粉末X射线衍射仪FOCUS操作规程

粉末X射线衍射仪FOCUS操作规程
第一篇：粉末X射线衍射仪FOCUS操作规程
粉末X射线衍射仪操作规程
1.开启墙壁总电源。

开启循环水电源。

开启稳压电源（等5秒钟后，按下“RESET”）。

2.开启XRD设备电源。

3.开启计算机电源，进入XRD应用程序。

4．开启X射线发生器高压，进入待测试状态。

样品放置、取出
1.严格按照规定制样，样品高度与样品台高度一致，压平，保持样品表面光洁平整。

2.按外侧“OPEN DOOR”键解锁，手动开启玻璃舱门，将样品台放入样品支架卡住，关闭舱门锁好。

取出样品时，先按“DOOR OPEN”键，手动开启舱门，按下样品支架后面拨片，样品台及样品支架自动下落，取下样品台，关闭舱门锁好。

测试谱线
1.先初始化驱动操作。

先点Requested后面方框，然后点击Init drive。

然后在程序界面中调整探测角度范围，扫描速度和步长。

2.根据测试需要，选择合适宽度的狭缝。

低于10度，须换最小狭缝。

3.在程序界面上选合适的电压与电流，鼠标点左边“SET”键加高压。

4.在参数设置正确的情况下，点“START”,开始采集谱线。

5.选择需要的XRD谱数据，先保存到硬盘，再光盘刻录导出数据。

关机
1.先在计算机XRD应用程序里，将电压和电流降到最小，点击“SET。

”
2.需等“3分钟”，待灯丝冷却后，再逆时针旋动高压拨杆，关高压。

3.再等“10分钟”，待高压部件冷却后，断开仪器电源（仪器右下方外侧，绿色圆钮上面的红色圆钮），指示灯灭掉。

关闭稳压电源。

关闭循环水电源。

4.关闭计算机XRD应用程序，关闭计算机。

关闭墙壁大闸电源。

注意事项
1.XRD粉末仪的样品支架，在没有放样品台的时候不要向上推！取样品时，不能往下拽样品支架！
2.每组样品测试完毕后，如后面没人继续测试，务必先将高压和电流降低，并按“SET”执行！
3.当探测角度下限小于10度时，需要换小宽度的狭缝后方可测试。

4.如果设备超过半个月没有使用，则需要先对设备灯丝进行老化处理后，才可以进行测试。

5.仪器下方两边外侧，大的红色按钮为紧急情况保护按钮，不是紧急情况下不要按下。

6.实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于60%。

第二篇：X射线粉末衍射仪(XRD)
X射线粉末衍射仪(XRD)介绍
一.衍射分析技术的发展
自1896年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。

从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。

此外，在各种测量方法中，X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。

由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为探究晶体最方便、最重要的手段。

二.基本构造及原理 2.1基本构造X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似,主要部件包括4部分。

（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。

X射线衍射仪按其X射线发生器的额定功率分为普通功率（2~3kW）和高功率两类，前者使用密封式X射线管，后者使用旋转阳极X射线管(12kW以上)。

所以高功率X射线衍射仪又称为高功率旋转阳极X射线衍射仪。

（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。

X射线衍射仪按其测角台扫描平面的取向有水平（或称卧式）和垂直（又称立式）两种结构，立式结构不仅可以按q-2q方式进行扫描，而且可以实现样品台静止不动的q-q方式扫描。

（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。

X射线衍射仪使用的X射线检测器一般是NaI闪烁检测器或正比检测器，已经有将近半个世纪的历史了。

现在，还有一些高性能的X 射线检测器可供选择。

如：半导体致冷的高能量分辨率硅检测器，正比位敏检测器，固体硅阵列检测器，CCD面积检测器等等，都是高档衍射仪的可选配置。

（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。

计算机系统是现代X射线衍射仪的不可缺少的部分，系统里装备的专用软件成为了仪器的灵魂，使仪器智能化。

它的基本功能是按照指令完成规定的控制操作、数据采集，并成为操作者的得力的数据处理、分析的辅导员或助手。

但是，现在还没有一种仪器所带的软件能够包解决一切衍射分析问题的。

优秀的第三方的（免费的、共享的或需要付费的）X射线衍射分析的数据处理、分析软件不断涌现，各有千秋。

使用者要根据自己的实际需要去选择，及时更新。

2.2 X射线衍射原理
1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子距离与入射X 射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，间在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。

这就是X射线衍射的基本原理。

衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：
布拉格方程是给出晶体X射线衍射方向的方程。

2dsinθ=nλ
d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。

该方程是晶体衍射的理论基础三.X射线衍射分析的应用 3.1 物相分析
晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的2 依据。

