三氟双β-二酮二茂铁的合成与表征

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2012二茂铁的制备及检测

二茂铁的制备及检测实验目的1 学习特殊结构配合物的合成方法。

2 了解二茂铁及其化合物的重要性质。

3 学习无水无氧条件下的反应操作。

实验原理二茂铁是一种新型配合物—金属有机配合物，它具有独特的结构和键合方式，成键电子显示高度的离域，所以也称为有机金属π配合物。

这类化合物是20世纪50年代陆续发展起来的，它们的出现扩大了配合物的领域，促进了化学键理论的发展。

结构式如图1-1二茂铁又称二环戊二烯合铁，具有反五棱锥结构，两个环戊二烯环本身为五个碳原子组成的π键体系，每个环有一个π电子与铁原子形成配位键，但这是一个离域键，所以两个环与一个铁原子联系起来形成一个大π键，构成“夹心结构”。

在固态时两个环戊二烯环互为交叉构型，在液态时两个环可以自由旋转。

二茂铁在常温下是种橙色晶体，有樟脑味，熔点(m.p.)为173-174℃，沸点(b.p.)为249℃，高于100℃升华，加热到400℃亦不分解，是目前已知的最稳定的金属有机化合物，对碱和非氧化性酸稳定，能溶于苯、乙醚、石油醚等大多数有机溶剂，基本不溶于水。

在乙醇或乙烷中的紫外光谱于325 nm (ε=50)和440nm 处有极大吸收峰值，并在225nm (ε=5250)处有紫外吸收峰二茂铁具有芳香性，能形成环上具有多种取代基的衍生物。

自从1951年最初制备二茂铁以来，许多研究者对它及其衍生物的许多反应进行了研究，认为茂基环在化学性质上与苯很相似。

实际上在茂基环上发生很多取代反应，而且二茂铁通常比苯更容易发生这些反应，表明二茂铁中的茂基比苯更具“芳香性”。

二茂铁的合成方法很多，如电化合成法、无水无氧合成法。

本实验采用环戊二烯、氢氧化钾和氯化亚铁为原料合成二茂铁。

氢氧化钾不仅用作脱除质子剂，也是脱水剂，所以可使用水合氯化亚铁。

8KOH + 2C 5H 6 + FeCl 2·4H 2O = Fe(C 5H 5)2 + 2KC1 + 6KOH ·H 2OC 5H 5 + 2Fe + CH 3(CO)2 = (C 5H 5)Fe 6(C 5H 4)COCH 3 + CH 3COOH二茂铁在金属有机化学中始终是一个重要的化合物，它的独特结构引起了人们广泛的兴图1-1二茂铁结构式图1-2二茂铁的合成途径示意趣(就像C60结构的出现几乎吸引了全球化学家的视线)。

