用载磷酸木屑使粉状活性炭无损比表面成型及成型体表征

文章编号：１００１－９７３１（２０１４）１６－１６１１６－０４
用载磷酸木屑使粉状活性炭无损比表面成型及成型体表征＊李大伟１，２，田原宇１，２，乔英云２，李俊花１，唐瑞源１
（１．中国石油大学（华东）重质油国家重点实验室，山东青岛２６６５５５；
２．山东科技大学高校低碳能源化工重点实验室，山东青岛２６６５９０）
摘　要：　在粉状活性炭（ＰＡＣ）中加入载磷酸废木屑，经挤压、加热等步骤，使ＰＡＣ转化为成型活性炭（ＡＣＭ）。

利用ＳＥＭ、ＸＲＤ、Ｎ
２
吸附－脱附技术及万能试验机，考察了ＡＣＭ的形貌、微晶结构、比表面积、孔结构及耐压强度。

研究发现，载磷酸废木屑制取容易，且能使ＰＡＣ成型但无损比表面积。

当ＰＡＣ用量、加热温度、加热时间分别为４０％、５６０℃、１００ｍｉｎ时，可得到耐压强度为４．２ＭＰａ、比表面积达７１０ｍ２／ｇ的ＡＣＭ；延长加热时间，能够提高ＡＣＭ的比表面积、微孔孔容和耐压强度，但对其微晶结构影响较小。

关键词：　活性炭；吸附剂；制备；粘合剂；磷酸；木屑
中图分类号：　ＴＱ４２４．１文献标识码：ＡＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－９７３１．２０１４．１６．０２５
１　引　言
成型活性炭（ＡＣＭ）因具有强度高、单位体积吸附量大、储运方便等优势，在吸附、分离、催化等领域均展现出巨大应用前景［１］。

目前，ＡＣＭ多采用挤压成型法制备，但需要在粉状活性炭（ＰＡＣ）中添加不可再生资源或不易制取的有机粘合剂，如煤焦油［２］、沥青［３］、酚醛树脂［４］、聚乙烯醇［５］、羧甲基纤维素钠［５－６］等。

这些有机粘合剂会使ＰＡＣ的比表面积大幅下降。

本文旨在利用易于制取的粘合剂，使ＰＡＣ在无损比表面积的情况下成型。

因此，尝试在ＰＡＣ中添加载磷酸废木屑，并考察了所得ＡＣＭ的形貌、微晶结构、表面积、孔隙结构及耐压强度。

目前，以载磷酸废木屑实现ＰＡＣ无损比表面积成型的研究，尚未见报道。

２　实　验
２．１　材料
木屑经１１０℃干燥３ｈ后备用，其粒径、干基挥发份、干基灰分分别为０．２～０．９ｍｍ、８１．３％、１．６％；粉状活性炭（ＰＡＣ）的粒径小于０．０７４ｍｍ，由天津化学试剂公司提供；磷酸（ＡＲ）购于烟台双双化工有限公司；洗涤和溶液配制用水均为自制蒸馏水。

２．２　成型活性炭的制备
将木屑、粉状活性炭（ＰＡＣ）、６０％（质量分数）的磷酸溶液按质量比１∶０．４∶１．７（按纯磷酸计）混合。

搅拌５ｍｉｎ后，将其在８５℃加热１ｈ。

接着，称取３．００ｇ物料置于圆柱形模具中，加压至４ＭＰａ，并保压２ｍｉｎ。

将所得成型体在氮气保护下于５６０℃加热５０～１００ｍｉｎ。

冷却之后，用热水反复洗涤成型体，直至洗液ｐＨ值近中性。

最后，将所得样品先于５０℃干燥１０ｈ，再于１１０℃干燥３ｈ。

得到的成型活性炭记为Ｍｔｙ，其中ｙ代表加热时间。

例如，Ｍｔ１００是按上述工艺加热１００ｍｉｎ得到的成型活性炭。

２．３　以木屑和粉状活性炭为原料制备活性炭
以木屑和ＰＡＣ分别制备活性炭，所用制备方法同２．２节，不同处为：（１）将木屑（或ＰＡＣ）、６０％（质量分数）的磷酸溶液按质量比１．４∶１．７（按纯磷酸计）混合；（２）不进行挤压成型；（３）将载磷酸物料于５６０℃加热１００ｍｉｎ。

