行业标准《超导用铌钛合金棒材再结晶率的测定方法》(讨论稿) 编制说明

超导用铌钛合金棒材再结晶率的测定方法
编
制
说
明
（讨论稿）
西安汉唐分析检测有限公司
2020年7月
超导用铌钛合金棒材再结晶率的测定方法
编制说明（讨论稿）
一、工作简况
1.1 项目背景
铌钛超导材料由于具有良好的超导性能，优异的机械性能和低廉的制造成本，是目前应用最广泛的低温超导材料，用量占超导市场的90%以上，可应用于电机，高能粒子加速器，磁悬浮运输，热核反应聚变堆等领域。

铌钛超导材料可用难熔金属冶炼方法熔炼成合金锭，再用多芯复合加工法加工成多芯复合超导线，最后用热处理将单相β转变α+β两相合金后使用。

铌钛棒产品的再结晶率是保证铌钛棒加工成线材的重要指标。

铌钛产品标准ASTM B884中也对再结晶率提出了明确的技术要求。

目前由于国内缺少铌钛材料金相制样和再结晶率评定的标准，产品交货过程中经常出现生产方和用户测定方法不一致引发的质量争议，因此有必要制定测定再结晶率的方法，对行业进行规范，消除测量方法不一致引起质量争执。

该标准的制定填补了国内空白。

本文件规定了超导用铌钛合金棒材再结晶率的测定方法。

本文件适用于超导用铌钛合金棒材再结晶率的测定。

1.2 任务来源及计划要求
根据《工业和信息化部办公厅关于印发2019年第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》（工信厅科函〔2019〕126号）精神，由西安汉唐分析检测有限公司负责起草《超导用铌钛合金棒材再结晶率的测定方法》行业标准，西部超导材料科技股份有限公司、西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司参加起草。

计划编号为2019-0419T-YS，项目完成年限为2021年。

1.3 标准项目编制组情况
西安汉唐分析检测有限公司是西北有色金属研究院（集团）下属的第三方检测机构。

1965年成立至今，公司已在西安宝鸡两地三区建成标准化实验室，检测面积10000余平方米，设备200余台（套），设备资产上亿元。

现有员工124名，其中技术人员70余名（教授8名，高级工程师32名，注册计量师10名）。

公司是国内最大的钛合金检测机构、国内最全面的金属复合材料检测机构、国内唯一核电堆芯材料的检测机构、金属材料全领域检测机构。

公司是中国有色金属工业西北质量监督检验中心、陕西省有色金属产品质量监督检验站、陕西省有色金属材料分析检测与评价中心、陕西省核工业用金属材料检测与评价服务平台、稀有金属检测信息化管理及共享平台、稀有金属材料安全评估与失效分析中心、工业（稀有金属）产品质量控制和技术评价实验室的主体单位，同时被国家质量监督检验检疫总局确定为钛及钛合金加工产品、铜及铜合金管材生产许可证检验机构实施单位，先后通过国家认证认可监督委员会（CMA）、中国合格评定国家认可委员会（CNAS）和国防科技工业实验室认可委员会（DILAC）认证，是由政府部门授权、具有法定第三方公正地位的产品质量检验机构。

本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部超导材料科技股份有限公司、西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司。

本文件主要起草人：马红征、何伟、王凯旋、朱静、史小云、宜楠。

1.4 主要工作过程
西安汉唐分析检测有限公司在接到标准制订任务后，成立了标准编制组，并召开了标准项目编制启动会议，对标准编写工作进行了部署和分工，主要工作过程经历了以下几个阶段。

1.4.1 起草阶段
（1）2019年6月，接到有色标委会标准制定任务通知—《工业和信息化部办公厅关于印发2019年第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》（工信厅科函〔2019〕126号）。

（2）2019年8月，在大连有色金属标准工作会议上，形成《超导用铌钛合金棒材再结晶率的测定方法》标准任务落实会会议纪要，确定了由西部超导材料科技股份有限公司为第一验证单位，西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司为第二验证单位。

（3）2019年9月，组建《超导用铌钛合金棒材再结晶率的测定方法》起草小组，撰写开题报告，落实课题组长及课题成员的任务，确定标准编审原则。

（4）2020年5月，完成相应检验方法样品的收集和相关研究工作，形成讨论稿、研究报告、征求意见表等，交西部超导材料科技股份有限公司、西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司，并连同验证样品一起分别寄往各验证单位。

（5）2020年7月陆续收到各编制组单位的验证报告及反馈意见。

在对各参与起草单位验证意见和建议进行汇总处理的基础上，对讨论稿进行了修改，完善了实验报告，并撰写了编制说明。

二、标准编制原则
2.1 符合性：该标准按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T 20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求进行了编写。

