淫羊藿的炮制方法以及用于炮制淫羊藿的羊脂油[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010507256.7
(22)申请日 2020.06.05
(71)申请人 天津中医药大学
地址 301617 天津市静海区团泊新城西区
鄱阳湖路10号
(72)发明人 王晖　常艳旭　何俊　窦志英　
杨严龙　
(74)专利代理机构 北京信诺创成知识产权代理
有限公司 11728
代理人 王笑康　陈悦军
(51)Int.Cl.
A61K 36/296(2006.01)
A61K 47/44(2017.01)
A61K 35/35(2015.01)
A61P 1/14(2006.01)
C11B 1/14(2006.01)C11B 3/00(2006.01)
(54)发明名称
淫羊藿的炮制方法以及用于炮制淫羊藿的
羊脂油
(57)摘要
本申请公开了淫羊藿的炮制方法，其包括在
145-155℃下将羊脂肪组织用水炼制35-45分钟，
得到羊脂油，用所述羊脂油炙制淫羊藿，得到炮
制的淫羊藿，所述水的重量为所述羊脂肪组织重
量的5％-15％。

通过本申请淫羊藿炮制方法制得
的炙淫羊藿中的各成分含量均比市售淫羊藿的
高。

因此，本申请的淫羊藿炮制方法能够提高炙
淫羊藿的品质。

权利要求书1页 说明书5页CN 111557963 A 2020.08.21
C N 111557963
A
1.淫羊藿的炮制方法，其包括在145-155℃下将羊脂肪组织用水炼制35-45分钟，得到羊脂油，用所述羊脂油炙制淫羊藿，得到炮制的淫羊藿，所述水的重量为所述羊脂肪组织重量的5％-15％。

2.如权利要求1所述的炮制方法，其中将所述羊脂肪组织在148-152℃、优选地150℃下炼制。

3.如权利要求1所述的炮制方法，其中将所述羊脂肪组织炼制38-42分钟、优选地40分钟。

4.如权利要求1所述的炮制方法，其中所述水的重量为所述羊脂肪组织重量的8％-12％，优选地10％。

5.如权利要求1所述的炮制方法，其中所述羊脂肪组织为山羊脂肪组织、绵羊脂肪组织或羊尾脂肪组织，优选地绵羊尾脂肪组织。

6.如权利要求1-5中任一项所述的炮制方法，其中在110-130℃、优选地120℃下炒制所述淫羊藿5-10分钟；优选地，所述羊脂油的重量为所述淫羊藿重量的15％-25％。

7.羊脂油，其通过在145-155℃下将羊脂肪组织用重量为所述羊脂肪组织重量5％-15％的水炼制35-45分钟得到，所述羊脂油包含正十三烷、肉豆蔻酸甲酯、降龙涎香醚、棕榈酸甲酯和二十四烷醇；优选地，采用顶空气相色谱法、峰面积归一化法测定，正十三烷的含量为74％-76％，优选75％，肉豆蔻酸甲酯的含量为5％-6％，优选5.6％，降龙涎香醚的含量为1％-2％，优选1.5％，棕榈酸甲酯的含量为2％-3％，优选2.8％，二十四烷醇的含量为4％-5％，优选4.3％。

8.权利要求7所述的羊脂油在炮制中药材、优选淫羊藿中的用途。

9.用权利要求1-6中任一项所述的炮制方法制备的炙淫羊藿，基于所述炙淫羊藿的重量，所述炙淫羊藿中朝藿定A的含量为1.1-1.4mg/g，朝藿定B的含量为6.0-6.3mg/g，朝藿定C的含量为7.5-7.8mg/g，淫羊藿苷的含量为5.1-5.4mg/g，宝藿苷I的含量为0.5-0.8mg/g。

10.如权利要求9所述的炙淫羊藿，其中基于所述炙淫羊藿的重量，所述炙淫羊藿中朝藿定A的含量为1.2-1.3mg/g，朝藿定B的含量为6.1-6.2mg/g，朝藿定C的含量为7.6-7.7mg/g，淫羊藿苷的含量为5.2-5.3mg/g，宝藿苷I的含量为0.6-0.7mg/g。

