HCl实验分析报告

氯化氢实验分析报告
（硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-19999）
一、分析原理
用稀氢氧化纳溶液吸收空气中氯化氢气体生产氯化纳。

样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅用分光光渡法测定。

在环境样品中，当采气体积为60L时，氯化氢的定性检出浓度为0.05mg/m3，定量测定浓度范围为0.16～0.8 mg/m3。

在本方法规定的显色条件下，当采样体积为100L时，氟化氢浓度高于0.2 mg/m3，硫化氢浓度高于0.1 mg/m3以及氰化氢浓度高于0.1 mg/m3时，对氯化氢的测定产生干扰。

二、仪器设备
1、721分光光度计
2、10ml具塞比色管，2cm比色皿
3、采样装置
(1)采样管：用硬质玻璃、聚乙稀管，具有适当尺寸的管料，并附有可加热至100℃以上的保温材料；
(2)气泡吸收管：10ml；
(3)滤膜夹；
(4)多孔玻板吸收瓶：50ml；
4、注射器：100ml；
5、皂膜流量计。

三、试剂配制
1. 0.04（m/v）硫氰酸汞—乙醇溶液250ml
称取0.04g硫氰酸汞，用无水乙醇配成100ml溶液，放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。

2.40%(v/v)高氯酸溶液500ml
用量筒量取50ml高氯酸（ρ=1.68），慢慢倒入75ml水中，搅拌均匀后装入干净的试剂瓶中。

3、3.0%(m/v)硫酸铁铵溶：:称取3.0g硫酸铁铵，用高氯酸溶液稀释至100ml，如浑浊应过滤。

4、0.2%(m/v)氢氧化钠吸收液：称取氢氧化纳2.0g，溶解于1000ml水中。

5、氯化纳标准储备液：称取2.045g氯化纳（优级纯，于110oc烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用0.2%氢氧化纳吸收液稀释至标线，摇匀。

6、氯化纳标准使用液：移取10.00ml氯化纳标准储备液于1000ml容量瓶中用0.2%氢氧化纳吸收液稀释至标线，摇匀。

7、乙酸纤维微孔滤膜0.3um。

四、采样
本次选定****化工有限公司洗涤塔下进行环境空气采样。

点位编号为2#。

采样所用仪器为TH-150C型采样器，设定的采样流量为1.0L/min，采样时间设为60min，采样高度设为1.5m；采样时串联两个内装5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，在前管进气口处用一个小玻璃漏斗相接，采样管与漏斗之间用硅胶管连接，漏斗口用
0.3 um滤膜覆盖，以去除含氯颗粒物。

五、分析步骤
1、标准曲线的绘制
取8支10ml干燥的具塞比色管，按下表配制标准色列。

向已加入吸收液和标液的标准色列各管中加入3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml,混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.00ml 混匀。

在室温下放置20-30min。

用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸光度。

将标准溶液吸光度扣除空白吸光度后，绘制标准曲线。

2、样品测定
采样后将第一、第二吸收管中的样品溶液分别移入两支10ml干燥的具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，稀释至10ml，摇匀。

从各管吸取适量溶液于另两支比色管中，以下步骤同标准曲线绘制。

六、计算
氯化氢（HCl mg/m 3）计算：
()101E E a
m g b μ--=
()2
02E E a
m g μ--= 102012C HCl t
nd
E E a E E a V b V b V V ----⎛⎫+⨯ ⎪⨯⨯⎝⎭（）= 式中：
E 0——为空白样品吸光度0.046；
E 1——为第一支吸收管所取样品溶液吸光度0.063； E 2——为第二支吸收管所取样品溶液吸光度0.051； a ——为标准曲线的截距0.001； b ——为标准曲线的斜率0.0134；
V 1——为测定时从第一支吸收管所取溶液的体积，5ml ； V 2——为测定时从第二支吸收管所取溶液的体积，5mL ； V t ——定容体积，10mL ；
V nd ——为标准状态下的采气体积51.8L ； m 1——为第一支吸收管中氯化氢的含量1.19μg ； m 2——为第一支吸收管中氯化氢的含量0.30μg ； C ——为测定时样品中总的氯化氢浓度0.058 mg/m 3。

2011年7月22日，对****化工有限公司洗涤塔下进行的环境空气氯化氢采样分析结果显示，该处环境空气中HCl 浓度为0.058mg/m 3。

七、实验小结
1、检出限、最低检出浓度分析
按照规范要求，在环境样品中，当采气体积为60L 时，氯化氢的定性检出浓度为0.05mg/m 3，定量测定浓度范围为0.16～0.8 mg/m 3。

本次HCl 现场考核中对**公司环境空气的采样，其采样体积在60L 以上，符合采样体积要求。

检出浓度为0.058mg/m 3，达到了最低检出浓度0.05mg/m 3的要求。

由于采集的样品为前后管吸收液共计10ml ，实际样品中含量为 1.49μg/10ml ，也就是1490 mg/m 3，未达到方法检出限0.16～0.8 mg/m 3中的要求。

2、样品保存的建议
按照规范中样品分析要求，采样后应当天分析测定，如果当天不能分析测定，则应将样品密封后置于冰箱2～5℃保存，保存期不得超过48h。

监测：校核：室主任：
（原始记录附后）。