（二茂铁衍生物的合成、表征

（二茂铁衍生物的合成、表征07级综合化学实验课表乙505章文伟（二茂铁衍生物的合成、表征及电化学性质测定，周一）2010-3-15 2010-3-22 2010-3-29曹陶高垚郭鑫李天一潘实王警王悦王点点魏龙飞徐方袁大景张恩菘2010-4-5 2010-4-12 2010-4-19顾菁姜丹雷震刘丹毛琳孟繁典孙垦王昊韦腾杨玮琪郑扬周俊宇2010-4-26 2010-5-10 2010-5-17顾振威康肖维李婉李梦圆刘晟刘威钱晟宋晨海王元星杨刚赵恺仲伯军朱天阳胡明2010-5-24 2010-5-31 2010-6-7初博洋刘觉唤孟晓洋牟鹏程任顺君任中杰孙程温佳琳夏浩杨凌云张弛张兆恒章晨周慧明陆轻铱（二茂铁衍生物的合成、表征及电化学性质测定，周二）2010-3-16 2010-3-23 2010-3-30戴慧敏蒋爱民李扬陆晓清王锴王致祥姚锡矿郁风驰张亚军朱有龙 2010-4-6 2010-4-13 2010-4-20胡彦琛刘春海任旻邵先钰申程师仁义施海蔚孙磊薛锦涛杨亮 2010-4-27 2010-5-11 2010-5-18房书宇潜彬邱越张晓琴郑玮郑芳媛周凯琳周雨白2010-5-25 2010-6-1 2010-6-8陈迟齐哲钱岩涛谭亚军唐盛陶涛万忠伟王兆彬杨可张宇浩郑佑轩（二茂铁衍生物的合成、表征及电化学性质测定，周五）2010-3-19 2010-3-26 2010-4-2崔国栋丁宇晨顾玮侯镇涛胡立慧梁超刘迪罗雯史凤健唐旻斐王博王黎黎2010-4-9 2010-4-16 2010-4-23贝志凌陈昕陈宇雷韩剑宇何佳名何徐淦姜硕星荆一铭陆熹苏冬萌徐三甲许璐2010-4-30 2010-5-14 2010-5-21曹辰辉高飞霏管鸣宇李然刘逸骏陆玥灏罗思倪梦飞秦英豪王露露袁吉文张月周婷婷2010-5-28 2010-6-4 2010-6-11董绍楠高晶高曦光郭经宇吉忆辰雷铠宁吕震宇马立金祁婉舒石雪涛王鹏徐永昌07级综合化学实验课表乙506谌东中（丙烯酸的沉淀聚合及其分子量分布表征，周一）2010-3-15 2010-3-22 2010-3-29甘芸顾菁雷震刘丹刘威孙垦孙文景王杨鑫叶士兵章晨赵悦郑扬2010-4-5 2010-4-12 2010-4-19郭鑫李培林刘觉唤隆美林潘实任顺君任中杰王警徐秦杨凌云叶金尹潇鹏2010-4-26 2010-5-10 2010-5-17高晶李仲秋毛琳孟繁典牟鹏程潘婷韦腾杨玮琪张弛张恩菘张晓霞周慧明2010-5-24 2010-5-31 2010-6-7贝志凌侯镇涛胡立慧宁经志沈睿苏冬萌唐旻斐王博王黎黎徐三甲袁大景袁吉文张月仲伯军谢鸿峰（强酸型离子交换树脂的制备,氧化还原体系引发苯乙烯乳液聚合，周二）2010-3-16 2010-3-23丁秋实谭亚军唐盛万忠伟杨可张宇浩2010-3-30 2010-4-6马路钱岩涛陶涛王家宁2010-4-13 2010-4-20陈迟齐哲孙莎王兆彬2010-4-27 2010-5-11蒋爱民陆晓清邵先钰申程2010-5-18 2010-5-25邵文杰王星汉2010-6-1 2010-6-8蔡凡刘春海牛广达潜彬王致祥薛锦涛姚锡矿郁风驰张亚军郑玮沈群东（聚氨酯的合成及其功能化，周五）2010-3-19 2010-3-26 2010-4-2陈昕初博洋丁刘镠董磊郭成辰何徐淦姜硕星李婉李翔陆熹宁经志石雪涛2010-4-9 2010-4-16 2010-4-23曹辰辉戴晨龙高垚顾玮管鸣宇郭经宇吉忆辰金铭李然李仲秋罗思倪梦飞祁婉舒2010-4-30 2010-5-14 2010-5-21陈宇雷何佳名侯镇涛胡立慧黄新荆一铭雷铠宁李培林隆美林马立金张思元左翔昊2010-5-28 2010-6-4 2010-6-11崔国栋戴斌峰顾菁韩剑宇康肖维雷震李梦圆梁超刘迪倪涛许璐叶金07级综合化学实验课表乙507王少仲（天然脯氨酸的不对称转化及其催化性能研究，周一）2010-3-15 2010-3-22 2010-3-29康肖维李梦圆李培林牟鹏程倪涛潘婷许璐袁吉文张月张晓霞周慧明左翔昊2010-4-5 2010-4-12 2010-4-19曹陶丁刘镠李婉王点点王杨鑫徐方杨刚杨文博袁大景张弛张恩菘张兆恒2010-4-26 2010-5-10 2010-5-17初博洋韩剑宇宁经志任顺君任中杰沈睿孙程王昊王警王鹏王悦温佳琳夏浩尹潇鹏2010-5-24 2010-5-31 2010-6-7姜丹隆美林毛琳孟繁典秦英豪孙垦孙文景韦腾魏龙飞徐秦杨玮琪赵恺郑扬沈珍（天然脯氨酸的不对称转化及其催化性能研究，周二）2010-3-16 2010-3-23 2010-3-30蔡凡陈迟牛广达潜彬邵文杰孙磊王星汉杨亮郑玮2010-4-6 2010-4-13 2010-4-20戴慧敏葛昊贺亚凯李扬谭亚军唐盛万忠伟杨可虞硕涵张宇浩2010-4-27 2010-5-11 2010-5-18刘春海缪正瑞孙莎王致祥薛锦涛姚锡矿郁风驰张亚军朱有龙2010-5-25 2010-6-1 2010-6-8胡彦琛马路任旻邵先钰申程师仁义施海蔚周雨白陈学太（天然脯氨酸的不对称转化及其催化性能研究，周五）2010-3-19 2010-3-26 2010-4-2陈通博戴晨龙高曦光刘逸骏倪梦飞沈羽君宋晨海孙翔王元星徐三甲杨程张度2010-4-9 2010-4-16 2010-4-23戴斌峰丁宇晨高晶高飞霏顾振威陆玥灏马立金唐旻斐王博王黎黎王露露张思元2010-4-30 2010-5-14 