APOLLO9000用户操作指南

Apollo 9000用户操作指南
操作流程：
1. 仪器开机状态设置
打开TOC talk 软件，点击setup 菜单，点击instrument 进入instrument setup 界面，点击ready 选项，确认气流在200ml/min ，点击ok 退出。

按住仪器温控面板上set 键，再摁上下键，调节温度至680℃，等温度平稳后，仪器进入了ready 状态，可以进行标样和试样的分析。

2. 空白样品测定
1）设置样品
Run sample setup 样品名（sample ID ），样品类型（sample type ）， 选method ID Blank TOC_TC Rng 1, Ready 状态 save/use
2）进样
将进样管插入纯水中 start
样品结果会显示在下方，Results Blank ，将3个空白样品的结果输入相应的位置。

3. 标准曲线制作
1）定义校正方法和浓度
TOC TALK setup calibration standards file new 第一行依次输入DI Water, 0, 选择量程（以TOC 1-100ppmC ，0，5，10ppm 三个标样为例） 第二行输入5，5，选1-100ppmC 第三行输入10，10，选1-100ppmC file save as ok(自动进入下一步)
2）激活
（Setup set active ）选择标准曲线TOC ，选1-100range 点击ok
3) 标样设置
Run sample setup 在sample type 中选TOC standard 选1-100ppmC ok 点击第一行(每一行在做之前都要激活) save/use 选择重复次数 3 选择
method ID TOC1-100ppmC save/use
4）进标样
将样品吸样管插入第一个标样中Start 一个标样做完后，结果自动弹出并显示在Analysis Result中。

点击ok。

重新进行第二个标样的样品的设置，即步骤3），选第二行，余类推。

5）校正
最后一个标样做完后，在Analysis Result（自动弹出）显示已做过的标样，选择需要校正的点，点击Recalc。

点ok退出
4. 样品分析
1）设置样品
Run sample setup 输入样品名sample 1，选method ID TOC 1-100ppmC, 重复次数3次(根据实际情况选) save/use
2）进样
将样品吸样管插入样品中start
样品结果会显示在下方
注意：
钢瓶是否有500psi以上的压力，酸是否足量，每天换去离子水，载气流是否在200cc/min ±10%的范围内
催化剂活化清洗
催化剂经长期使用后，催化效力会下降，甚至峰形会改变，这时就应该进行催化剂的清洗和活化。

将催化剂从氧化管中取出，倒入小烧杯中，加入DI水清洗，用玻璃棒轻轻搅拌。

清洗至少三遍以上，然后将催化剂置于100℃的烘箱中烘干。

冷却后，装回氧化管。

安装时先在氧化管内放2-3CM石英棉，将20克催化剂全部均匀加入，再在催化剂上放2-3CM石英棉。

取下“水管”支管的管路，接上一根管子，通入稀的氢氧化钠溶液中。

设置进气压2公斤（30psi），按住set，并按上下键设置温度至900℃，并等温度升到900℃。

确认1升的水供给。

开电脑，进入TOC TALK，点击菜单RUN，点击SAMPLE SETUP，选择sample(sample type)，在Method ID 中选condition catalyst，点击save/use，点击start，系统完成活化步骤（24个重复）后，设置温度至680℃。

重新接上“水管”，把样品吸管放入去离子水中，sample setup 选TC0-100，10reps save/use start 再start。

标准样品配制
1. 1升1000ppmC KHP储备液的配制
KHP（邻苯二甲酸氢钾）晶体必须干燥，并储藏在干燥器中，否则，在105℃下烘2小时后再制备。

1）准确称2.125克KHP，加入装有一半水的1升容量瓶中，振摇溶解，定容至1升，倒转容量瓶至少5次以平衡溶液。

2）其它标样配制可用下式计算：
C
L L mgC %)/(）体积（储备液浓度标样重量⨯= KHP%C=0.4705，NaHCO 3=0.1428
2. 标准工作液配制（500ml10ppmC KHP ）
1）在500ml 的容量瓶中装一半水，
2）移5ml1000ppmC 的储备液至容量瓶中，振摇混合，定容至500ml ，倒转5次平衡溶液。

3）盖上储备液并储藏在2-8℃冷藏柜中。

用时要回温至室温。

20ppmC 的工作液储藏不超过
1周，储备液储藏不超过1个月。

3． 磷酸的配制
取分析纯磷酸50ml ，加入到150ml 水中，混合均匀。