凯氏定氮装置操作流程
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凯氏定氮装置操作流程
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凯氏定氮装置是用于测定样品中氮含量的仪器,操作流程如下:
1. 打开仪器电源开关,待仪器启动完成后,打开氮气瓶阀门,调节氮气流量计使其指针指向所需流量值。
2. 将待测样品称取适量放入测定瓶中,然后用称量瓶称取一定量的硫酸和氢氧化钠,加入测定瓶中并充分混合。
3. 将混合好的溶液转移至蒸发瓶中,加入适量的硼酸,并在热板上进行蒸发浓缩,直至残液呈干燥状态。
4. 将蒸发瓶置于燃烧炉中,加热至高温,使样品中的氮转化成氮气,进入定氮管中。
5. 调节氮气流量计,使氮气以适量速度通过定氮管,将定氮管中的氮气传递至吸收瓶中。
6. 将吸收瓶中的溶液转移到烧杯中,加入适量的硼酸和亚硫酸钠,使其中的氮气被吸收。
7. 将烧杯中的溶液转移到滴定瓶中,用硝酸银溶液进行滴定,直至出现明显的终点反应。
8. 记录滴定所需的硝酸银溶液的体积,并按照计算公式计算出样品中的氮含量。
9. 清洗各个仪器和瓶瓶罐罐,将实验室恢复整洁。
注意事项:
1. 操作过程中要注意安全,避免溶液溅出或烧伤。
2. 仪器的使用要按照操作手册进行,避免操作失误导致结果不准确。
3. 氮气瓶的使用要谨慎,确保氮气流量的稳定性。
4. 实验后要及时清洗各个仪器,避免残留物影响下次实验的结果。