制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。

鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。

目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。

目前，物相分析存在的问题主要有：
⑴ 待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。

这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。

⑵ 在众多卡片中找出满足条件的卡片，十分复杂而繁锁。

虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满意。

⑶ 定量分析过程中，配制试样、绘制定标曲线或者Ｋ值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。

为此，有人提出了可能的解决办法，认为从相反的角度出发，根据标准数据（PDF卡片）利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示，绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。

通过调整每一物相所占的比例，与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较，就可以更准确地得到定性和定量分析的结果，从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程。

3.2 点阵常数的精确
测定
点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。

点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置（θ）的测定而获得的，通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。

点阵常数测定中的精确度涉及两个独立的问题，即波长的精度和布拉格角的测量精度。

波长的问题主要是X射线谱学家的责任，衍射工作者的任务是要在波长分布与衍射线分布之间建立一一对应的关系。

知道每根反射线的密勒指数后就可以根据不同的晶系用相应的公式计算点阵常数。

晶面间距测量的精度随θ 角的增加而增加，θ越大得到的点阵常数值越精确，因而点阵常数测定时应选用高角度衍射线。

误差一般采用图解外推法和最小二乘法来消除，点阵常数测定的精确度极限处在1×10-5附近。

3.3 应力的测定
X射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度。

宏观应力均匀分布在物体中较大范围内，产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同，导致衍射线向某方向位移，这就是X射线测量宏观应力的基础；微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同，产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少，结果使衍射线向不同方向位移，使其衍射线漫散宽化，这是X射线测量微观应力的基础。

超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置，导致衍射线强度减弱，故可以通过X射线强度的变化测定超微观应力。

测定应力一般用衍射仪法。

X射线测定应力具有非破坏性，可测小范围局部应力，可测表层应力，可区别应力类型、测量时无需使材料处于无应力状态等优点，但其测量精确度受组织结构的影响较大，X射线也难以测定动态瞬时应力。

3.4 晶粒尺寸和点阵畸变的测定
若多晶材料的晶粒无畸变、足够大，理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利，但在实际实验中，这种谱线无法看到。

这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响，使纯衍射谱线增宽了。

纯谱线的形状
和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定，故对线形作适当分析，原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。

在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中，需要做的工作有两个：⑴ 从实验线形中得出纯衍射线形，最普遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。

⑵ 从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。

这个步骤主要是找出各种使谱线变宽的因素，并且分离这些因素对宽度的影响，从而计算出所需要的结果。

主要方法有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法。

四展望
随着X射线衍射技术越来越先进，X射线衍射法的用途也越来越广泛，除了在无机晶体材料中的应用，已经在有机材料、钢铁冶金、以及纳米材料的研究领域中发挥出巨大作用，并且还应用于瞬间动态过程的测量。

计算机的普遍使用让各种测量仪器的功能变得强大，测试过程变得简单快捷，双晶衍射、多重衍4 射也越来越完善。

但是，随之而来的软件也缺陷越来越明显，在各种分析过程中，软件分析检索的准确度都不尽人意。

纵观整个X射线衍射领域，可以看出仪器设备的精密化和多用途化是一个发展趋势，然而各种设备运行的软件明显落后于设备的发展，所以今后迫切的需要是软件系统的更新和完善。

X射线衍射仪可以增加一些特殊的部件或附件来增强、增加或扩展其功能，构成高配置的高档X射线衍射仪。

高级的X射线光学部件有：石墨单色器，获得聚焦的或平行的单色X射线束的各种多层膜镜、全反射镜，平行光路附件等。

多种新型的高性能的X射线检测器已如上述。

各式各样的衍射仪附件有：样品旋转台、自动换样台、纤维样品台、极图附件、多功能多自由度样品台、各种能够实现特殊物理化学条件下进行衍射测量的附件如：应力附件、高温附件、低温附件、环境气氛附件等等。

第三篇：X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程
1、目的规范x射线衍射仪的操作步骤，确保检测过程安全有效。

2、适用范围
适用于x射线衍射仪的使用过程管理；
3、参考文件 x射线衍射仪使用说明书、《转靶多晶体X射线衍射方法通则
》 JY/T 009-1996；
4、操作步骤
4.1 开机前的准备
打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；
4.2 开机检查
记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。

扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。

填写《仪器设备使用记录》。

4.3 开始检测
点击start按钮开始衍射。

测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。

检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》；
4.4 关机前的检查
测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。

点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。

否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关闭电脑。

点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。

填写《仪器设备使用记录》。

4.5 仪器设备状态恢复
将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的
样品台在试验台上摆放整齐；地面保持干净；
5、注意事项
注意ups电源一定不能关闭，它持续给固体探测器在供电。

6、相关记录
《仪器设备使用记录》
《物相定性分析项目检测原始记录》
第四篇：X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程
一、开机
1.依次打开循环水机、空气压缩机和仪器后方主机开关。