2010-5-21崔国栋董绍楠顾玮郭经宇何徐淦胡明黎劲良梁超刘迪吕震宇祁婉舒石雪涛叶金2010-5-28 2010-6-4 2010-6-11曹辰辉董磊高垚郭鑫何佳名黄新金铭李然刘丹罗思潘实周婷婷07级综合化学实验课表乙508杨琥（天然高分子改性絮凝剂研究，周一）2010-3-15 2010-3-22 2010-3-29高晶高飞霏顾振威陆玥灏任顺君任中杰温佳琳夏浩徐秦杨凌云张弛张兆恒2010-4-5 2010-4-12 2010-4-19雷铠宁刘威牟鹏程倪涛宁经志王鹏徐永昌叶士兵章晨赵恺周慧明左翔昊2010-4-26 2010-5-10 2010-5-17甘芸高曦光李天一刘觉唤孙文景王点点王杨鑫徐方杨程杨文博赵悦周俊宇2010-5-24 2010-5-31 2010-6-1范阳阳谷忻顾玮管鸣宇李仲秋刘逸骏倪梦飞潘婷宋晨海王露露王元星尹潇鹏张思元张晓霞章文伟（手性金属Salen配合物的合成及其在不对称催化反应中的应用，周二）2010-3-16 2010-3-23 2010-3-30 2010-4-6 房书宇缪正瑞齐哲邱越孙莎王兆彬张晓琴郑芳媛周凯琳周雨白 2010-4-13 2010-4-20 2010-4-27 2010-5-11蔡凡丁秋实马路牛广达钱岩涛邵文杰陶涛王家宁王星汉2010-5-18 2010-5-25 2010-6-1 2010-6-8戴慧敏葛昊贺亚凯蒋爱民陆晓清孙磊王锴白俊峰（手性金属Salen配合物的合成及其在不对称催化反应中的应用，周五/六）2010-3-19 2010-3-26 2010-4-2 2010-4-3贝志凌曹辰辉郭经宇黄新黎劲良秦英豪王露露徐永昌仲伯军周婷婷 2010-4-9 2010-4-16 2010-4-23 2010-4-24陈通博董磊董绍楠范阳阳胡明吕震宇沈睿杨程张度朱天阳邹宁睦2010-4-30 2010-5-14 2010-5-21 2010-5-22曹陶戴晨龙丁宇晨谷忻郭鑫郭成辰金铭李翔孟晓洋沈羽君许璐07级综合化学实验课表乙511刘震（纤维素三苯甲酯的合成及其在气相色谱中的应用，周一）2010-3-15 2010-3-22 2010-3-29吉忆辰刘晟刘觉唤隆美林钱晟韦腾杨文博尹潇鹏朱天阳邹宁睦2010-4-5 2010-4-12 2010-4-19康肖维李梦圆孟晓洋潘婷孙程王悦魏龙飞袁吉文张月张晓霞2010-4-26 2010-5-10 2010-5-17陈通博范阳阳姜丹潘实苏冬萌唐旻斐王博王黎黎徐三甲叶士兵 2010-5-24 2010-5-31 2010-6-7甘芸罗雯史凤健孙翔王昊徐方杨刚虞硕涵赵悦周俊宇07级综合化学实验课表乙513李百秦（MCM-41有序介孔分子筛的制备，周一）2010-3-15 2010-3-22 2010-3-29范阳阳姜丹毛琳孟繁典孟晓洋孙程王昊杨刚杨玮琪赵恺周俊宇2010-4-5 2010-4-12 2010-4-19甘芸侯镇涛胡立慧史凤健孙翔孙文景温佳琳夏浩赵悦2010-4-26 2010-5-10 2010-5-17孙垦魏龙飞徐秦杨凌云袁大景张兆恒章晨郑扬2010-5-24 2010-5-31 2010-6-7李婉刘威沈羽君王警王悦王点点王杨鑫杨程杨文博叶士兵张度吴兴才（Bi系超导材料的制备与单晶的生长，周二）2010-3-16 2010-3-23 2010-3-30葛昊贺亚凯胡彦琛刘春海任旻邵先钰申程师仁义施海蔚薛锦涛2010-4-6 2010-4-13 2010-4-20蒋爱民陆晓清潜彬王锴王致祥姚锡矿郁风驰张亚军郑玮朱有龙 2010-4-27 2010-5-11 2010-5-18陈迟齐哲谭亚军唐盛万忠伟王兆彬杨可杨亮虞硕涵张宇浩2010-5-25 2010-6-1 2010-6-8丁秋实房书宇李扬缪正瑞邱越孙莎王家宁张晓琴郑芳媛周凯琳李百秦（MCM-41有序介孔分子筛的制备，周五）2010-3-19 2010-3-26 2010-4-2陈宇雷戴斌峰谷忻韩剑宇何佳名金铭荆一铭李仲秋沈睿叶金 2010-4-9 2010-4-16 2010-4-23初博洋崔国栋郭成辰李翔李天一梁超刘迪罗雯秦英豪仲伯军 2010-4-30 2010-5-14 2010-5-21董磊高垚顾菁吉忆辰姜硕星雷震陆熹倪涛2010-5-28 2010-6-4 2010-6-11曹陶陈昕陈通博戴晨龙丁刘镠丁宇晨何徐淦黎劲良刘晟钱晟张恩菘朱天阳邹宁睦07级综合化学实验课表甲502-1雷建平（纳米组装血红蛋白质的直接电化学和催化研究，周二）2010-3-16 2010-3-23马路钱岩涛陶涛王家宁虞硕涵2010-3-30 2010-4-6丁秋实2010-4-13 2010-4-20房书宇缪正瑞邱越张晓琴郑芳媛周凯琳周雨白2010-4-27 2010-5-11戴慧敏葛昊贺亚凯胡彦琛李扬任旻师仁义施海蔚孙磊王锴2010-5-18 2010-5-25蔡凡牛广达2010-6-1 2010-6-8邵文杰王星汉杨亮朱有龙赵健伟（硫醇自组装动力学的测定，周五/六）2010-3-19 2010-3-26 2010-3-27董绍楠管鸣宇胡明雷铠宁李然吕震宇罗思马立金祁婉舒苏冬萌王鹏张思元2010-4-9 2010-4-16 2010-4-17高曦光谷忻黄新黎劲良刘晟刘逸骏钱晟沈羽君石雪涛宋晨海王元星周婷婷2010-4-30 2010-5-14 2010-5-15贝志凌陈昕戴斌峰丁刘镠刘丹罗雯史凤健孙翔徐永昌张度邹宁睦2010-5-28 2010-6-4 2010-6-5陈宇雷高飞霏顾振威郭成辰姜硕星荆一铭李翔李培林李天一陆熹陆玥灏左翔昊。