权　利　要　求　书1/1页CN 111557963 A
淫羊藿的炮制方法以及用于炮制淫羊藿的羊脂油
技术领域
[0001]本申请属于中药炮制领域，具体而言，涉及淫羊藿的炮制方法以及用于炮制淫羊藿的羊脂油。

背景技术
[0002]淫羊藿(Herba Epimedii)为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornum Maxim.、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum(Sieb.et Zucc.)Maxim.、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim.、巫山淫羊藿Epimedium wushanense T.S.Ying、或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai的干燥地上部分。

夏、秋季茎叶茂盛时采割，除去粗梗及杂质，晒干或阴干。

[0003]羊脂油为牛科动物山羊、绵羊等的脂肪经低温熬炼而成，主要成分为油脂，包含饱和与不饱和脂肪酸等类物质。

羊脂油味甘，性温；能补虚助阳，润燥，祛风，解毒。

羊脂油作为液体炮制辅料之一，常用于中药炮制的油炙法。

作为药物起效的物质，药物所含的生物活性成分，通过适当的炮制处理，药物活性成分能很好地从药材组织细胞内溶解释放出来，并使溶出物质易于吸收，从而增强疗效。

淫羊藿经羊脂油炙后，增强了温肾助阳的作用，而羊脂油自身便具有补虚助阳的功效，作为辅料与药物起协同增效的作用。

发明内容
[0004]为了提供品质和/或疗效更好的炙淫羊藿，本申请提供了以下技术方案。

[0005]本申请的一个或多个实施方式提供了淫羊藿的炮制方法，其包括在145-155℃下将羊脂肪组织水炼制35-45分钟，得到羊脂油，用所述羊脂油炙制淫羊藿，得到炮制的淫羊藿，所述水的重量为所述羊脂肪组织重量5％-15％。

[0006]在本申请的一个或多个实施方式中，将所述羊脂肪组织在148-152℃下炼制。

[0007]在本申请的一个或多个实施方式中，将所述羊脂肪组织在145℃、146℃、147℃、148℃、149℃、150℃、151℃、152℃、153℃、154℃或155℃下炼制。

[0008]在本申请的一个或多个实施方式中，将所述羊脂肪组织在150℃下炼制。

[0009]在本申请的一个或多个实施方式中，将所述羊脂肪组织炼制38-42分钟。

[0010]在本申请的一个或多个实施方式中，将所述羊脂肪组织炼制35、36、37、38、39、40、41、42、43、44或45分钟。

[0011]在本申请的一个或多个实施方式中，将所述羊脂肪组织炼制40分钟。

[0012]在本申请的一个或多个实施方式中，所述水的重量为所述羊脂肪组织重量的8-12％。

[0013]在本申请的一个或多个实施方式中，所述水的重量为所述羊脂肪组织重量的5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％。

[0014]在本申请的一个或多个实施方式中，所述水的重量为所述羊脂肪组织重量的10％。

[0015]在本申请的一个或多个实施方式中，所述羊脂肪组织为山羊脂肪组织、绵羊脂肪组织或羊尾脂肪组织。

[0016]在本申请的一个或多个实施方式中，所述羊脂肪组织为绵羊尾脂肪组织。

[0017]在本申请的一个或多个实施方式中，在110-130℃下炒制所述淫羊藿5-10分钟。

[0018]在本申请的一个或多个实施方式中，在110℃、115℃、120℃、125℃或130℃下炒制所述淫羊藿5、6、7、8、9或10分钟。

[0019]在本申请的一个或多个实施方式中，在120℃下炒制所述淫羊藿5-10分钟。

[0020]在本申请的一个或多个实施方式中，所述羊脂油的重量为所述淫羊藿重量的15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％或25％。

