点。

6 分析结果的计算
按下式计算试料中铝的质量分数,以%表示：
Ｔ×（Ｖ－Ｖ0）×Ｋ
ω(Ａｌ)（％）＝──────────×100
ｍ×γ
式中：Ｔ---EDTA标准溶液对铝的滴定度，g/mL；
Ｋ---EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的比值；
Ｖ0--滴定空白试验消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；
Ｖ---滴定试料消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；
γ---分取试液比；
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ｍ---试料量，g。

7 注意事项
7.1 第一次高氯酸冒烟时，温度不宜过高，以免崩溅。

7.2 用盐酸调节时，若发现混浊，表明EDTA量不足，必须加入氢氧化钠使混浊澄清，再补加EDTA，然后再用盐酸调节。

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高碘酸钾光度法测定锰量
1 范围
本标准规定了高碘酸钾光度法测定锰含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。

本标准适用于硅铬合金中锰量的测定,测定范围（质量分数）：0.1%--0.8%。

2 方法提要
试料用硝酸、氢氟酸溶解，硫酸冒烟除去氟离子，在磷酸介质中，用高碘酸钾将锰氧化成紫红色的高锰酸，于分光光度计波长530nm处进行光度测量。

铬的干扰可取一部分显色溶液，加入EDTA使七价锰还原二价，以此作参比，预以抵消。

3 试剂
3.1 高碘酸钾（固体）
3.2 硝酸（ρ1.42g/mL）
3.3 氢氟酸（ρ1.15g/mL）
3.4 硫酸（ρ1.84g/mL）
3.5 磷酸（ρ1.70g/mL）
3.6 EDTA溶液（50g/L）
4 试样
试样应通过0.125mm筛孔。

5 分析步骤
5.1 试料量
称取0.10g试料，精确至0.0001g。

5.2 空白试验
随同试料做空白试验。

5.3 测定
5.3.1 将试料（5.1）置于铂皿中，加10mL硝酸（3.2），滴加5mL 氢氟酸（3.3），使试样完全溶解，加10mL硫酸（3.4），加热蒸发至冒硫酸烟1min，取下，稍冷，将溶液移至250mL三角瓶中。

5.3.2 加5mL磷酸（3.5），加水使溶液体积为60mL左右，加热取下，加入0.3--0.5g高碘
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酸钾（3.1），加热煮沸，待紫红色稳定后取下，以流水冷却至室温。

5.3.3 将溶液（5.3.2）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀。

摇匀后在波长530nm处，２cm比色皿，测其吸光度。

将剩余溶液滴加5--6滴EDTA溶液（3.6），使紫红色消失，以此做参比，消除铬的干扰。

6 分析结果的计算
按下式计算试料中锰的质量分数,以%表示：
Ｃ标
ω(Ｍｎ)（％）＝────×（Ａ试－Ａ０）
Ａ标－Ａ０
式中：Ｃ标--标准样品中锰量的质量分数，％；
Ａ试--试料的吸光度值；
Ａ标--标准样品的吸光度值；
Ａ０—空白试验的吸光度值。

7 注意事项
7.1 用同含量标准样品换算为好；或用无锰（低锰）硅铬合金打底，加入不同含量的锰标液，做校准曲线，由曲线查试料中锰量为佳。

7.2 冒硫酸烟的时间，视电炉盘温度高低而定，以不出现大量盐类为宜。

7.3 加入EDTA溶液后，在5min内完成比色，若时间长导致EDTA还原六价铬，使分析结果偏高。

7.4 以流水冷却后，放置时间不宜过长，若超过１小时，色泽会降低。

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火焰原子吸收光谱法测定锰量
1 范围
标准规定了火焰原子吸收光谱法测定锰含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。

本标准适用于硅铬合金中锰量的测定,测定范围（质量分数）：0.05%-0.40%。

2 方法提要
料经硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟除氟。

在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，空气-乙炔火焰测定锰的吸光度。

3 试剂
3.1 硝酸（ρ1.42g/mL）
3.2 氢氟酸（ρ1.15g/mL）
3.3 高氯酸（ρ1.67g/mL）
3.4 盐酸（ρ1.19g/mL）
3.5 锰标准溶液：称取1.0000g金属锰(含锰99.9以上)，置于250mL 烧杯中，加入20mL硝酸（3.1），加热溶解蒸至近干，加入20mL盐酸（3.4），加热溶解盐类，取下，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000ug锰。

3.6 铬标准溶液：称取
4.235g二次重结晶并于103～105℃烘干过的重铬酸钾置于250mL烧杯中，加入30mL水，加热待其溶解。

冷却后，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含
3.0mg铬。

4 仪器
4.1 原子吸收光谱仪,带有空气-乙炔燃烧器。

4.2 锰空心阴极灯。

5 试样
试样应通过0.125mm筛孔。

6 分析步骤
6.1 试料量
称取试料0.10 g，精确至0.0001 g。

6.2 空白试验
Q/SJFC.J08-011.6-2008
随同试料做空白试验。

加入10.0mL铬标准溶液(3.6)，不加氢
氟酸，以下同（6.4）按随机说明书中条件进行。

6.3 测定
6.3.1 试料分解
将试料(6.1)置于大铂金皿中，加入5mL硝酸（3.1）润湿试料，逐滴加入5～10mL氢氟酸（3.2），至试料完全溶解，加入10mL高氯酸（3.3），加热冒烟至近干，稍冷，加入2mL盐酸（３.4），溶解可溶性盐类，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

6.3.2 将（6.3 .1）溶液在原子吸收光谱仪波长279.5nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零点，测量其吸光度。

7 校准工作曲线的绘制
7.1 移取锰标准溶液(3.5)0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50分别置于一组100mL容量瓶中，加入10.00mL铬标准溶液（3.6），2mL盐酸(3.4)以水稀释至刻度，混匀。

7.2 将（7.1）溶液在原子吸收光谱仪波长179.5nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度。

减去零浓度的吸光度值，以锰的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制校准工作曲线。

8 分析结果的计算
按下式计算锰的质量分数：
C－C0
ω（Mn）（％）＝─────── ×１０-4
ｍ
式中：C---从校准曲线上查得试料溶液的锰量ug；
C0—从校准曲线上查得空白试验的锰量ug；
ｍ---试料的质量，g。

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附录
WFX-1D型原子吸收光谱仪工作条件参数
工作条件参数
项目
元素火焰类型光源波长
nm 灯电流
mA 狭缝宽度
mm 空气/乙炔流量L/min 燃烧高度
mm
锰贫焰锰空心阴极灯279.5 3 0.2 6.0/2.0 10。