用木屑、ＰＡＣ制得的活性炭分别记为ＳＤｔ１００和ＰＡＣｔ１００。

２．４　测试方法
Ｎ２吸脱附等温线采用比表面及孔径分析仪（ＴｒｉｓｔａｒⅡ３０２０，Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ公司，美国）在７７Ｋ测定，比表面积（ＳＢＥＴ）、微孔孔容（Ｖｍｉ）分别用ＢＥＴ方程、ｔ－ｐｌｏｔ方法算得，总孔容（Ｖｔ）为相对压力为０．９９时所吸液氮体积，介孔孔容（Ｖｍｅ）为相对压力为０．９５时所吸液氮体积与微孔孔容之差，微孔率（Ｖｍｉ／Ｖｔ）、介孔率（Ｖｍｅ／Ｖｔ）分别为微孔孔容、介孔孔容与总孔容之比，介孔率与大孔率之和（（Ｖｍｅ＋Ｖｍａ）／Ｖｔ）为１与微孔率之差，孔分布曲线用ＢＪＨ方法获得。

ＸＲＤ图谱采用Ｘ射线衍射仪（Ｍａｘ２５００ＰＣ，Ｍａｃ－Ｓｃｉｅｎｃｅ公司，日本）获取，所用加速电压、加速电流分别为３０ｋＶ、１００ｍＡ。

耐压强度采用万能试验机（ＷＤＷ－１００，长春科新公司，中国）测定，压缩速率为０．５ｍｍ／ｍｉｎ，取用两平行样耐压强度的均值。

成型活性炭表观密度由其质量与表观体积计算得到，取用两平行样的均值。

活性炭ＰＡＣｔ１００的得率为ＰＡＣｔ１００及其碳源（ＰＡＣ）的干基质量比。

灰分采用管式炉在
６１１６
１２０１４年第１６期（４５）卷
＊基金项目：国家高技术研究发展计划（８６３计划）资助项目（２０１２ＡＡ０５１８０１－２）；国家自然科学基金资助项目（５１２０６０９９，２１０７６１１７）；教育部新世纪优秀人才支持计划资助项目（ＮＣＥＴ－１１－１０３１）
收到初稿日期：２０１３－１２－１９收到修改稿日期：２０１４－０３－２１通讯作者：田原宇，Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｈｕｘｕｅｗｕｌｉ＠１２６．ｃｏｍ作者简介：李大伟　（１９８２－），男，山东青岛人，讲师，博士，从事生物质多孔炭研究。

６００℃灰化２ｈ得到。

浸渍比为纯磷酸与所用干基碳
源（木屑、ＰＡＣ或ＰＡＣ／木屑的混合物）的质量比。

采用冷场扫描电镜（Ｓ－４８００，日立公司，日本）观察样品的微观形貌，预处理方式为喷金。

３　结果与讨论
３．１　形貌及成型机理
图１为ＰＡＣ成型体的照片。

它们呈规则的硬币状，无表观裂隙，不易脱粉，说明在ＰＡＣ中添加载磷酸废木屑，
可成功制得形貌良好的成型活性炭。

图１　成型活性炭照片
Ｆｉｇ　
１Ｐｈｏｔｏ　ｏｆ　ａｃｔｉｖｅ　ｃａｒｂｏｎ　ｍｏｎｏｌｉｔｈｓ为考察成型机理，在ＰＡＣ中添加不同物料制备成型活性炭，结果见表１。

由表１可知，在ＰＡＣ中同时加入磷酸和废木屑，才可获得成型活性炭。

这说明，ＰＡＣ之所以可被粘合成型，是由于磷酸与木屑发生作用。

磷酸是Ｂｒ ｎｓｔｅｄ酸，在低温加热过程中，能够解聚木屑中的木质素、纤维素等生物高分子，进而产生焦
油
［７－
８］；焦油粘附在ＰＡＣ表面，使其具有可塑性［７－
８］。