2．按下“Power on”按钮启动仪器（Power on灯亮，高压显示0KV、0mA，并等待仪器两臂摆动停止）。

3．顺时针向转动90º打开高压锁，这时高压显示15KV 5mA，稍后升到15KV 5mA。

4.启动计算机，双击桌面上“Data Collector” 图标，打开测试程序。

6.联接仪器。

选菜单“Instrument”中的“Connect”，选择“flat sample stage” 测试平台，点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。

7.光管老化。

在“Instruments Settings”中，双击“X-ray”，点击“Breed”按钮。

仪器关机时间在48-100h之间，进行快速老化“fast”,超过100h，进行常规老化“normal”。

8.设置电压和电流。

在“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray”，在弹出的对话框中，先升电压，后升电流，将电压电流升到40Kv,40mA（升幅每次不超过10）。

二、样品测试
（1）粉末物相测试
1.放置被测样品。

放样时，将样品中心对准样品台中心线。

2.在菜单“Open Program”中选择General程序后点“OK”，根据测试要求设置对应的实验参数。

3.点击“Measure”菜单中“Program”，选择设置好的程序后
点“OK”。

在弹出的窗口中，建立或选择自己的目录，并设置文件名和样品名。

5.点“OK”开始测试，显示相应的角度和强度，测试过程中如需中止，可以点工具栏的“STOP”按钮。

6.测试完成。

测试完成后打开仪器门取出样品，将数据导出后拷贝带走。

（2）薄膜物相测试
1.由测样老师在测量前更换薄膜物相模块以及狭缝。

2.其他同粉末物相测试步骤。

三、关机
1.降低仪器的工作电流和电压。

在“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray”，先降电流，后降电压，将电流电压降到5mA ,15Kv（降幅每次不超过10）。

2.断开电脑与仪器的联接，关闭软件。

3.将仪器面板上的高压锁开关按逆时针向转动90º，关闭仪器高压。

4.等待30秒，按“Power Off”按钮关闭仪器。

5.依次关闭仪器后方主机开关，关冷却循环水系统（在关闭高压锁开关后30秒后到2分钟内必须关闭冷却水），关闭空气压缩机。

四、注意事项
1.小心开门、关门，轻推轻拉，避免猛力碰撞。

2.样品要求干燥，粉末样品过200目筛，尽可能的将样品压平，并且填满样品池，样品周围要擦拭干净。

3整个实验过程中，禁止直接关闭Data Collector软件。

4.如有任何问题，不要擅自处理，请及时联系仪器管理员。

第五篇：X射线衍射仪
EMPYREAN（锐影）X射线衍射仪投入使用
时间：2013-4-22 15:55:32 阅读：
566 标签：材料学院
EMPYREAN（锐影）X射线衍射仪技术指标与功能
设备名称：X射线衍射仪
型号：Empyrean锐影生产厂家：荷兰Panalytical公司
投入使用日期：2013.04 安放地点：材料楼204-1室（结构分析室）
设备价值：41.5万美元操作人员：崔喜平博士，曾岗高工
联系电话：86418834 86403936 主要性能指标：
1、陶瓷X光管：最大功率：2.2kW（Cu靶）
2、测角仪重现性：0.0001度
3、可控最小步进：0.0001度
4、PIXcel3D超能探测器：最大计数率＞109cps
5、五轴样品台：实现五个方向校正样品主要配置及附件：
入射光路：固定发散狭缝（FDS）、平行光路（Mirror镜）和双十字狭缝（DCS）模块衍射光路：PIXcel模块、平板准直器（PPC）模块样品台：平板样品台、五轴样品台
其它附件：CCD数字成像系统与激光定位系统
特色及用途：Empyrean锐影具备满足当前4大类X射线分析要求的平台，即衍射、散射、反射和CT影像X射线分析平台，样品可以是粉末、薄膜、纳米材料和块状材料。

PreFIX预校准光路全模块化，不同光路系统及独特的五轴样品台3D检测器系统PIXcel3D探测器接收效率、灵敏度、稳定性高。

配备相应软件及PDF-2国际粉末衍射数据库。

主要功能如下：等附件均可在几分钟内实现高精度更换。

Ø 广角测角仪
适合于物相定性定量分析、晶型鉴别、结晶度测定以及晶胞参数精确测定等Ø 薄膜分析附件
主要针对于薄膜材料的物相鉴定和膜厚测量Ø 小角散射附件
测定起始角≤0.05o，适合于纳米材料粒径尺寸及分布分析Ø 微区测量附件
主要针对微小区域（0.02-10mm区域，步长0.02mm）的物相鉴定以及实现二维（2D）衍射功能，得到直接可视化的德拜环Ø 织构附件
适合于块体材料取向测定以及铸造织构研究Ø 应力附件
适合于块体材料、涂层与薄膜的残余应力分析
应用领域：广泛应用于材料科学、物理、化学、地质诸多研究领域。