电石生产讲义

1.原料分析规程
1）石灰石的取样规程及分析方法
①分析试样的采取及制备
电石所用的原料（石灰、碳材）是块状，要想采取据具有代表性的试样是非常困难的。

“日本电石”以统计的方法为基础，对石灰的取样按以下规定进行。

在向电炉的输送过程中，安装自动取样装置，每隔一定时间，取一次约5kg。

再用粉碎机粉碎到10m/m以下。

粉碎的试样用5段二分器自动进行缩分，最后为150---200g，搜集4个小时这种试样，达到4---5kg。

把4—5kg（10m/m以下）的试样用二分器缩分到约125g，写上取样时间放在密封罐保存，作为分析用试样。

另外，对分析试样的调正及保存，需充分注意，不使试样风化。

②分析法
分析法按照“日本电石”所规定的方法（AMD）进行。

a．成分分析法
AMD——016------生石灰全分析法
b．烧结测定法
AMD——031------生石灰烧结（ΔT/g）测定法
AMD——131------生石灰烧结测定方法（采用假比重测
（1）SiO2
精确称取约0.3g试样，放在300ml烧杯中，先用少量的水润湿，之后用表面皿盖上，小心的加入20ml（1:1）的盐酸。

（※2）然后用水冲表面皿及烧杯壁，放在沙浴的蒸发干固，（※3）稍冷却后加入（1:3）的盐酸40ml，加热约5分钟，使除硅酸外上可溶成分全部溶解。

（※4）然后用NO.6滤纸倾斜虑过硅酸沉淀；并用温水洗虑沉淀到洗液无Cl-为止。

滤液和洗液供R2O3等定量。

将洗好的沉淀（※5）移入已知重量的磁坩埚内，放在电烘箱中干燥后，再放到电炉中灼烧到没有碳化物，生成完全无水的硅酸（SiO2）。

到干燥器中冷却约50分钟后进行称量。

由此称量值按照下式算出SiO2的百分率。

称量值（g）×100%= SiO2（%）
试样（g）
（注）（※1）除无水硅酸外，还含有酸不溶物。

（※2）因试样中存在各种碳酸盐，当加入酸时就产生CO2气泡。

随着这CO2气泡的产生会使试料飞溅，而产生负的误差。

（※3）按近干涸时切断电源，用余热干涸。

通过这过程使含水二氧化硅(SiO2。

H2O)脱水，成为不溶性二氧化硅(SiO21/2H2O)，所以不能加
热到110℃—120℃以上。

即：当加热到高温时在SiO2中容易夹杂很多不纯物（Al2O3）等。

（※4）加热煮沸时间过长，就会增加胶体硅酸。

即在脱水时成为不溶性的二氧化硅，又溶解并混入溶液中，使二氧化硅分离失败。

（※5）干燥后放入坩埚时，折叠滤纸由于细微的硅酸飞散而产生负误差。

（2）R2O3(Al2O3+ Fe2O3)
将（1）中的SiO2的滤液，加入3---5滴浓硝酸（浓HNO3）煮沸使铁氧化。

然后加入氧化铵饱和溶液约15ml（※1）加热蒸沸，再加稍过量的氨水（比重0.9）（※2），再煮沸1—2分钟。

静置，待氢氧化铁的胶体沉淀下来，趁热用NO.5A 滤纸倾斜过滤。

沉淀用温水（※3）洗涤到滤液中无Cl离子为止。

滤液及洗液留做CaO等定量。

将潮湿的沉淀，移入已知重量的磁坩埚中，与（1）的SiO2情况同样进行干燥灼烧，得Al2O3和Fe2O3的含量。

在干燥器中冷却50分钟进行称量；由该称量值，采取用下式算出）R2O3的百分率。

称量值（g）×100%= R2O3（%）
试样（g）
（注）（※1）添加氯化铵的作用，是防止生成Mg(OH)2及Ca(OH)2的沉淀同时防止氢氧化铝沉淀的溶解。

（※2）加入氯水的量是在加热煮沸1分钟时，能闻到微氨味为宜。

当加入比所需的过剩量多时，则使一部分氢氧化铝沉淀溶解，而产生负误差。

为了不使加入超过需要量，为此在接近中和点时，加入指示剂B、T、B。