二茂铁的合成及其电化学性能研究

作者：韩双王玉春
作者机构：运城学院应用化学系,山西运城044000
出版物刊名：运城学院学报
页码： 49-51页
年卷期： 2010年第5期
主题词：二茂铁合成循环伏安电化学阻抗
摘要：采用经济的环戊二烯钠法合成了二茂铁,利用熔点测定和红外光谱技术对目标物进行了初步表征。

探讨了合成路线的选择、试剂前处理以及目标物的提纯等关键问题,并将目标物制备成碳糊电极,通过循环伏安和交流阻抗法考察了该目标物电化学性能,发现电极中掺入二茂铁后既可以增强电极的导电能力,又能够促进电子转移。

出现这种现象可能与茂型金属配合物的结构有关：分子中的18电子结构不仅有利于分子的化学稳定性和热稳定性,而且由于电荷在整个分子中进行了重新分配,更加有利于电子的转移,因而该类化合物具有优良的导电能力和较高的电化学活性。

二茂铁醇钠法

二茂铁醇钠法
二茂铁（双环戊二烯基铁）是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物，具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性。

在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用。

二茂铁的制备方法有多种，其中一种较为常见的方法是醇钠法。

醇钠法是一种以醇和金属钠为原料制备二茂铁的方法。

具体步骤如下：
1. 准备原料：将金属钠和醇（如甲醇、乙醇等）作为原料。

2. 反应：将金属钠与醇在加热条件下进行反应，生成相应的醇钠化合物。

3. 酸化：将醇钠化合物进行酸化处理，得到二茂铁。

4. 分离与纯化：从反应液中分离出二茂铁，通常采用萃取、蒸馏等方法进行纯化。

5. 回收副产品：在进行酸化处理时，会生成相应的酸钠盐，可通过再次酸化或其他方法回收副产品。

需要注意的是，醇钠法在制备二茂铁的过程中，要严格控制反应条件，如温度、压力等，以确保反应的安全性和产物的纯度。

此外，还可以根据实际需求对工艺进行优化，以提高产率和经济效益。

总之，醇钠法是一种制备二茂铁的有效方法，但在实际操作过程中需要严格控制条件，并考虑副产品的回收与利用。

二茂铁的制备实验报告

二茂铁的制备实验报告
实验目的：掌握两步法合成二茂铁的实验方法，理解二茂铁的结构及其化学性质。

实验原理：二茂铁是一种具有很强的磁性和光学性质的五元环化合物。

其制备方法一般采用两步法，第一步是通过铁冠醚与钠反应得到二茂铁钠，第二步是通过盐酸将其酸化得到二茂铁。

实验步骤：
1.准备实验所需的器材和试剂，清洗干净，并在通风橱中进行。

2.将10.0 g钠粒用手指拿出5个，然后还原分散在无水乙醇中。

3.将10.0 g铁二甲酸根铵溶于50 mL蒸馏水中，滴加6.0 mL10%水合肼溶液，搅拌均匀至铁二甲酸根铵充分溶解。

然后将适量液氨加入溶液，调节PH至10-11。

此时，加入磁力搅拌子。

4.滴加钠乙醇溶液至观察到溶液变为棕色，此时可以停止反应。

5.过滤棕色溶液，沉淀放置至室温下压榨液体垫干。

6.加入10 mL无水乙醇，使沉淀完全颗粒化，然后抽滤并压干。

7.将压榨的样品加入烷基苯（或氯仿）中，进行提纯，得到二茂铁粉末。

用甲苯或丙酮洗涤干净，然后烘干。

8.将得到的二茂铁样品称量，计算收率。

实验结论：通过本次实验，成功地制备了二茂铁，并得到了80.5%的收率。

实验的过程严谨，结论可靠。

二茂铁的合成,分离与鉴定

二茂铁的合成1、环戊二烯的解聚：原因：环戊二烯久存后会聚合为二聚体，使用前应重新蒸馏使其解聚为单体。

组装好仪器，在烧瓶中加入25ml环戊二烯，在接收瓶中加入少量的无水氯化钙；电热套加热，收集40---44℃的馏分。

反应方程式：2、氯化亚铁的制备在250ml烧杯中加入25ml36﹪盐酸和18ml蒸馏水，在通风橱中加热至70℃，缓慢分批加入4g还原铁粉,待反应基本停止后（不再有氢气放出），过滤，滤液中加入用浓盐酸洗去铁锈的小铁钉几枚。

滤液放在蒸发皿中用酒精灯加热蒸发，然后冷却结晶，迅速抽滤，称5g加入100ml乙醚中供合成二茂铁使用。

注：FeCl2·4H2O为浅蓝色透明晶体总结：氯化亚铁制备时小铁钉应直到加热蒸发后，冷却结晶了才取出。

3.二茂铁的合成在装有搅拌器，滴液漏斗的干燥的150ml三颈烧瓶中加入17g片状氢氧化钾和40ml无水乙醚，搅拌10min，使KOH尽可能溶解，在加入4ml环状二烯，继续搅拌20min，使其生成环戊二烯钾：C5H6+KOH→C5H5K+H2O反应中生成的水应用过量的氢氧化钾除去。

在烧杯中加入17ml二甲亚砜和2ml无水乙醚，再加入5g新制的氯化亚铁，在40℃水浴上温热片刻，搅拌使其溶解。

然后将此液移入事先加有2ml无水乙醚的滴液漏斗中，在搅拌下滴加入反应瓶中，控制滴加速度，约15—20min 内加完；继续搅拌1h后分出乙醚层，水相用20ml无水乙醚分两次萃取，合并乙醚层，用2mol/L HCl洗涤醚液两次，然后用水洗涤两次，最后用无水硫酸钠干燥。