为了验证焦油的生成，将废木屑与磷酸按质量比１∶
１．７
（按纯磷酸计）混合，并于８５℃加热，结果发现，废木屑从淡黄色最终变为黑色粘稠状，说明产生了焦油。

焦油在高温加热时（如５６０℃），其中的高沸点组分发生缩合、缩聚等复杂化学反应，经沥青化、炭化后形成炭骨架，从而将ＰＡＣ连成整体［９］。

研究显示，成型活性炭可用载磷酸生物质在无外加粘合剂的条件下制
得［１，７－
８］，这些结果表明，焦油热解后产生的炭骨架，对成型具有重要作用。

表１　采用不同物料制备粉状活性炭（ＰＡＣ）成型体Ｔａｂｌｅ　１Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｏｎｏｌｉｔｈｓ　ｂｙ　ａｄｄｉｎｇ　
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｔｏ　
ＰＡＣ物料组成成型活性炭制备结果
ＰＡＣ不能得到ＰＡＣ－磷酸不能得到ＰＡＣ－废木屑不能得到ＰＡＣ－废木屑－磷酸
可以得到
图２为多孔炭（
成型活性炭与粉状活性炭）的扫描电镜图。

由图２可知，成型活性炭Ｍｔ１００含有开放的管状大孔，其孔径约为３～９μｍ。

类似的大孔亦出现于磷酸活化过的废木屑（ＳＤｔ１００）
，却没有出现于粉状活性炭（ＰＡＣ）和磷酸活化过的ＰＡＣ（ＰＡＣｔ１００）。

可见，Ｍｔ１００的大孔主要源于磷酸活化过的废木屑。

图２　多孔炭的扫描电镜图
Ｆｉｇ　
２ＳＥＭ　ｉｍａｇｅｓ　ｏｆ　ｐｏｒｏｕｓ　ｃａｒｂｏｎｓ３．２　微晶结构图３为多孔炭的ＸＲＤ图谱。

ＡＣＭ图谱上位于２４与４４°
附近的弥散宽峰，分别来源于乱层石墨结构的（００２）晶面与（１００
）晶面［１０］
，这些衍射峰表明多孔炭为无定形结构。

比较Ｍｔ５０与Ｍｔ１００的炭结构特征峰
可知，其峰位、峰形均较为接近，说明加热时间对成型７
１１６１李大伟等：用载磷酸木屑使粉状活性炭无损比表面成型及成型体表征
炭微晶结构的影响很小。

另外，ＡＣＭ图谱上出现了一
些尖锐峰，说明ＡＣＭ含有一定量的矿物质。

图３　多孔炭的ＸＲＤ图谱
Ｆｉｇ　
３ＸＲＤ　ｐａｔｔｅｒｎｓ　ｏｆ　ｐｏｒｏｕｓ　ｃａｒｂｏｎｓ３．３　孔结构
图４为多孔炭样品的吸脱附等温线。

图４　多孔炭的吸脱附等温线
Ｆｉｇ　
４Ｎ２ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ／ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｉｓｏｔｈｅｒｍｓ　ｆｏｒ　ｐｏｒｏｕｓｃａｒｂｏｎｓ根据ＩＵＰＡＣ分类标准，ＳＤｔ１００的等温线属于Ⅰ类，
表明材料富含微孔；计算得知，其微孔率高达９４．３％。

除ＳＤｔ１００外，
其它样品的吸脱附等温线均属于Ⅳ类，
说明材料含有介孔。

由图５可知，这些介孔的孔径主要集中于２～９ｎｍ。

Ｍｔ１００和Ｍｔ５０的Ｎ２吸附量在较低相对压力时迅速升高，表明富含微孔；计
算得知，其微孔率分别为６９．３％和６８．３％。

图５　多孔炭的孔分布曲线
Ｆｉｇ　
５Ｐｏｒｅ　ｓｉｚｅ　ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ　ｃｕｒｖｅｓ　ｆｏｒ　ｐｏｒｏｕｓ　ｃａｒｂｏｎｓ由表２可知，成型活性炭的介孔率与大孔率之和随加热时间的延长而减小。