（※4）(PH6.2→黄色，PH7.6→蓝色)或P.R.（※5）(PH6.4→黄色，PH8.0→红色)来控制；氨水的添加量。

（※3）要对结果要求严时，必须使用用氨水中和后的2%的NH4NO3温溶液为洗涤液。

（※4）B、T、B指示剂→Bromo ThYnaol Blue
（※5）P、R指示剂→Phenol Red
（3）CaO
把在（2）R2O3项滤出的Al2O3、Fe2O3胶体沉淀后的滤液，移到250ml容量瓶中用水稀释到刻度，作为Ca+2、Mg+2定量试液。

然后用移液管吸取10ml 试液于300ml的三角瓶中，（※1）加入蒸馏水40ml，加入5ml10%KOH溶液并进行搅拌，放置2---3分钟后加入0,03g左右的N、N[1—（2—O—HO2S—1—C10H7—N:N）,—2—0—3—萘酸]指示剂，以0.005molEDTA （※3）标准液搅拌边缓慢的滴定。

当接近终点时每加1滴都要激烈的搅拌（※4）由桃红色完全转变为蓝色时为终点，按下式算出CaO的百分率。

（EDTA滴定数（ml）×EDTA·f）×0.0002804×25×100=全CaO（%）
试样（g）
注：全CaO（%）—CaCO3换算成CaO（%）+Ca(OH)2换算成CaO（%）= CaO （%）补助计算式
求出相当于CaCO3的CaO计算式
CaCO3（%）×0.5603= CaO（%）
求出相当于Ca(OH)2的CaO计算式
Ca(OH)2（%）×0.7596= CaO（%）
（注）（※1）滴定Ca时，溶液的PH为12.0最合适。

当PH达到12.0时，Mg(OH)2生成沉淀。

（※2）参照AMD—105，CaCO3定量（※1）
（※3）参照AMD—105，CaCO3定量（※2
（※4）参照AMD—105，CaCO3定量（※4
（参考）参照AMD—105，CaCO3定量（参考）
（4）MgO
用吸液管准确的吸取（3）CaO定量的试液10ml于300ml的三角瓶中，加入蒸馏水40ml；加10ml缓冲溶液后；加液态PPT（※2）指示剂2----3滴。

然后
用0.005molEDTA标准溶液在充分的搅拌下进行滴定，当接近终点时，每加1滴都要进行充分的搅拌；溶液由桃红色到紫色完全消失而成蓝色时即到终点。

这滴定量相当于溶液中的Mg+2、Ca+2的含量；而MgO（%）量是由其含量减去（3）的CaO滴定数量；依据下式计算。

[Mg+2、Ca+2滴定数（ml）—Ca+2滴定数（ml）]×EDTA.f×0.0002016×25×100
试样（g）
=MgO（%）
（注）（※1）：缓冲溶液的配法
参照AMD—105MgCO3定量（※1）
（※2）：EBT指示剂
参照AMD—105MgCO3定量（※2）
（5）CaCO3
全析操作
CO2定量装置（图CaCO3定量装置）；先将除去CO2的空气抽集到量气管刻度的下部附近，然后送到CO2吸收瓶，再返回到量气管时，确认容量无变化后才能使用。

以上是按“图CaCO3定量装置”分析操作进行。

将精确称取的1g试样放入分解烧瓶斗分解烧瓶中，慢慢滴入3ml水，把它用塞子d与分滴斗连结后，打开考克（g）、（1），然后用分液漏斗分解烧瓶中加入3ml约10%的稀盐酸；然后用酒精灯加热煮沸2---3分；将发生的CO2导入量气管中；撤去酒精灯，打开考克b与空气洗涤瓶相通，用除去CO2的空气将分解烧瓶及导管中的CO2，全部送到量气管中，当捕集到刻度附近后，关闭考克（1），放置约1分钟后读取量气管的刻度。

再切换考克（1）、（C）、提升水准瓶（n），把气管内的混合气送到吸收瓶（D），CO2吸收后再放入水准瓶n，将残留额气体返回到量气管中，关闭考克b，放置约1分钟后，读出残留气体的刻度。

