浅析益母系列制剂现行标准中含量测定方法的不同

浅析益母系列制剂现行标准中含量测定方法的不同
发表时间：2013-05-17T16:45:28.140Z 来源：《中外健康文摘》2013年第11期供稿作者：梁惠明陈繁华曾志坚
[导读] 综上所述，笔者认为很有必要对益母系列含量测定进行标准提高，特别是对缺少含量测定指标的品种；
梁惠明1 陈繁华2 曾志坚1
(1广东省江门市药品检验所 529030；2广东省梅州市药品检验所 514023)
【中图分类号】R927 【文献标识码】B【文章编号】1672-5085(2013)11-0412-02
【摘要】目的分析益母系列制剂现行标准中各种含量测定方法的不同。

方法通过评价性抽检对多批次不同剂型的益母系列品种进行检验，收集数据并进行分析。

结果发现益母系列品种的含量测定方法较多，各具优劣。

结论有必要对益母系列制剂进行标准提高，以确保药品质量。

【关键词】益母系列含量测定盐酸水苏碱
Brief Analysis on Differences among Current Content-testing methods for Herba Leonuri products
【Abstract】 Objective: To analyze the differences among various content-testing methods approved by current standards for Herba Leonuri products. Methods: As samples to be evaluated, multiple batches of different types of Herba Leonuri products were tested. The data was collected and analyzed. Results: There were too many methods for testing the content of Herba Leouri in its products, each of which had its advantages and disadvantages. Conclusion: To ensure the quality of Herba Leonuri products needs improving the standards for them.
【Key words】 Herba Leonuri products content-testing Stachydrine hydrochloride
益母草，又名坤草、益母花等，为唇形科植物益母草Lenurus japonicus Houtt的干燥全草。

益母草是中医妇科常用药，具活血、祛瘀、调经、消水之功效，其主要有效成分为水苏碱、益母草碱等[1]。

益母草系列品种是2011年广东省评价性抽验品种之一，由江门药检所和梅州药检所共同完成，两所共对益母草系列其中10个品种共52批进行检验。

在检验过程中，发现此系列无论在名称、剂型、处方还是质量标准都呈多样性，剂型有片剂、胶囊剂、煎膏剂、颗粒剂等；处方有单一成分处方(益母草＋辅料)，多成分处方(益母草、当归、川芎、木香等)；质量标准各异，有中国药典、部颁标准和食品药品监管局颁发的标准等，就其中盐酸水苏碱含量测定来说，各种测定方法相差很远，概括分析如下。

1.分析
1.1薄层色谱扫描法：代表品种有益母草颗粒、益母草膏、复方益母草胶囊、复方益母胶囊等。

虽然方法大致一样，可是操作步骤和细节又各不相同，在样品处理方面，益母草颗粒和益母草膏基本一致，用732钠型阳离子交换树脂柱分离纯化，而复方益母草胶囊和复方益母胶囊则用中性氧化铝柱分离纯化。

试验发现，不同厂家生产的732钠型阳离子交换树脂外观或分离效果上均相差很远，有的不用预处理就能达到纯化目的，有的需经一系列繁琐的预处理才能达到效果，相比较之下，用中性氧化铝过柱则不存在此问题。

在显色方面，各标准的显色方法不尽相同，相比较之下，发现益母草颗粒(《中国药典》10版)的显色方法使斑点最稳定，最清晰，尤其是先在105℃加热15分钟使薄层板上的残留盐酸完全挥尽，放冷，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘干，最后喷以稀碘化铋钾试液-1%三氯化铁乙醇溶液(10：1)混合溶液这一操作非常有必要，盐酸水苏碱在薄层板上显色时受湿度影响大，须待展开剂完全挥去后方可显色，否则显色斑点不明显。