2.2 合理性：反映当前国内各生产企业的技术水平，宜于应用，经济上合理，兼顾现有资源的合理配置。

2.3 先进性：本标准涉及的内容，技术水平不低于当前国内水平。

三、标准主要内容的确定依据
3.1 完全退火铌钛棒再结晶率测定
大规格铌钛棒材横截面的低倍组织形貌不能评定出在再结晶区域和非再结晶区域，因此铌钛产品的再结晶率要通过高倍显微组织计算得出。

对完全退火的φ=140铌钛棒横截面的任意三条直径上，于直径边部、0.5R、芯部截取试样，测定试样的再结晶率，测定结果见表1。

试样辺部组织为均匀的等轴组织，三条边部晶粒度为5.1级，再结晶率均为100%；0.5R处和芯部组织为非完全再结晶组织，在不同径向0.5R位置测定的再结晶率值相近，结果见表1。

表1 完全退火铌钛棒不同位置再结晶率测定结果
图1 1#-边部显微组织图2 2#-边部显微组织图3 3#-边部显微组织
图4 1#-0.5R-1显微组织图5 1#-0.5R-2显微组织图6 1#-0.5R-3显微组织
图7 2#-0.5R显微组织图8 3#-0.5R显微组织图9 1#-芯部显微组织
3.2 未完全退火铌钛棒再结晶率测定
试验用料为φ110热锻NbTi合金棒，在棒材横截面上的任意一条直径的边部、0.5R和芯部截取10 cm×10 cm的金相试样，显微组织见图10～图18。

其中边部试样和0.5R试样的未再结晶区域视场数量均小于5。

芯部试样未再结晶区域视场数量大于5。

在样品的观察面中心选取中心对称线，中心对称线为过观测面中心穿过未再结晶区域最多的线，对称线上试样的总观测视场数为10，测量每个视场的再结晶率，结果见表2。

在中心对称线外随机选取4个视场，测量每个视场的再结晶率，结果见表3。

可表中数据可见，样品中心对称线处各视场的再结晶率差异很大，中心线外再结晶率相近。

因此，最终的试验方法为在试样的观察面中心选取穿过未再结晶区域最多的中心对称线。

选取中心对称线区域的所有视场，在中心对称线外对称随机选取4～6个视场，用金相定量分析软件测量视场中的未再结晶区域面积，用公式计算选取视场的未再结晶率，并依次计算出试样的再结晶率。

表2 芯部中心对称线视场再结晶率测试值
视场再结晶率
1 73%
2 43%
3 0.6%
4 5.8%
5 24%
6 20%
7 62%
8 22%
9 5%
10 12.8%
表3 芯部中心对称线外侧视场再结晶率测试值
视场中心线外侧1 中心线外侧2 中心线外侧3 中心线外侧4 再结晶率85% 85% 80% 80%
图10 边部显微组织形貌图11 边部显微组织形貌
图12 芯部显微组织形貌-1 图13 芯部显微组织形貌-2 图14 芯部显微组织形貌-3
图15 中心线外侧显微组织1 图16 中心线外侧显微组织2
图17 中心线外侧显微组织3 图18 中心线外侧显微组织4
四、标准水平分析
经查，本文件目前尚无相应的标准测定方法，其技术内容具有国内先进水平。

五、与现行法律、法规、强制性国家标准及相关标准协调配套情况
本文件与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有冲突。

本文件与现行标准及制定中的标准无重复交叉情况。

六、标准中的专利及涉及知识产权
本文件起草过程中，没有检索到专利和知识产权问题。

七、重大分歧意见的处理经过和依据
编制组严格按既定编制原则进行编写，本文件起草过程中未发生重大的分歧意见。

八、标准作为强制性或推荐性标准的建议
建议该文件为行业标准，供相关组织参考采用。

九、贯彻标准的要求和措施建议
本文件规范了铌钛合金棒材再结晶率的测定方法，有利于整个行业分析水平的提升。

本文件发布执行后，建议标准主管单位积极向生产厂家及国内外用户推广。

十、废止现行有关标准的建议
本文件为新制定标准，无废止其它标准的建议。

十一、标准实施的预期作用
本文件充分考虑了我国铌钛合金生产企业和使用加工企业的生产工艺技术水平。

本文件颁布执行后，有利于生产采用统一的检验方法开展产品质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益。

十二、其他应予说明的事项
起草单位变更说明：西安汉唐分析检测有限公司是由西北有色金属研究院和西部材料股份有限公司两家企业的分析检测部门联合成立，成立日期为2018年8月20日。

我公司成立后，原有两家单位不保留检测业务和人员设备。

本标准的制定人员均已划拨到西安汉唐分析检测有限公司。

为更好的完成标准起草工作，便于标准的后续推广以及其他使用单位咨询标准相关内容，特将本标准制订工作单位由西北有色金属研究院更改为西安汉唐分析检测有限公司。

《铌钛合金棒材再结晶率的测定方法》编写组
2020年7月。