[0021]本申请的一个或多个实施方式提供了羊脂油，其通过在145-155℃下将羊脂肪组织用重量为所述羊脂肪组织重量5％-15％的水炼制35-45分钟得到，所述羊脂油包含正十三烷、肉豆蔻酸甲酯、降龙涎香醚、棕榈酸甲酯和二十四烷醇。

[0022]在本申请的一个或多个实施方式中，采用顶空气相色谱法、峰面积归一化法测定，羊脂油中的正十三烷的含量为74％-76％，肉豆蔻酸甲酯的含量为5％-6％，降龙涎香醚的含量为1％-2％，棕榈酸甲酯的含量为2％-3％二十四烷醇的含量为4％-5％。

[0023]在本申请的一个或多个实施方式中，采用顶空气相色谱法、峰面积归一化法测定，羊脂油中的正十三烷的含量为75％，肉豆蔻酸甲酯的含量为5.6％，降龙涎香醚的含量为1.5％，棕榈酸甲酯的含量为2.8％，二十四烷醇的含量为4.3％。

[0024]本申请的一个或多个实施方式提供了羊脂油，其通过在145℃、146℃、147℃、148℃、149℃、150℃、151℃、152℃、153℃、154℃或155℃下将羊脂肪组织用重量为所述羊脂肪组织重量5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％的水炼制35、36、37、38、39、40、41、42、43、44或45分钟得到。

[0025]本申请的一个或多个实施方式提供了本申请的羊脂油在炮制中药材中的用途。

[0026]本申请的一个或多个实施方式提供了本申请的羊脂油在炮制淫羊藿中的用途。

[0027]本申请的一个或多个实施方式提供了用本申请的炮制方法制备的淫羊藿，基于所述炙淫羊藿的重量，所述炙淫羊藿中朝藿定A的含量为1.1-1.4mg/g，朝藿定B的含量为6.0-6.3mg/g，朝藿定C的含量为7.5-7.8mg/g，淫羊藿苷的含量为5.1-5.4mg/g，宝藿苷I的含量为0.5-0.8mg/g。

[0028]在本申请的一个或多个实施方式中，其中基于所述炙淫羊藿的重量，所述炙淫羊藿中朝藿定A的含量为1.2-1.3mg/g，朝藿定B的含量为6.1-6.2mg/g，朝藿定C的含量为7.6-7.7mg/g，淫羊藿苷的含量为5.2-5.3mg/g，宝藿苷I的含量为0.6-0.7mg/g。

[0029]在本申请的一个或多个实施方式中，基于所述炙淫羊藿的重量，其中所述淫羊藿中朝藿定A的含量为1.264mg/g，朝藿定B的含量为6.106mg/g，朝藿定C的含量为7.654mg/g，淫羊藿苷的含量为5.208mg/g，宝藿苷I的含量为0.690mg/g。

具体实施方式
[0030]以下提供实施例对本申请进行具体说明，但实施例仅为示例性的，其不构成对本申请的限制。

[0031]实验材料
[0032]表1
[0033]
[0034]实验仪器
[0035]表2
[0036]
[0037]实施例1羊脂油的制备
[0038]羊脂油炼制方法
[0039]称量200g绵羊尾脂肪组织，在烧杯中加入20g纯净水，投入羊尾脂肪组织。

启动电陶炉，将不锈钢锅内温度提高至150℃。

将羊尾脂肪组织和水加入不锈钢锅中，开始记录时间，随时搅动，炼制40分钟。

炼至羊尾脂肪组织表面为焦黄色，切开内无油脂。

用不锈钢笊篱捞出炼制后的羊脂油渣，将炼制好的羊脂油过滤后倒入不锈钢桶中，待凉，备用。

[0040]实施例2羊脂油成分相对含量测定
[0041]进样前预处理
[0042]精密称取实施例1制备的羊脂油5g至顶空集气瓶中，置于恒温摇床中，在60℃下振摇10分钟，平行制备5份，备用。