加热时间延长，表观密度与微孔孔容均增大，这也反映出介孔率与大孔率之和在减小。

这一趋势的产生，是因为生成了更多微孔，因此，Ｍｔ１００的微孔孔容大于Ｍｔ５０（表２）。

３．４　比表面积
由表１可知，成型活性炭Ｍｔ５０和Ｍｔ１００的比表面积分别为６７６和７１０ｍ２／ｇ，均超过了粉状商业活性炭（ＰＡＣ）的相应值。

这表明，载磷酸废木屑可使粉状活性炭成型但无损比表面积。

诸多学者发现，以煤焦油、聚乙烯醇等难制取资源为粘合剂，也可使粉状活性
炭成型，却降低了比表面积［
１１－
１４］。

表２　多孔炭的孔结构、表观密度及耐压强度
Ｔａｂｌｅ　２Ｐｏｒｅ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｂｕｌｋ　ｄｅｎｓｉｔｙ　
ａｎｄ　ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ　ｓｔｒｅｎｇｔｈ　ｆｏｒ　ｐｏｒｏｕｓ　ｃａｒｂｏｎｓ样品浸渍比ＳＢＥＴ
／ｍ２·ｇ
－１
Ｖｍｉ
／ｍＬ·ｇ
－１
Ｖｔ
／ｍＬ·ｇ
－１
（Ｖｍｅ＋Ｖｍａ）／Ｖｔ
／％表观密度／ｇ
·ｍＬ－１耐压强度／ＭＰａＭｔ５０　１．２１　６７６　０．３６９　０．５４０　３１．７　０．４８２±０．００３　３．４±０．２Ｍｔ１００　１．２１　
７１０　０．３９０　０．５６３　３０．３　０．５２３±０．００３　
４．２±０．３ＰＡＣ—５６７　０．１９８　０．４９０　６１．０—
—
ＰＡＣｔ１００　１．２１　２８２　０．０９３　０．２７８　６７．４——ＳＤｔ１００　
１．２１　
１２７２　
０．６７３　
０．７１４　
５．９
—
—
Ｐ
ＡＣ成型后比表面积增加，有可能是因为磷酸对木屑或ＰＡＣ产生了活化作用。

为考察磷酸对木屑的
作用，获取了ＳＤｔ１００和Ｍｔ１００的比表面积（
表２）。

可知，磷酸活化过的木屑活性炭（ＳＤｔ１００
），比表面积高于成型活性炭Ｍｔ１００，说明磷酸对木屑产生了显著的活化作用，从而为成型活性炭贡献了比表面积。

这种活化作用的产生，是因为磷酸能解聚木屑中的生物高分
子（
如木质素），并能与高聚物碎片交联，形成磷酸盐或多聚磷酸盐桥［１５］
；炭化结束后，洗去这些含磷化合物，
就可在炭基体上留下孔隙［１５］。

此外，磷酸之所以对木
屑产生活化作用，也可能是因为磷酸对木屑中的生物高分子产生了脱水或氧化作用［
１６］。

为考察磷酸对ＰＡＣ的作用，获取了ＰＡＣ和ＰＡＣｔ
的比表面积（表２）。

由表２可知，磷酸活化过的ＰＡＣ
（即ＰＡＣｔ），比表面积低于ＰＡＣ，说明磷酸未能对ＰＡＣ产生活化作用。

因此，成型后比表面积增加，并不是由于磷酸对ＰＡＣ的作用。

前人发现，
磷酸对焦炭能够产生活化作用［１７］
，而在本文中，未发现磷酸对ＰＡＣ产生
活化作用。

出现这种差异的原因在于，
本文所用的ＰＡＣ灰分高达２０．５％，
富含矿物质，它们能与磷酸作用生成难溶于水的物质，致使孔道堵塞。

测试发现，
ＰＡＣｔ１００的得率（１０８％）高于１００％，
说明生成了难溶８
１１６
１２０１４年第１６期（４５
）卷
于水的物质，滞留于ＰＡＣ。

此外，ＰＡＣｔ１００的尖锐衍射峰峰数多于ＰＡＣ（图３），也说明生成了难溶于水的新物质。

实验发现，以低灰分花生壳炭（５．５％）为原料，采用Ｍｔ１００的工艺参数制出的成型活性炭，比表面积显著高于Ｍｔ１００（８７０ｍ２／ｇ＞７１０ｍ２／ｇ），这也反映出焦炭灰分含量是影响磷酸活化效果的重要原因。