在旋转蒸发器上蒸去乙醚后倒入蒸发皿中升华的纯二茂铁。

总结：升华过程应在20—30分钟完成，不宜过快，否则不纯，用空气浴加热升华是若是出现黑烟或是滤纸变黑即是升华过快，要得到较纯的二茂铁应重新升华，最后蒸发皿中剩下色物质。

二茂铁的分离二、二茂铁的柱层析分离1．拌样称取上述粗产品20mg置于干燥小烧杯中，滴加乙酸乙酯使溶解，加入约200mg硅胶，搅拌均匀得浆状物，红外灯下干燥得到松散的颗粒状物。

二茂铁的合成和电化学性能研究

二茂铁的合成和电化学性能研究实验目的：1.了解二茂铁这一典型金属有机化合物的合成方法和有关性质。

2.学会电化学电极的准备和操作。

3.熟悉常规的电化学测试方法（循环伏安法和交流阻抗法）以及数据的处理。

实验原理：1.二茂铁：二茂铁(Fe(C5H5)2, ferrocene, Fc)是一个典型的金属有机化合物夹心型结构 G Wilkinson 和Woodward 在1952年确定了它的结构。

性质：熔点：172～173℃，400℃不分解，但在100℃开始升华。

能溶于乙醚、石油醚等非极性溶剂，不溶于水。

对碱和非氧化性酸稳定。

具有芳香性，在环上能进行酰化反应，烷基化反应等芳香环所具有的反应特性。

特别是它的带有手性的衍生物，可以作为手性配体，用于手性化合物催化合成的辅助配体。

2.二茂铁的制备二茂铁的合成方法很多，一般都是用绿化亚铁和环戊二烯的盐在碱的作用下得到。

例如：3.循环伏安法在一定扫描速率下，从起始电位正向扫描到转折电位期间，溶液中Red 被氧化生成Ox ，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位变到原起始电位期间，在指示电极表面生成的Ox 被还原生成Red ，产生还原电流。

从循环伏安图上读取以下数据：可逆性判断：计算电极面积和扩散系数: Fe FeCl 2 +C 5H 6三乙胺Fe(C 5H 5)2FeCl 2 + MC 5H 5(M=Na, K)Fe(C 5H 5)2FeCl 2 + C 5H 5MgBr Fe(C 5H 5)2i —E 曲线pc ϕpa ϕpcpa 0'()2ϕϕϕ+=pa i pc i pa pc 1i i ≈pc pa 0.059nϕϕϕ∆=-=53/21/21/2p 2.6910i n ACD v =⨯4.交流阻抗:也叫做电化学阻抗谱(Electrochemical Impedance Spectroscopy，简写为EIS)，早期的电化学文献中称为交流阻抗(AC Impedance)。