1.2紫外分光光度法：代表品种有益母草胶囊。

试验中发现该方法操作繁琐、费时，对试剂要求严格。

例如试验中的活性炭要使用药用活性炭(200目)才达到褪色除干扰效果，而分析纯活性炭则不能；另外试验中用到的“新制的2%硫氰酸铬氨溶液”经反复试验及搜索资料发现要先过滤才能应用，此两种试剂应用或处理不当则严重影响检验结果，而标准中则没有注明相关信息。

1.3沉淀称重法：代表品种有益母草片。

本方法利用雷氏盐与盐酸水苏碱形成沉淀，干燥称重从而计算其含量，操作繁琐，误差较大，且有阴性干扰，其准确性值得进一步探讨[2] 。

1.4高效液相色谱法：代表品种有鲜益母草胶囊。

本方法供试品溶液的制备简便，准确度高，灵敏度高，遇到的问题是试验中用氨基键合硅胶为填充剂，此种色谱柱使用寿命较短，键合相容易流失，造成保留时间漂移严重，造成检验结果不稳定。

1.5标准中无含量测定项目的品种有益母颗粒、加味益母草膏。

这些品种标准落后，建议增加含量测定项目，提高标准以控制药品质量。

具体品种及执行标准见表1。

表1：
2.讨论
益母草是益母系列品种的“君药”，其主要有效成分为盐酸水苏碱，此次评价性抽验中遇到的品种虽然标准很多，采用的含量测定方法各不相同，但目标成分均为盐酸水苏碱。

由以上分析看出，在现行标准中，盐酸水苏碱含量测定方法主要有沉淀称重法、薄层扫描法、紫外分光光度法和高效液相色谱法，而其中以薄层扫描法居多。

不同方法各具特点，薄层扫描法优点是定性的准确度高，缺点是结果重现性差，且此方法中所用到的阳离子交换树脂的前处理需加以规范以使标准更完善；紫外分光光度法的缺点是专属性差，易受溶剂及样品中其他组分干扰，不适用于组分复杂的中成药；沉淀称重法则存在操作繁琐，误差较大等问题；高效液相色谱法准确度高、灵敏度高、重现性好，是目前定量分析和质量控制最常用方法，但由于盐酸水苏碱的碱性较大，在C18柱上保留很弱，而使用氨基柱则发现有保留时间不稳定的问题，故HPLC法仍有待改进和研究的空间。

查阅文献，近几年来，黄蘅、陈剑锋、杨琼、高晓波[3-6]等利用各种HPLC条件对益母系列品种进行盐酸水苏碱含量测定研究；《中国药典》2010版益母草和益母草丸的含量测定亦均已采用HPLC法。

随着检测技术的不断提高和仪器本身的不断完善，HPLC法必将对益母草制剂分析方面发挥越来越重要的作用，并有取代其他方法的趋势。

综上所述，笔者认为很有必要对益母系列含量测定进行标准提高，特别是对缺少含量测定指标的品种；另外针对此系列标准多、杂、乱的现状，应把标准尽量统一化，使其具有更高的科学性和规范性，有利于控制益母系列制剂的质量，从而保障人民用药安全有效。

参考文献
[1]江苏新医学院.中药大辞典[下册].上海.上海科学技术出版社, 1986:1954-1957.
[2]万斯斯,黄琳琅.益母草及其成方制剂中盐酸水苏碱含量测定方法浅析.中国现代药物应用.2010，4(19)：107-108.
[3]黄蘅,陈学松,廖强.HPLC-ELSDA法测定益母草中的盐酸水苏碱.中国药师.2009，12(12)：1749-1750.
[4]陈剑锋,陈学松.益母草颗粒的质量标准.中国药师.2009，12(11)：1551-1552.
[5]杨琼.HPLC法测定益母草药材中盐酸水苏碱含量.中国中医药咨询.2011，3(1)：17-18.
[6]高晓波,张小勇,黄春清.HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱含量的色谱条件研究.中医药信息.2009，26(4)：25-27.。