总结上述分析可知，ＰＡＣ成型后比表面积增加，主要是因为磷酸对木屑产生了活化作用，而非是对ＰＡＣ产生了活化作用。

３．５　耐压强度
由表１可知，所得成型活性炭具有良好的耐压强度（３．４～４．２ＭＰａ），并且，Ｍｔ１００的耐压强度高于Ｍｔ５０。

成型活性炭耐压强度通常受其微晶结构与孔结构的影响［１８］。

在本文中，延长加热时间，ＡＣＭ的微晶结构变化较小，但其中孔率与大孔率之和却有所下降。

因此，Ｍｔ１００的耐压强度之所以较高，可能是由于其中孔率与大孔率之和较大，这与一些学者的研究结果相一致［１８］。

从上述讨论可知，采用载磷酸废木屑为粘合剂制备成型活性炭，与采用传统有机粘合剂相比，具有两大优势：（１）可使粉体活性炭在无损比表面积的情况下成型；（２）粘合剂采用廉价原料和简单工艺即可制得。

４　结　论
（１）　载磷酸废木屑制取容易，且能使粉状活性炭成型但无损比表面积。

（２）　当ＰＡＣ用量、加热温度、加热时间分别为４０％、５６０℃、１００ｍｉｎ时，可得到无表观裂隙的成型活性炭，它同时含有微孔、中孔和大孔，耐压强度、比表面积分别达到４．２ＭＰａ、７１０ｍ２／ｇ。