再将残留额气体送到吸收瓶（P），与前次同样操作，直到残留额气体的刻度读书不变为止。

将残留气体的刻度数与最初混合气体的刻度数之差，为CO2的容积，按下式，采用“补正系数（f）”可算出CaCO3（%）
CO2（ml）×0.004496×f×100 = CaCO3（%）
试样（g）
将在气体温度t℃。

气压HmmHg柱条件下测定的CO2容积，换算为0℃、760mmHg的容积，系数设为：
f= 273.2 ×（H）—A=0.3595×（N）-A
273.2+t 760 273.2+t
（H）=补正气压
273.2=273.15（绝对温度）
在0℃、760m/mHg、1升CO2的重量是1.9768g，相当于1mlCO2的CaCO3重量为：
0.001977×2.2742=0.004496g
（注）：KOH溶液（纯KOH溶液50g，溶解在100ml水中）每ml可溶解CO240ml。

（理论值）
（6）Ca(OH)2
精确称取1g试样放入已知重量的磁坩埚中，放在电炉中在950---1000℃灼
烧约1小时后，在干燥器中冷却约40分钟称量，按照下式算出灼减的百分率。

灼烧减量（g）×100=灼烧减量（%）
试样（g）
上述灼烧减量（%）是包括由碳酸盐分解出来的CO2及由氢氧化物脱出的结合水分及其他游离水的含量。

因此要将二氧化碳与游离水分的百分率分开，依照下式算出氢氧化物结合水分的百分率。

灼烧减量（%）—[CaCO3分解的CO2%+游离水分（%）]=结合水分（%）
由结合水分的百分率按下式可算出Ca(OH)2的百分率。

结合水分（%）×4.1128= Ca(OH)2（%）
（注）CaCO3当超过850℃时急速进行分解，CaO的结晶迅速成长（850℃—950℃）补助计算式
求相当于CaCO3的CO2%的计算式
CaCO3 (%)×0.4397= CO2=(%)
Ca(OH)2 (%)×0.7569=CaO(%)
或者结晶水分(%)×3.118= CaO(%)
（7）SO3
精确称取试样约2g，放在300ml的烧杯中，加入约1.5gKClO3。

然后用表面皿盖上，用移液管从烧杯口注意尽量保持最初和KClO3接触的那样加约30ml浓盐酸。

然后放在砂浴上加热分解，直接停止产生气泡为止，用水洗涤表面皿，蒸发干涸。

冷却水加入约30ml（1:1）盐酸，再加约50ml水，加热溶解可溶部分。

待冷却后，用BTB作指示剂，滴加浓氨水，煮沸1～分钟至微氨味（※1），加热后放冷，待沉淀沉下之后，立即用N0.5的滤纸过滤，滤液放在250ml的烧杯中。

沉淀用温水洗涤到洗液中无Cl离子为止，沉淀是SiO2、酸不溶物及铁、铝的氢氧化物，弃去沉淀。

用（1:1）盐酸中和滤液，再过加2—3ml（※2）使成盐酸酸性溶液。

溶液的量约为200ml（※3），放在电热板上加热煮沸，使溶存的CO2放出。

加入8.5%BaCl2的热溶液（※4）约15ml，继续煮沸10—15分钟。

放在温浴中静置约1—2小时，促进沉液的熟化。

（※5）再放置1夜。

然后使用NO、6滤纸（※6）倾斜过滤，
用温水洗净过滤液中午Cl离子反应为止（※7）.洗好的沉淀连同滤纸一起放到已知重量的磁坩埚中干燥。

然后再电炉上慢慢加热炭化滤纸，再在低温（※8）下使炭化物灰化，而后放到电炉中于800—900℃灼烧30分钟。

取出稍冷后放到干燥器中，冷却约40分钟称量。

根据下式计算SO3的百分率。

BaSO4称量值（g）×0.3430 ×100=SO3（%）
试样（g）
补助计算式
SO3 (%)×1.4173= CaSO4(%)
CaSO4 (%)×0.4119=CaO(%)
(注) （※1）：当在溶液中含有Fe+3、Al+3、Cr+3时，他们会成为硫酸盐混到BaSO4中而造成正的误差。