RAFT聚合制备二茂铁聚合物及表征

RAFT聚合制备二茂铁聚合物及表征杨梅;孙润军【摘要】通过改性三硫酯合成可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合试剂(DDAT-F127-DDAT),以二茂铁甲酸为原料通过酯化反应制备了新型可聚合的二茂铁单体2-(甲基丙烯酰氧基)乙基二茂铁羧酸酯(FcMA)以及聚合物PFcMA.再以FcMA为单体,以DDAT-F127-DDAT为RAFT链转移剂通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合技术合成新型二茂铁-F127嵌段聚合物P(Fc-MA-F127-FcMA).利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、凝胶色谱法(GPC)、热重分析(TGA)、DTG分析和差示扫描量热(DSC)以及溶解性测试对聚合物进行表征.结果表明,三硫酯被F127成功改性为新型RAFT试剂,合成的二茂铁聚合物P(FcMA-F127-FcMA)的分子量为2.4×104,分子量分布为2.12;P(FcMA-F127-FcMA)在氮气气氛中具有较高的热稳定性,分解温度为400℃～450℃之间;此外,P(FcMA-F127-FcMA)在四氢呋喃、氯代甲烷和酯类溶剂中具有很好的溶解性.【期刊名称】《西安工程大学学报》【年(卷),期】2018(032)005【总页数】6页(P507-512)【关键词】二茂铁聚合物;可逆加成-断裂链转移法;可逆加成-断裂链转移试剂;溶解性【作者】杨梅;孙润军【作者单位】西安工程大学纺织科学与工程学院,陕西西安710048;西安工程大学纺织科学与工程学院,陕西西安710048【正文语种】中文【中图分类】T3240 引言含功能基聚合物的合成是现代高分子化学领域中最重要的研究方向之一．二茂铁基聚合物是最典型的金属有机聚合物之一并且是一类新型的功能聚合物[1],由于二茂铁结构独特,从而使含二茂铁基的聚合物具有独特的氧化-还原[2],催化性以及优良的电化学响应性[3],可以作为陶瓷前驱体[4]、光响应器件材料等[5].其在电化学[6-8]、生物医学[9-10]、电磁学及光学等领域[11]具有广阔应用前景和重要的基础理论研究价值[12-14].所以开发新型二茂铁基聚合物具有重要的价值及意义．可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)作为一种重要的活性/可控自由基聚合方法[15],因对可聚合单体的广泛适应性而备受关注．以活性聚合法可以精确设计分子结构,并调控聚合物分子量分布和制备功能性含二茂铁聚合物[16-17]．近年来,越来越多的科研工作者致力于开发新型二茂铁基聚合物,文中采用聚乙二醇三嵌段聚合物F127改性三硫酯(DDAT)得到一种具有一定端基功能团且合成过程较简单的可逆加成-断裂链转移剂(DDAT-F127-DDAT),以二茂铁甲酸为主要原料通过酯化反应制备了新型高产率的可聚合的二茂铁单体(FcMA)及相应聚合物PFcMA.然后通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合技术,制备新型二茂铁-F127嵌段聚合物即P(FcMA-F127-FcMA),并对其分子量、分子量分布、溶解性以及热性能进行表征．1 实验1.1 试剂与仪器1.1.1 试剂二茂铁甲酸(98%)(天津希恩思生化科技有限公司);甲基丙烯酸羟乙酯HEMA(分析纯AR)(国药集团化学试剂有限公司);4-二甲氨基吡啶(DMAP)(化学纯)(萨恩化学技术(上海)有限公司);N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)(化学纯)(国药集团化学试剂有限公司);F127(国药集团化学试剂有限公司);十二烷基硫醇(C12H25SH)(化学纯)(国药集团化学试剂有限公司);三辛基甲基氯化铵(天津希恩思生化科技有限公司);1-乙基-3-(3-二甲氨基并基)——碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)(天津希恩思生化科技有限公司).1.1.2 仪器六联磁力搅拌器(HJ-6)(上海良平仪器仪表有限公司);旋转蒸发仪(RE-52AA)(上海亚荣生化仪器厂)柱层析装置(北京科伟永兴仪器有限公司);真空干燥箱(DZF-6050) (上海豫康科教设备有限公司);氮气瓶(上海减压器厂有限公司);循环水多用真空泵(SHB-3)(郑州杜甫仪器厂).1.2 聚合物的合成1.2.1 三硫酯(DDAT)的制备室温下,将适量的十二烷基硫醇、丙酮和三辛基甲基氯化铵Aliquot336在250 mL的单口烧瓶中混合,并在氮气保护下冷却至10 ℃左右．而后将定量的50%的氢氧化钠溶液,控制在20 min以上滴加到单口烧瓶中，持续搅拌15 min左右,溶液呈乳白色.而后将少量的丙酮和二硫化碳的混合溶液以一定速度滴加到单口烧瓶中,溶液变成橙黄色．随后在混合液中分批加入少量三氯甲烷,溶液变成蛋黄色．室温下反应12 h．后将混合溶液倒入烧杯中,加入约150 mL水,然后加入少量的浓HCl酸化,在通风橱中通过磁力搅拌器进行剧烈搅拌以促使丙酮蒸发,用布氏漏斗收集固体,滤出不溶的淡黄色固体,为化合物DDAT(产率为81.5%)．其反应方程式为1.2.2 RAFT大分子试剂(DDAT-F127-DDAT)的制备室温下,将F127和DDAT、EDC·HCl以一定比例混合,然后加入少量的DMAP并溶解在大概50 mL的CH2Cl2中，加入装有磁力搅拌器的100 mL单颈圆底烧瓶中,在氮气气氛搅拌均匀后,在室温下再搅拌约48 h,然后通过旋转真空仪进行真空浓缩得到固体物质,将固体物质通过极少量的二氯甲烷进行溶解并在正己烷中沉淀两次,室温下真空干燥约24 h，得到浅黄色固体(产率为76.8%),反应方程式为1.2.3 二茂铁可聚合单体(FcMA)的制备室温下,将适量的二茂铁甲酸,2-羟乙基甲基丙烯酸酯,少量的4-(二甲氨基)吡啶(DMAP)和定量的二氯甲烷溶解于单口烧瓶中,然后在冰浴中冷却．0 ℃条件下,将少量的N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)溶解于适量的二氯甲烷溶液中,通过注射器将其加入单口烧瓶中并搅拌均匀，反应24 h．将反应混合物通过旋转真空仪进行真空浓缩,得到粗品．然后利用硅胶柱层析法进行分离提纯．将提纯后的物质放入真空干燥箱干燥 24 h,温度控制在25 ℃～30 ℃之间．得到产物为橙黄色固体 FcMA(产率为91%),反应方程式为取少量的FcMA与游离引发剂α-溴异丁酸乙酯共混反应,将所得产物溶解在二氯甲烷中稀释出去残余的催化剂,在正己烷中进行沉淀分离真空干燥后得到聚合物PFcMA(产率为90.4%)．1.2.4 二茂铁聚合物P(FcMA-F127-FcMA)的制备室温下,将适量的DDAT-F127-DDAT、FcMA、AIBN和少量的THF加入到50 mL反应管中,在65 ℃左右的恒温水浴锅中反应12 h,将其骤冷,并在正己烷中沉淀过滤数次后在真空下干燥.为除去其他杂质,将干燥的固体溶解在蒸馏水中,并转移到透析管中,透析后,将产物利用旋转蒸发器浓缩,在真空下干燥,最后获得固体产物(产率为54.8%),反应方程式为1.3 表征与测试1.3.1 傅里叶红外吸收光谱(FT-IR) 将产物DDAT、DDAT-F127-DDAT、FcMA以及P(FcMA-F127-FcMA)采用Nicolet IR型傅里叶红外光谱仪进行测定各产物的红外光谱图,KBr压片法,波数范围为500～4 000 cm-1,分辨率为4 cm-1,每个样品扫描32次,并确定各产物的结构．1.3.2 凝胶色谱(GPC) 采用凝胶色谱法测定二茂铁聚合物的分子量和分子量分布.GPC分析系统包括双元泵、示差折光检测器以及凝胶柱.以四氢呋喃(THF)为溶剂,苯乙烯为标样．