（３）　加热时间能显著影响成型活性炭的孔结构、表观密度和耐压强度，但几乎不影响其微晶结构。

致谢：感谢山东科技大学研究基金对本项目的大力支持！参考文献：
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Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ，２００８，４７（４）：１２８８－１２９６．
［１６］　Ｙａｏ　Ｃｈａｏ，Ｑｉｎ　Ｚｅｙｏｎｇ，Ｗｕ　Ｆｅｎｇｑｉｎ，ｅｔ　ａｌ．Ｋｉｎｅｔｉｃ　ａｎｄｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ　ｏｆ　ｄｉｒｅｃｔ　ｆａｓｔ　ｂｏｒｄｅａｕｘ
ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｏｎ　ａｃｔｉｖａｔｅｄ　ｃａｒｂｏｎ　ｆｒｏｍ　ｓｉｌｉｃｏｎ－ｆｒｅｅｄ　ｒｉｃｅ
ｈｕｌｌ［Ｊ］．ＣＩＥＳＣ　Ｊｏｕｒｎａｌ，２０１１，４（４）：９７７－９８５．
［１７］　Ｋｅｎｎｅｄｙ　Ｌ　Ｊ，Ｖｉｊａｙａ　Ｊ　Ｊ，Ｓｅｋａｒａｎ　Ｇ．Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｔｗｏ－ｓｔａｇｅｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐｏｒｏｕｓ
ｃａｒｂｏｎ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｆｒｏｍ　ｒｉｃｅ　ｈｕｓｋ　ｂｙ　ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ａｃｔｉ－
ｖａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　Ｒｅ－
ｓｅａｒｃｈ，２００４，４３（８）：１８３２－１８３８．
［１８］　Ｌｉｕ　Ｌ　Ｓ，Ｌｉｕ　Ｚ　Ｙ，Ｙａｎｇ　Ｊ　Ｌ，ｅｔ　ａｌ．Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ａ　ｃｏａｌ－ｄｅｒｉｖｅｄ　ａｃｔｉｖａｔｅｄ
ｃａｒｂｏｎ　ｈｏｎｅｙｃｏｍｂ　ｍｏｎｏｌｉｔｈ［Ｊ］．Ｃａｒｂｏｎ，２００７，４５
（１４）：２８３６－２８４２．
（下转第１６１２４页）
９
１
１
６
１
李大伟等：用载磷酸木屑使粉状活性炭无损比表面成型及成型体表征
［１２］　Ｇａｏ　Ｊｉａｃｈｅｎｇ，Ｔａｎ　Ｚｕｎ，Ｒｅｎ　Ｆｕｚｈｏｎｇ．Ｓｔｕｄｙ　
ｏｎ　ｋｉｎｅｔ－ｉｃｓ　ａｎｄ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｏｆ　Ｎｉ　ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ　ｐｌａｔｉｎｇ　
ｏｎ　ｃａｒｂｏｎ　ｆｉ－ｂｅｒｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ　
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，２０１１，４２（８）：１３６０－
１３６３．［１３］　Ｌｉ　Ｌｉｂｏ，Ａｎ　Ｍａｏｚｈｏｎｇ
，Ｗｕ　Ｇａｏｈｕｉ．Ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ　ｎｉｃｋｅｌｏｎ　ｔｈｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｏｆ　ＳｉＣｐ／Ａｌ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆＦｕｎｃｔｉｏｎａｌ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，２００５，３６（７）：１０９３－１０９６．［１４］　Ｓｕｎ　Ｍｉｎ，Ｚｈａｎｇ　
Ｙｉｎｇ，Ｚｈｏｕ　Ｍｅｉｊｕａｎ，ｅｔ　ａｌ．Ｐｒｏｃｅｓｓ　ａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ　ｎｉｃｋｅｌ　ｐｌａｔｉｎｇ　
ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｏｆｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ［Ｊ］．Ａｃｔａ　Ｍａｔｅｒｉａｅ　Ｃｏｍｐ
ｏｓｉｔａｅＳｉｎｉｃａ，２０１３，３０（１）：６７－
７２．［１５］　Ｌｕｏ　Ｌ　Ｍ，Ｙｕ　Ｊ，Ｌｕｏ　Ｊ，ｅｔ　ａｌ．Ｐｒｅｐ
ａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｃｈａｒａｃ－ｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｎｉ－ｃｏａｔｅｄ　Ｃｒ３Ｃ２ｐｏｗｄｅｒ　ｂｙ　
ｒｏｏｍ　ｔｅｍｐｅｒａ－ｔｕｒｅ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ－ａｓｓｉｓｔｅｄ　ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ　ｐｌａｔｉｎｇ［
Ｊ］．ＣｅｒａｍｉｃｓＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，２０１０，３６（６）：１９８９－
１９９２．［１６］　Ｚｈｏｕ　Ｃｈａｏｌａｎ，Ｚｈａｎｇ　
Ｇａｏｋｅ，Ｇａｎ　Ｈｕｉｈｕｉ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ　Ｃｏ／ＳｉＣ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｕｓｉｎｇ　
ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ　ｐｌａｔｉｎｇｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｗｕｈａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏ－ｇｙ