因此，在沉淀之前，用氨水沉淀除去。

（※2）BaSO4是白色细微的沉淀，溶解度非常的小，在常温下每升水中溶解2.5—4.0mg。

可是在无机酸中能增加其溶解度。

（盐酸的浓度0.1N时为1.0mg，1.0N时为8.7mg，纯水中为0.4mg）另外在沉淀BaSO4的溶液中，需要有多少量的HCl存在，必须防止BaCO3和Ba3（PO）4的沉淀生成。

另外能促使生成容易过滤的粗粒沉淀，为此HCl的浓度在0.05N为适宜。

（※3）BaSO4，如果SO4-2的溶液及沉淀剂BaCl2溶的双方浓度很大时，沉淀生成的速度就快，容易生成无定形的细粒沉淀，而当SO4的溶液的浓度小，加入Bau4时沉淀析出的速度小，能生成粗粒的结晶性沉淀。

所以溶浓的体积对生成0.5gBa SO4要在250ml以上。

（※4）BaSO4的溶解度随温度的上升而增加。

因此将SO4溶液、BaCl2溶液都共同加热到70—80℃，然后慢慢混合，沉淀的生成速度就会小，生成比较粗粒的结晶沉淀。

（※5）生成的BaSO4沉淀，在最初是各种大小的混合粒子，与BaSO4的饱和溶液接触。

当它长时间加热时，细粒溶解，并再一次沉淀在粗粒上，使粗纯进一步增大。

所以长时间加热，能使沉淀的粒子变粗大，容易过滤、洗涤。

（※6）过滤BaSO4的沉淀，一般常用的NO、5C滤纸。

因为BaSO4的沉淀
晶粒子很细的缘故。

可是，采用（※2）及（※3）的操作时亦可用NO、6的滤纸。

（※7）用冷水洗涤时，可以忽略因溶解所造成的损失。

（※8）BaSO4达到1400℃时不分解。

但是恐怕滤纸的碳将BaSO4还原为所BaS以先在低温将滤纸灰化以后，再在800—900℃进行灼烧。

（8）P2O5
参照AMD—105石灰石全分析方法，（B）—（6）的定量。

（9）Fe2O3（螯合法）
试样的制备
用已知重量的称量瓶称取1g试样，移到300ml的烧杯中，加入20—30ml 的水和约10ml（1:1）的盐酸，用表皿盖上，加热使之完全溶解后，移到500ml 的容量瓶中，加水到近于刻度，冷却到室温后，再加水到刻度，并充分搅拌混合，作成试样溶液。

分析操作
用移液管吸取制备好的50ml试样溶液于300ml的三角瓶中，加入3%的H2O2液约（※1）5ml，然后加入2%的水杨酸酒精溶液（※2）0.5ml。

用5%的醋酸钠溶液（※3）调节到PH为2.7—3.0。

此时如有Fe+3就显红紫色，用2ml刻度的滴定管，0.005molEDTA标准液进行滴定，边搅拌，边缓慢额滴定。

当接近终点时，每加1滴都要激烈的搅拌，直到溶液由红紫色变成无色时为止，按下式求出Fe2O3的百分率。

Fe2O3滴定数（ml）×EDTA·f×0.0003992×100 ×100= Fe2O3 (%)
试样（g）
（注）（※1）3%过氧化氢水溶液的配置
在（30%）的10ml过氧化氢中加入水成100ml。