[0043]含量测定
[0044]采用顶空气相色谱法进行分析，色谱条件如下：
[0045]进样量：4mL；捕集温度：40℃；进样口温度：220℃；进样口压强：10KPa；载气流速：60mL/min；注射时间：30s；柱前压：88KPa；横流流速：1.7mL/min柱前分流流速：10mL/min；捕
集时间：45s；六通阀温度：250℃；色谱柱初始温度：55℃；温度梯度：1.0℃/s升至80℃保持20s；3℃/s升至250℃保持120s；采集时间：160s；数据采集周期：0.01s；增益：12；顶空时间：600s；顶空温度60℃；氢火焰离子化检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector，FID)；温度：280℃。

[0046]根据实验数据，其响应面分析结果(各成分的峰面积)如下表所示：
[0047]表3
[0048]
[0049]采用峰面积归一化法测定相对含量，羊脂油中的正十三烷的含量为75％，肉豆蔻酸甲酯的含量为5.6％，降龙涎香醚的含量为1.5％，棕榈酸甲酯的含量为2.8％，二十四烷醇的含量为4.3％。

[0050]实施例3炙淫羊藿的制备
[0051]称取生品淫羊藿15g，称取实施例1中得到的羊脂油3g。

将电陶炉加热至120℃，加入羊脂油，待羊脂油熔化后投入淫羊藿，均匀炒制5分钟。

将炒制后的炙淫羊藿粉碎，过60目筛。

[0052]实施例4炙淫羊藿中各成分含量测定
[0053]对照品溶液配制
[0054]分别取朝藿定A6mg、朝藿定B 8mg、朝藿定C 20mg、淫羊藿苷20mg、宝藿苷I 4mg，用十万分之一天平精密称定，分别置于5mL干燥容量瓶中，加入经0.45μm微孔滤膜过滤后的无水乙醇至刻度线，震荡溶解，即得。

用量程为1mL的移液管准确移取朝藿定A、淫羊藿苷、朝藿定B、宝藿苷I、朝藿定C各0.2mL至1mL容量瓶中，震荡混匀，即得。

[0055]混合对照品溶液的制备
[0056]用量程为1mL的移液管准确移取朝藿定A、淫羊藿苷、朝藿定B、宝藿苷I、朝藿定C对照品溶液各0.2mL至1mL容量瓶中，震荡混匀，即得。

[0057]供试品溶液配制
[0058]取淫羊藿药材粉末(过60目筛)0.2g，精密称定，将药材粉末转移至50mL带塞锥形瓶中，使用规格为25mL的移液管精密加入10mL 50％乙醇水溶液，称定锥形瓶的总重量，使用超声波清洗仪超声处理1.5h，超声过程中通过更换超声用水来保持整个过程的温度在46℃-54℃之间，再一次将锥形瓶整体称重，使用规定的溶剂50％的乙醇水溶液补足减失的重量，震荡摇匀，用规格为1mL的一次性无菌注射针管吸取上清液，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。

[0059]高效液相色谱法分析条件
[0060]Waters Symmetry C18色谱柱(150×4.6mm，5μm)，所选择的流动相为水(A)-乙腈(B)，设定的流速为1.0mL·min-1，使用的检测波长为270nm，柱温控制在30℃，进样量选定为15μL，洗脱梯度见下表。

[0061]表4
[0062]
[0063]指标成分含量测定
[0064]炙淫羊藿中各指标成分含量以每克炙淫羊藿中各成分的重量(mg)计算，测定结果如下表(总含量表示朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和朝藿定I的含量之和)。

[0065]表5
[0066]
[0067]市售油炙淫羊藿含量测定
[0068]采用与上述相同的方法测定市售炙淫羊藿(购自亳州市永刚饮片厂，三批样品均为采用厂家绵羊尾油炮制)，测定的含量(mg/g)如下表(总含量表示朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和朝藿定I的含量之和)。

[0069]表6
[0070]
[0071]将本申请的炙淫羊藿中的各指标成分含量与市售淫羊藿的比较可知，通过本申请淫羊藿炮制方法制得的炙淫羊藿中的各成分含量均比市售淫羊藿的高。

可见，本申请的淫羊藿炮制方法能够提高炙淫羊藿的品质。