，２０１１，３３（７）：５－９．Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｃｏａｒｓｅｎｉｎｇ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ　ｎｉｃｋｅｌｐｌａｔｉｎｇ　
ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｏｆ　ｌｅａｄ　ｚｉｒｃｏｎａｔｅ　ｔｉｔａｎａｔｅ　ｃｅｒａｍｉｃＱＵ　Ｊｉａｏ１，ＷＡＮＧ　Ｙａ－ｔｉｎｇ２，ＨＵＡＮＧ　Ｓｈｉ－ｆｅｎｇ１，ＺＨＡＮＧ　Ｙｉｎｇ
３
（１．Ｓｈａｎｄｏｎｇ　Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｂｕｉｌｄｉｎｇ　
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　
ｏｆ　Ｊｉｎａｎ，Ｊｉ’ｎａｎ　２５００２２，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｇｅｏｓｃｉｅｎｃｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　
１０００８３，Ｃｈｉｎａ；３．Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　
ｏｆ　Ｊｉｎａｎ，Ｊｉ’ｎａｎ　２５００２２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｃｏａｒｓｅｎｉｎｇ　
ｐｒｏｃｅｓｓ，ａｓ　ｔｈｅ　ｏｎｅ　ｌｉｎｋ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｏｆ　ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ　ｎｉｃｋｅｌ　ｐｌａｔｉｎｇ，ｗａｓ　ｅｘｔｒｅｍｅ－ｌｙ　ｖｉｔａｌ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ　ｎｉｃｋｅｌ　ｐｌａｔｉｎｇ　ｐｒｏｃｅｓｓ．Ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ｉｄｅｎｔｉｆｙ　ｔｈｅ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｃｏａｒｓｅｎｉｎｇ　ｗａｙ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｌｅａｄ　ｚｉｒ－ｃｏｎａｔｅ　ｔｉｔａｎａｔｅ（ＰＺＴ）ｃｅｒａｍｉｃｓ，ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｒｏｕｇｈｅｎｉｎｇ　
ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｗａｓ　ｓｔｕｄ－ｉｅｄ．Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，ｔｈｅ　ＰＺＴ　ｃｅｒａｍｉｃｓ　ｗｅｒｅ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ｓｕｂｓｔｒａｔｅ，ｓｕｂｊｅｃｔｅｄ　ｔｏ　ｒｏｕｇｈ　ｂｙ　ｆｉｖｅ　ｃｏａｒｓｅｎｉｎｇ　
ｍｅｔｈｏｄｓ．Ｕｌｔｉｍａｔｅｌｙ，ｔｈｅ　ｎｉｃｋｅｌ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ＰＺＴ　ｃｅｒａｍｉｃｓ　ｗａｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｆｒｏｍ　ａｌｋａｌｉｎｅ　ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓｎｉｃｋｅｌ　ｐｌａｔｉｎｇ　
ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ　ａｔ　ｌｏｗ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ａ　ｄｉｒｅｃｔ　ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｔｈｅ　ｆｉｖｅ　ｔｙｐｅｓ　ｏｆ　ｒｏｕｇｈ　ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ　ｗａｓｐｒｅｓｅｎｔｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｃｏａｔｉｎｇ　
ａｐｐｅａｒａｎｃｅ　ｔｅｓｔ（ｉｎｔｅｇｒｉｔｙ，ｕｎｉｆｏｒｍ，ｂｒｉｇｈｔｎｅｓｓ），ａｄｈｅｓｉｏｎ　ｆｏｒｃｅ，ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｒａｔｅ，ｔｈｅ　ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ　ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ，ｓｃａｎｎｉｎｇ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ）ａｎｄ　Ｘ－ｒａｙ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ（ＸＲＤ），ａｎｄｔｈｅ　ｍｏｓｔ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ　ｃｏａｒｓｅｎｉｎｇ　ｗａｙ　ｆｏｒ　ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ　ｎｉｃｋｅｌ　ｐｌａｔｉｎｇ　
ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ＰＺＴ　ｃｅｒａｍｉｃｓ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒ－ｍｉｎｅｄ：３０％ｏｆ　ｔｈｅ　ｍａｓｓ　ｆｒａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ，３０ｍｉｎ　ｏｆ　ｒｏｕｇｈｅｎｉｎｇ　ｔｉｍｅ，３０℃ｏｆ　ｒｏｕｇｈｅｎｉｎｇ　