（※2）2%水杨酸酒精溶液的配制
水杨酸2g。

加入酒精98ml。

（※3）5%醋酸钠的配制
醋酸钠40g加入酒精440ml。

（10）Al2O3（整合法）
将（9）项测定后的Fe2O3溶液（无色透明）加热煮沸，加数滴Cu—pan指示剂（※1）。

如果有Al+3时，就呈红紫色，用2ml的微量滴定管，以0.005molEDTA 标准液进行滴定。

如果溶液颜色消失，再加热后继续滴定，直到煮沸1分钟颜色也不改变（淡黄色）为止，如此反复该操作进行滴定。

按下式求出Al2O3的百分率。

Al2O3滴定数（ml）×EDTA·f×0.0002549×100 ×100= Al2O3 (%)
试样（g）
（注）（※1）Cu—pan指示剂的配制。

精确称量卜“一夕卜Cu—pan[1—（②—PyridyIazo）—2—napythol约1g，溶于50%对二氧六圜100ml中]”
AMD—031
生石灰烧结测定
测定项目△T/g
日本电石工业株式会社鱼津工厂（1）试样制备
将提出的试样在干燥箱（※1）的氮气流中，用铁研钵粉碎，并使其通过20—28网目的筛（0.883—0.589m/m），作为烧结（△T/g）测定的试样。

（注）（※1）由于生石灰在空气中消化，为防止消化而制作的氮气环境的箱。

（参照第一图）
第2图测定装置
（3）测定方法
将20—28目（0.833—0.598m/m）筛分出来的试样，用已知重量的称量瓶在干燥箱内用上Ⅲ天平称取2g，盖上盖从干燥箱中取出，最精确。

然而在上面天平上用400ml的烧杯称取350ml的水，移到测定装置（第2图）的杜瓦瓶中，并塞上装有温度计，试样加入管，加热器以及搅拌器的塞子。

并把它沉入在25℃±0.1℃的恒温槽中，至第2图的恒温槽水位为止，用搅拌器边搅拌边用电热器加热到与恒温槽同温为止，当达到25℃±0.1℃时切断电源，立即从试样加入管，先加精称好的2g试样，然后用佰克曼温度计每隔1分钟读取并记录温度上升的度数，到5分钟为止。

并将该5分钟内的温度上升的度数用试样量(g)来除，作为烧结（△T/g）的测定值。

在5分钟内所上升的温度(℃) = △T/g
试样（g）
AMD—131
生石灰的烧结测定法
（用假比重的测定法）
测定项目△TE/g
日本电石工业株式会社鱼津工厂本法是作为AMD—031生石灰烧结测定法的简便方法。

（1）试样配置
将约1kg的试样，用小型颚式破碎机粉碎，将通过泰勒标准筛4目（4.699m/m）停留在10目（1.651m/m）上的约500g作为试样，立即放到干燥容器中密封保存。

（2）测定方法
把保存的试样充分混合，用面的天平（称量500g）精确称取试样100g，用漏斗把试样慢慢地落入到特别的圆筒中（内径29m/m、高260m/m），用笔将样面搞成水平、然后读取圆筒内的样高度，按下式测定比重。

重量（g）=假比重
体积（ml）
用假比重与烧结（△T/g）相互关系图（图1）可以算出烧结（△TE/g）推定值。

（注）如果假比重不符合关系图（图1）的范围时，就按照AMD—031方法；进行实际测定。

（3）假比重与烧结的关系图（图1）
见下页
2）碳材分析规程及分析方法
①分析试样的采取及制备
碳材试样的采取，要是与石灰同样是块状的，则按“日本电石进行如下采取”。

将每种碳材每8小时的使用量化为一区，用取样器在该划区由3处各采取1kg，共3kg。

若测定水分时，将采取的3kg供测定，水分测定后粉碎到10m/m以下，并缩分到600g左右。

将600g的试样粉碎到3m/m以下，再缩分到60g左右，把这60g试样粉碎到60网目（0.25m/m）以下，作为分析试样。

②分析方法
分析方法按照“日本电石”所规定的方法（AMD）进行。

AMD—054······电炉用碳材工业分析方法
AMD—038······碳材工中特殊成分的分析方法
AMD—054
电炉用碳材工业分析方法
焦炭、油焦、无烟煤
测定项目水分、灰分、挥发分、固定碳
日本电石工业株式会社鱼津工厂（采用HS，M8812煤和焦炭类的工业分析法）
（1）水分
精确称取1g左右的试样于已知的干燥容器中，将表面弄平。