1.3.3 示差扫描热量热法(DSC) 用德国耐驰STA 499 F3示差扫描量热仪在氮气气氛,流速为60 mL/min的条件下测定P(FcMA-F127-FcMA)的熔融转变温度Tm．1.3.4 热重(TG) 在TA公司TGAQ500型仪器上测定P(FcMA-F127-FcMA)的热分解行为,设定温度为25 ℃～600 ℃,升温速度为20 ℃/min,氮气气氛,流速为50 mL/min．1.3.5 FcMA、PFcMA以及P(FcMA-F127-FcMA)的溶解性将FcMA、PFcMA以及FcMA-F127-FcMA采用蒸馏水、四氢呋喃、二氯甲烷、丙酮、甲醇等溶剂来进行溶解,研究其在各溶剂中的溶解性．2 结果与讨论2.1 FTIR分析图1为DDAT和DDAT-F127-DDAT的红外光谱图.由图中可以看出,在DDAT谱图中,2 973 cm-1处的吸收峰是O—H的伸缩振动,1 466 cm-1是C—H的面内伸缩振动,1 058 cm-1是C—O的伸缩振动,823 cm-1是C—H的面外伸缩振动;而在DDAT-F127-DDAT的IR谱图中,O-H的伸缩振动峰由于F127改性后,分子结构的稳定性增加,吸收峰向低频移动,移至2 896 cm-1处,1 247 cm-1处为酯基—CO—的特征吸收峰;1 146.29 cm-1～1 060.27 cm-1区域内出现的峰是典型的—C—O—C—的特征吸收峰.由此可以推断出DDAT被F127成功改性为DDAT-F127-DDAT．图 1 DDAT和DDAT-F127-DDAT的图 2 FcCOOH,FcMA和P(FcMA-F127-FcMA) 红外谱图的红外光谱图 Fig.1 The infrared spectra of DDAT and Fig.2 The infrared spectra of FcCOOH, FcMA DDAT-F127-DDAT and P (FcMA-F127-FcMA)图2为是FcCOOH、FcMA和FcMA-F127-FcMA的红外光谱图.在FcCOOH光谱中,1 651 cm-1是环戊二烯CC伸缩振动,1 472 cm-1是环戊二烯的不饱和C—H面内弯曲,1 141 cm-1和924 cm-1处的吸收峰为环戊二烯的不饱和C—H的面外伸缩振动;在FcMA谱图中3 394 cm-1处出现的峰是二茂铁基中环戊二烯的不饱和C—H的伸缩振动，在2 898.05 cm-1左右处两个弱峰的产生是由于二茂铁环上的甲基—CH3和乙基—CH2—的伸缩振动，在1 659 cm-1处的峰是由于与CC双键相连的酯基—CO—的伸缩振动产生的;在FcMA-F127-FcMA的红外光谱图中,曲线在2 837 cm-1处出现的峰是由于二茂铁环上C—H的伸缩振动产生的,1 708 cm-1为—CO—的伸缩振动峰,1 104 cm-1是—C—O—C的特征吸收峰,950 cm-1和836 cm-1处的吸收峰是环戊二烯的不饱和C—H的面外伸缩振动.由此可得出特征峰与目标产物的结构一致．2.2 凝胶色谱(GPC)分析聚合物的分子量和分子量是高分子合成的重要研究内容,是影响聚合物性能的重要因素.采用凝胶色谱法测定合成的二茂铁聚合物PFcMA和FcMA-F127-FcMA的分子量,结果见表1．由表1可以看出,PFcMA的分子量为1.5×104,分子量分布为1.05,二茂铁嵌段聚合物P(FcMA-F127-FcMA)的分子量为2.4×104,分子量分布为2.12.本研究合成的新型二茂铁聚合物分子量和分子量的测定为后期二茂铁聚合物的应用及性能研究具有一定的参考价值．表 1 合成的二茂铁聚合物的分子量和分子量分布Table 1 Molecular weight and molecular weight distribution of the synthesized ferrocene polymer聚合物Mw/(g·mol-1)Mn/(g·mol-1)PDI(Mw∶Mn) PFcMA1.58×1041.5×1041.05P(FcMA-F127-FcMA)5.09×1042.4×1042.122.3 TGA和DTG分析P(FcMA-F127-FcMA)的TGA和DTG的分析结果如图3．由图3可看出,P(FcMA-F127-FcMA)在氮气气氛中热稳定较好,由DTG曲线可见P(FcMA-F127-FcMA)只有一个热分解峰,在接近400 ℃左右开始分解,在500 ℃分解完全,由TGA曲线表明,P(FcMA-F127-FcMA)在400 ℃～450 ℃之间的失重率是70%左右,在450 ℃以上基本恒重,残重率为20%．2.4 DSC分析图 3 P(FcMA-F127-FcMA)的TGA和DTG曲线图 4 P(FcMA-F127-FcMA)的DSC图 Fig.3 The TGA and DTG curves of P (FcMA-F127-FcMA) Fig.4 DSC curve of P (FcMA-F127-FcMA)P(FcMA-F127-FcMA)的DSC分析结果见上图4．由图4可见,P(FcMA-FcMA-FcMA)的玻璃化转变温度Tg低于40 ℃,熔点Tm为62.4 ℃,表明P(FcMA-FcMA-FcMA)具有一定的结晶度.由于测试仪器性能限制,无法准确得知精确的Tg,但有相关文献[18]报道,其玻璃化转变温度在25 ℃～35 ℃之间．2.5 FcMA、PFcMA以及P(FcMA-F127-FcMA)的溶解性能对于二茂铁可聚合单体FcMA和二茂铁聚合物FcMA-F127-FcMA,在其应用过程中,溶解性是一个很重要的影响因素.利用四氢呋喃(THF)、二氯甲烷(DCM)、三氯甲烷(MSDS)、丙酮(CP)、甲醇(IPA)、异丙醇(IPA)、蒸馏水(DW)、乙酸乙烯酯(EAC)以及丙烯酸丁酯(BA)9种常见溶剂对聚合物进行溶解，溶剂对其的溶解性结果见表2．表 2 FcMA和FcMA-F127-FcMA的溶解性Table 2 The Solubility of FcMA and FcMA-F127-FcMA in solvent聚合物溶剂THFDCMMSDSCPDWMTIPAEACBA FcMA×●● PFcMA●×●● P(FcMA-F127-FcMA)×●●注:√ 代表快速溶解,●代表缓慢溶解,×代表不溶解由此可得FcMA在四氢呋喃、氯代甲烷、酮类和酯类溶剂中具有很好的溶解性，在醇类溶剂中具有较好的溶解性，在蒸馏水中不溶解．而P(FcMA-F127-FcMA)在四氢呋喃、氯代甲烷和酯类溶剂中具有很好的溶解性，在丙酮中具有较好的溶解性,在醇类溶剂中缓慢溶解，在蒸馏水中不溶解.这为后期二茂铁聚合物的进一步开发应用,例如自组装过程中溶剂的选择、涂覆成膜以及注塑过程中的溶解问题提供一定的理论依据．3 结论(1) 通过酯化反应和柱层析法合成新型二茂铁可聚合单体FcMA以及相应聚合物PFcMA,合成过程简单,产率高且产物纯度高;(2) 利用活性聚合中的RAFT聚合技术制备了新型的二茂铁基嵌段聚合物P(FcMA-F127-FcMA),该聚合物的分子量为2.4×104,分子量分布为2.12;且该聚合物在有机溶剂中具有良好的溶解性;(3) 通过TGA、DTG以及DSC分析结果表明P(FcMA-F127-FcMA)具有很好的热稳定性,耐热温度在400 ℃左右．参考文献(References):【相关文献】[1] FUKINO T,JOO H,AIDA T.Manipulation of discrete nanostructures by selective modulation of noncovalent forces[J].Science,2014,344(2):499-50.[2] WANG X J,WANG L,WANG J J.Study on the electrochemical behavior ofpoly(ferrocenylsilane) films[J].Journal of Physical Chemistry,2004,108(18):5627-5633. 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两种新型二茂铁基β-二酮的合成与表征