ｔｅｍｐｅｒ－ａｔｕｒｅ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｅｔｈｙ
ｌｅｎｅ　ｄｉａｍｉｎｅ　ｗａｓ　３０ｍＬ／Ｌ．Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ＰＺＴ　ｃｅｒａｍｉｃ；ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ　ｎｉｃｋｅｌ　ｐｌａｔｉｎｇ；ｃｏａｒｓｅｎｉｎｇ　ｐｒｏｃｅｓｓ；ｃｏａｔｉｎｇ　
ｐ櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓ｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ（上接第１６１１９页）
Ｕｓｅ　ｏｆ　Ｈ３ＰＯ４－ｌｏａｄｅｄ　ｓａｗｄｕｓｔ　ｆｏｒ　ｓｈａｐｉｎｇ　ｐｏｗｄｅｒｙ　
ａｃｔｉｖｅｃａｒｂｏｎ　ｉｎｔｏ　ｍｏｎｏｌｉｔｈｓ　ｗｉｔｈｏｕｔ　ｄｅｃｒｅａｓｉｎｇ　
ｓｐｅｃｉｆｉｃ　ｓｕｒｆａｃｅ　ａｒｅａａｎｄ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　
ｍｏｎｏｌｉｔｈｓＬＩ　Ｄａ－ｗｅｉ　１，
２，ＴＩＡＮ　Ｙｕａｎ－ｙｕ１，
２，ＱＩＡＯ　Ｙｉｎｇ－ｙ
ｕｎ２，ＬＩ　Ｊｕｎ－ｈｕａ１，ＴＡＮＧ　Ｒｕｉ－ｙｕａｎ１
（１．Ｓｔａｔｅ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｈｅａｖｙ　Ｏｉｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，Ｃｈｉｎａ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　
ｏｆ　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ（Ｅａｓｔ　Ｃｈｉｎａ），Ｑｉｎｇ
ｄａｏ　２６６５５５，Ｃｈｉｎａ；２．Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　ｏｆ　Ｌｏｗ－ｃａｒｂｏｎ　Ｅｎｅｒｇｙ　
Ｓｏｕｒｃｅｓ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　
ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｑｉｎｇｄａｏ　２６６５９０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｏｗｄｅｒｙ　ａｃｔｉｖｅ　ｃａｒｂｏｎ（ＰＡＣ）ｗａｓ　ｃｏｎｖｅｒｔｅｄ　ｉｎｔｏ　ａｃｔｉｖｅ　ｃａｒｂｏｎ　ｍｏｎｏｌｉｔｈｓ（ＡＣＭｓ）ｂｙ　ａｄｄｉｎｇ　
Ｈ３ＰＯ４－ｌｏａｄｅｄ　ｗａｓｔｅ　ｓａｗｄｕｓｔ　ｉｎｔｏ　ｉｔ，ｆｏｌｌｏｗｅｄ　ｂｙ　
ｔｒｅａｔｍｅｎｔｓ　ｌｉｋｅ　ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ　ａｎｄ　ｈｅａｔｉｎｇ．Ｔｈｅ　ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓ，ｍｉｃｒｏｃｒｙｓ－ｔａｌ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ，ｓｐｅｃｉｆｉｃ　ｓｕｒｆａｃｅ　ａｒｅａｓ（ＳＳＡｓ），ｐｏｒｅ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ，ａｎｄ　ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ　ｓｔｒｅｎｇ
ｔｈｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ＡＣＭｓｗｅｒｅ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ　ｕｓｉｎｇ　
ＳＥＭ，ＸＲＤ，Ｎ２ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ－ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ，ａｎｄ　ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ　ｔｅｓｔ．Ｔｈｅ　Ｈ３ＰＯ４－ｌｏａｄｅｄ　ｗａｓｔｅ　ｓａｗｄｕｓｔ　ｗａｓ　ａｎ　ｅａｓｙ－ｍａｋｉｎｇ　ｂｉｎｄｅｒ．Ｍｏｒｅｏｖｅｒ，ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｉｔ，ｔｈｅ　ＰＡＣ　ｗａｓ　ｃｏｎｖｅｒｔｅｄ　ｉｎｔｏ　ＡＣＭｓｗｉｔｈｏｕｔ　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ｉｔｓ　ＳＳＡ．Ａｎ　ＡＣＭ　ｗｉｔｈ　ａ　ＳＳＡ　ｏｆ　７１０ｍ２
／ｇ　ａｎｄ　ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ　ｓｔｒｅｎｇｔｈ　ｏｆ　４．２ＭＰａ　ｃｏｕｌｄ　ｂｅｐｒｏｄｕｃｅｄ　ｂｙ　ｈｅａｔｉｎｇ　ａｔ　５６０℃ｆｏｒ　１００ｍｉｎ　ｕｓｉｎｇ　
ａ　ＰＡＣ　ｄｏｓａｇｅ　ｏｆ　４０％．Ｔｈｅ　ｉｎｃｒｅａｓｅ　ｉｎ　ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ｉｎｃｒｅａｓｅｄｔｈｅ　ＳＳＡ，ｍｉｃｒｏｐｏｒｅ　ｖｏｌｕｍｅ，ａｎｄ　ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ　ｓｔｒｅｎｇｔｈ　ｏｆ　ＡＣＭｓ，ｂｕｔ　ｈａｒｄｌｙ　
ａｆｆｅｃｔｅｄ　ｔｈｅｉｒ　ｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌ　ｓｔｒｕｃ－ｔｕｒｅ．
Ｋｅｙ　
ｗｏｒｄｓ：ａｃｔｉｖｅ　ｃａｒｂｏｎ；ａｄｓｏｒｂｅｎｔｓ；ｂｉｎｄｅｒ；ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ　ａｃｉｄ；ｓａｗｄｕｓｔ４
２１６
１２０１４年第１６期（４５
）卷。