放到温度已调到107±2℃的烘箱中，干燥60分钟。

然后把干燥好的试样放在干燥器中冷却（※1），然后立即称量，求出干燥减量。

干燥减量（g）×100=水分（%）
试样（g）
注（※1）冷却时间最好在20分钟以内。

另外，第一次水分和第二次水分的测定条件和上述相同。

（2）灰分
精确称取试样1g左右于预先衡量的灰化容器中，（摊的薄些）放到电炉中。

将电炉的门稍开，使在60分钟内升温到500℃，然后再30—60分钟内升温到800℃，保持在300℃±10℃，达到恒量。

保持时间一般在1小时为好，但灰化困难时，要保持2—3小时。

灰化结束后，取出灰化容器，在干燥器内冷却15—20分钟，立即称量，求出灰化量。

灰量（g）×100 ×100=灰分（%）
试样（g）100-水分（%）
（3）挥发分
将电炉试样放置部分的温度调节到925℃，精确称取1g左右的试样放在已
知重量的挥发分坩埚（或带盖磁坩埚）（※1）中。

盖上盖并轻轻地振动使试料层的厚度一样。

然后将试样放到电炉中，在3分钟内使电炉炉温恢复到925℃±20℃，并保持该温度。

加热时间是放进试样后精确到7分钟。

加热后立即取出坩埚，最初在冷的金属板上放1分钟，然后放在干燥器内，冷却20分钟，要仔细地观察坩埚，确认试样没有飞散。

冷却后就立即称量，求出灼热减量，按下式算出挥发分。

{灼热减量（g）×100 -水分（%）} ×100 =挥发分（%）
试样（g）100-水分（%）
（注）（※1）使用容量为10ml，重量约12g的而且盖子合适的坩埚。

（4）固定碳
固定碳（%）由下式计算。

100-（挥发分%+灰分%）=固定碳（%）
备注：水分、灰分、挥发分的分析试样要在60网目（0.25m/m）以下。

AMD—038
碳材中的特殊成分分析法
测定项目T—S（全硫），T—N（全氮）P2O5
日本电石工业株式会社鱼津工厂（1）T—S（全硫）······埃斯卡法
精确称取粉碎额试样约1g，于30ml磁坩埚中，放入埃斯卡试剂（※1）约3g充分混合将其上部弄平，然后用1g埃斯卡试剂均匀的盖在上部。

再放到电炉中，慢慢升温到800℃±25℃，加热焙融约3小时。

试样焙融后，从电炉中取出，放冷后用水洗移到500ml的烧杯中，在电热上加温后，加入（1:1）HCl30—40ml使之完全溶解。

再加热煮沸5—10分钟，放出CO2气体后，用NO.6滤纸过滤到500ml的烧杯中，并充分洗净沉淀。

滤液用甲基橙（※2）为指示剂加氨水中和后，加1mlHCl（1:1）使成酸性。

并加水250ml，再加热煮沸数分钟，在不断搅拌下加入10%BaCl热溶液约10ml，使沉淀生成。

沉淀在热沙浴上，加热熟化约1小时。

放置1夜后用NO.5滤纸过滤，附着
在烧杯上的沉淀用热水转移到滤纸上，并洗净到无Cl离子为止。

将沉淀和滤纸一同放在一张重量的坩埚中，干燥后在电炉上灰化（※3）然后再800℃的电炉中灼烧1小时。

再放到干燥器中冷却，然后称硫酸钡的重量，按下式算出T—S（%）。

另外，对该定量所使用的试剂改变时，要按上述同样条件，进行空白试验，由试样称量值加以补正。

煤的情况
BaSO4重量（g）×0.1374 ×100= T—S（%）
试样（g）
焦炭的情况
BaSO4重量（g）×0.1374 ×100×100 = T—S（%）
试样（g）100-水分（%）
（注）（※1）埃斯卡试剂
将轻质氧化镁和无水碳酸钠（重量比2:1）充分混合，并盖严保存。

