数据复核SOP

数据复核SOP
流程描述：
数据复核分为组内复核及复核组复核两个阶段，其中组内完成试验、资料及原始记录后，原则上由该课题组总负责人进行申报资料及原始记录技术复核，并安排组内人员进行首次数据复核，结束后由复核组人员再次进行申报资料及原始记录数据复核。

技术复核
技术复核主要包括：处方、制法及工艺考察指标选择是否合理，中间体控制指标及中试量是否合理，质量标准草案制订是否合理等。

数据复核
1.图谱的复核（所有图谱均应为N2000工作站图谱）
1）纸质版图谱复核
将纸质版图谱保留时间、峰面积、进样日期及时间三项信息分别输入到EXCEL表的三列中；全选后运用EXCEL中“数据”项下“排列”选项进行排列，对针面一列进行升序或降序排列，查找是否有一样的图谱，两针间进样间隔是否合理。

2）电子版图谱复核
将电子版图谱在相同的积分条件下积分，并记录保留时间、峰面积、进样日期及时间三项信息分别输入到EXCEL表的三列中。

全选后运用EXCEL中“数据”
项下“排列”选项进行排列，对针面一列进行升序或降序排列，查找是否有一样的图谱，两针间进样间隔是否合理；DAT文件与ORG文件时间相差应小于5秒；不应出现.bat文件。

3）纸质图谱与电子版图谱的对应，保留时间、峰面积、进样时间应一致。

2.原始记录的复核
1）EXCEL表复核，需对公式的编写及数据代入是否正确进行复核。

重点为0天、6月、12月、线性、回收率、精密度、稳定性、重现性。

应注意EXCEL和计算器代入公司计算是否有差异；
回收率（RSD%，范围）、精密度、重现性、稳定性（RSD%）。

2）工艺记录中工艺考察、中试各步数据计算是否正确。

3）质量研究记录中所得数据是否合理，具体要求见10号资料申报资料中要求。

4）记录中有效数字修约是否正确。

5）配样时间与进针时间关系是否合理，如流动相筛选需要换流动相是否留出平衡时间、柱效考察需换柱并平衡需留出足够时间，稳定性考察一般针间约有两小时间隔，配样需放置过夜也需留出足够时间。

6）原始记录中记录笔记是否与签名笔记一致；仪器使用记录中数据是否与记录中一致，笔记是否与原始记录一致。

7）是否按公司规定的流程进行的检验（如取样数及进样数等）
3.化药申报资料的复核
4．申报资料与原始记录对应复核：
1）记录中与资料中的数据及描述的内容应保持一致，原始记录中未成功未列入标准的试验及方法，也应在资料中进行描述。

2）应按照模板进行项目时间表起草，并复核总体时间点是否有冲突。

3）申报资料封面人员是否与记录中人员一致。

5. 数据复核后需出据复核报告。

报告模板后附。

样品检验标准操作规程
流程：收样－人员安排－试验－结果处理及分析－出报告－归档
一、收样方法：外部样品由课题组组长接收样品，填写收样单；内部样品统一交课题组组长处，后安排检验
二、检验方法：中国药品操作规程、中国药典2005版一部及二部、其它药品质量标准
三、检测过程要求
1.应严格按照工件流程图（见附件）中所示过程进行平时的检验工作。

2.应严格按照公司规定的各项试验SOP及药品标准操作规程进行试验，若发现
在不适用的地方，应及时反馈。

3.针对本组液相检验的具体情况，除按SOP规程进行试验外，制订出如下补充
要求，具体如下：
4. 针对紫外检验的具体情况，除按SOP规程试验外，制订出如下补充要求，具体如下：
4.1测定时若为可见区测定，可调整档位于“VIS”区，不需开氘灯，预热30
分钟后选择玻璃比色皿或石英比色皿进行测定均可；若为紫外区测定，则调
整档位于“UV”区，需开启氘灯，预热30分钟后选择石英比色皿进行测定。

4.2在进行各种分析时，都必须进行本底校正，以消除溶剂和比色皿带来的误差。

4.3比色皿严禁进行超声清洗。

4.4 测定时，比色杯用待供试液冲洗2-3次。

测定供试液的吸收度，应重复测
定2-3次。

取其平均值计算。

5. 对于需要确认工艺是否合理的品种进行检验，需分别取供试品、对照品、溶剂，辅料空白液分别进样。

6.对pH值测定前PH计需进行校正。

7. 配制样品数量及进样针数要求
7.1 成品检验
配制样品数目：对照配制两份、每个供试品配制两份
进针数目：每个样品进样品两针
要求：对照液必须用对照品配制
7.2 稳定性考察样品检验
配制样品数目：对照配制2份、每个供试品配制两份
进针数目：每个对照液进样两针，每个供试品液进样两针。

要求：稳定性考察过程可用经对照品标定后的工作对照品作为对照品。

工作对照品应注明标定人员、时间、含量等指标，并有标定记录。

7.3 中间体检样
配制样品数目：对照配制两份、每个供试品配制两份
进针数目：每个样品进样品两针
要求：对照液必须用对照品配制
四、数据处理及结果分析：
进行试验的同时要求进行EXCEL数据处理，最迟于第二个工作日下午前需完成数据处理，并对数据结果进行分析及讨论
试验数据需备份至固定电脑上，按项目名称、试验日期建立子文件夹，项目结束后三日内由课题小组组长统一完成归档。

五、报告要求：
应使用新药部统一的成品检验报告模板出报告（包括成品、中间体及稳定性考察），具体后附
检测报告需于检测数据处理完成后第二个工作中午前提交至部门经理处，合格后一日内完成归档。