由于氧化镁在贮藏中易吸收的水分和CO2，变成碱性碳酸镁，所以制备埃斯卡试剂之前，要在550℃加热后使用。

另外无水碳酸钠也要在700℃左右加热后使用。

（※2）甲基橙（0.1%溶液）
将0.01g甲基橙溶解于10ml水中。

（※3）必要时用1滴H2SO4湿润，并注意在发生白眼干固后再强热，如果直接在高温下灼烧，往往由于灰化而还原生成BaS。

（2）T—N（全氮）基也达法
精确称取细粉碎后的试样约1g，于500ml的基也达烧瓶中，加入约30ml的H2SO4和硫酸钾7g以及水银0.6—0.8g作为分解剂没在电炉上进行加热，溶液呈淡黄色后，再加热2小时，分解到溶解几乎达到无色，分解完后放冷，小心地将100ml水慢慢加入，然后移到500ml的蒸馏烧瓶中。

用约100ml水洗涤基地也达瓶，完全转移到蒸馏瓶中。

加入4%的硫化钾溶液25ml，使水银沉淀，慢慢地加入50%NaOH溶液后，再加入小锌粒左右2g，立即与氯的蒸馏装置连结。

流出口的尖端浸在预先盛有0.1N的硫酸20ml，4滴混合指示剂及20ml水的300ml 烧杯溶液中。

将蒸馏烧瓶慢慢地震荡后，加热蒸馏约15—20分钟。

在即将突沸
之前停止加热，把蒸馏烧瓶从装置上卸下并洗净冷却器的内部及下部的衔接管，用0.1NNaOH滴定之。

溶液的颜色变成淡绿色时即为滴定终点。

另外，精确称取约1g纯蔗糖作空白试验，与上述相同操作作两个平行试样，取其平均值。

按下式标出T—N%
（0.1NH2SO4消耗量-空白试验H2SO4消耗量）×0.14×100 = T—S（%）
试样（g）100-水分（%）（注）（※1）混合指示剂
把0.2g甲基红和0.1g亚甲兰溶液在90ml乙醇和10ml水中。

（3）P2O5
精确称取约1g细粉碎后的试样，放在250ml的基也达烧瓶中，慢慢地加入H2SO410ml及HNO35ml并震荡之，在电炉上用锦铬线刚刚变红的温度加热。

当NO2不发生时再加入(1:1)HNO35ml如此反复操作、一直分解到溶液几乎变得透明为止。

放冷后加过滤酸2ml加热之，驱逐出过滤酸。

溶液变得透明、分解已经完全。

放冷后加约300ml水，用NO.6过滤洗涤，移到250ml容量瓶中并到稀释到刻度。

用25ml大肚移液管吸取溶液于100ml的容量瓶中，加1—2滴酚酞指示剂，用10%NaOH溶液中和之。

冷却后用大肚移液管加入吸取溶液于100ml的容量瓶中，加1—2滴酚酞指示剂，用10%NaOH溶液中和之。

冷却后用大肚移液管加入10ml钼酸铵——硫酸溶液（※1），然后用刻度移液管加入0.5的氯化亚钾溶液（※2）用水稀释到刻度。

放置10分钟后，采用光电比色计，用波长660mu的吸光度10m/m的槽，以空白试验（※3）作对照进行测定，由标准液（※4）预先作成的标准曲线（※5），求出的P2O5mg数，通过下式计算出P2O5（%）。

P2O5（mg）×10-3×10×100= P2O5（%）
试样（g）
（注）（※1）钼酸铵硫酸溶液
称取特级钼酸铵3g于300ml烧杯中，加约150ml热水使之溶解后冷却之。

再慢慢加入浓H2SO436ml，冷却后加水使体积达200ml，放试剂瓶中保存。

（※2）氯化亚锡溶液
称取氯化亚锡2g于200ml烧杯中，加入10ml浓HCl溶解，加入水使体积达100ml。

并在溶液中加1快锡片，于褐色试瓶中保存。

（※3）空白食盐溶液
在与分析操作同样的条件下进行试剂的空白试验，将此作空白试验溶液。

（※4）磷标准溶液
精确称取特级磷酸钾1.917g，放在11的容量瓶中加水到刻度，用大肚移液管取10ml到11的容量瓶中，加水到刻度。

该溶液1ml，含有0.01mg P2O5。

（※5）标准曲线的绘制
分别吸取磷标准2、4、6、8、10ml各于100ml的容量瓶中，每个都加入空白试验溶液25ml，加1—2滴酚酞作指示剂，用10%NaOH进行中和，冷却后用大肚移管加入钼酸铵—硫酸溶液10ml，然后用刻度移液管加0.5ml氯化亚锡溶液，加水到刻度。

放置10分钟后，使用10m/m槽在波长660mu的吸光度，以空白试验作对照进行测定。

在图表上记点，相当于P2O5mg数的吸光度而作为标准线。

3）电极糊分析规程及分析方法
①分析试样的采取及制备
每制造一次（混捏一次）要使任意的2个地点采取约800g，将其1份4分而又粗分两份，粉碎到16网目（0.991m/m）以下。

然后再缩分2—3次，粉碎到60网目（0.25m/m）以下，再缩分，以5—10g作为分析试样。

但测定软化度的试样，每制造一次（混捏一次），任意1个地方采取约800g，不加处理作为试样。

另外，抽出粒度测定试样，可用分析实验粉碎前的400g，经缩分成250g，作为抽出粒度测定试样。

②分析法
分析方法是按照“日本电石”所规定的方法进行。

AMD 085 电极工程分析方法
电极糊软化度的测定
（另外，关于固定原料，粘结剂，烧成品，以日本工业标准为基础。

参照添附的JIS法。

）
AMD——085
电极工程分析方法（摘要）
分析项目灰分、挥发分、固定碳、假比重、抽出粒度
日本电石工业株式会社鱼津工厂（1）灰分
精确称取约1g试样于已知重量的磁坩埚中，勿使试料飞散而要慢慢加热，除去挥发分之后，加热到750±25℃，用白金丝不断搅拌，全部灰化到无黑点为止。

灰化结束后，将试样放在装有氯化钙或硅胶的干燥器中冷却到室温，称量，按下式称出灰分（%）。

灰化残量（g）×100=灰分（%）
试样（g）
（2）挥发分
精确称取约1g于已知重量的挥发分坩埚（或带盖磁坩埚）中并盖好盖，放在已调正到950℃±20℃的高炉电石中，加热7分钟。

加热后立即移到装有CaCl2或浓硫酸的干燥器中，冷却到室温，带着称量，按下式称出挥发分。

加热减量（g）×100=挥发分（%）
试样（g）
（3）固定碳
固定碳是从试料中减去灰分及挥发分的总和的残量，按下式求出固定碳（%）100—[灰分（%）+挥发分（%）]=固定碳（%）
(4)假比重
加工成20×20×20的试验片，测定在空气中的重量（A），在水中重量（B），按下式算出：
A =假比重
A—B
抽出粒度
将约250g试料（使用粒子浸坏的软试料或者因加热而变成柔软的试料）放入11的圆底烧瓶中，用笨进行溶解抽出，每8小时用滤纸过滤1次，约继续80小时更换笨。

完全抽出后，用滤纸过滤，在空气中放置约30分钟。

然后在干燥器中于110℃干燥4小时。

试料冷却后测定粒度分布。

筛子是使用25.4,15.9,11.2,4.7,1.65,0.25,0.15,0.074m/m的手筛及振荡筛仔细筛分。

筛分后，用下式算出粒子的分布状态。

各粒子的不同重量（g）×100 =不同粒子（%）
固体原料（g）
（0.074m/m以下的重量—粘结剂的笨不溶分）×100=0.074m/m筛下（%）
固体原料
（注）：注意干燥后粒子的分离状态。

电极糊软化度测定法
测定项目软化度
日本电石工业株式会社鱼津工厂
（2）测定操作
将800g的试样预先在保持在140℃的保温器中保持20分钟，把软的试样，充填在环内轻轻的叩平。

将充填在环内的试样在水中冷却，冷却后用布将水擦去，在60℃的保度器中10分钟，然后每分钟升温1℃的速度加热，以糊软化
落下时的糊的温度作为软化温。

2、成品分析规程
1）电石取样规程
《流出电石》
①取样地点
在流出口的位置，在连结流子和吊筒的延长线上的锅壁与吊筒的中间点上，取样。

②取样方法
取样器具：参照简图。