振仪［－ＴＭＳ为内标，Ｃ。２Ｏ为溶剂］（Ｄ）Ｃ测定．１３二茂铁基Ｂ－Ｎ化合物的合成．一
二茂铁基８二酮类化合物通常是采用克莱森（ｌｉｎ酮酯缩合的方法合成，一Ｃａｓ）ｅ反应通式见图１．
・
收稿日期：０７０—７２０ —９１
基金项目：内蒙古优秀学科带头人项目（０４Ｏ１和教育部春晖计划合作项目（２０—一１Ｏ）２０１Ｏ）Ｚ０５２ＯＯ１
作者简介：尚工，，士研究生．卢男硕 ’
通讯联系人：全伶，授， — ｉｓｉｍｕ．ｄ．ｎ索教Ｅｍａｌｚ＠ｉｔｅｕｃ：
ＦＣＨ２ＯＣＨ４Ｈ３ｃＯＣＣＣ（Ｉ）ＦＣＣＣ和ｃＯＨ２ＯＣＨＮＯ２ Ⅱ）采用元素分析、外光谱、磁共振氢谱等分（，红核
析检测手段对新化合物进行了表征，确定了它们的组成和结构．
１实验部分
内蒙古工业大学学报第２７卷第３期
ＪＯＵＲＮＡＬＮＮＥＲＯＮＧＯＬＩＯＦＩＭＡＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＴＥＣＨＮＯＬｏＧＹ
文章编号：０１１７２０）３０７一４１０ —５６（０８０ —１４ｏ
两种新型二茂铁基』二酮的合成与表征 ’ ３一
第３期
卢尚工等
两种新型二茂铁基二酮的合成与表征
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图１二茂铁基Ｂ二酮化合物的合成反应一

二茂铁衍生物的合成及性质鉴定

二茂铁衍生物的合成及性质鉴定百克网：2008-4-29 10:35:16 文章来源：本站1．前言二茂铁是一种稳定且具有芳香性的金属有机化合物。

它不仅在理论和结构研究上有重要意义，而且有很多的实际应用。

自1951年Kealy T. J.和Pausen P L合成二茂铁以来，该类化合物有了很大的发展。

二茂铁它具有夹心式结构。

铁原子被夹在两个平行的环戊二烯基之间，形成牢固的配位键，致使亚铁离子(Fe2+)的性质和环戊二烯基的性质均消失，而显示出芳香性，在茂环上可进行与苯类似的取代反应，形成多种取代基的衍生物。

二茂铁为橙色晶体，有樟脑气味，熔点为173~174℃，沸点为249℃。

在高于100℃时就容易升华。

它能溶于大多数有机溶剂，但不溶于水。

制取二茂铁的方法[1-3]很多。

通常以DMSO为溶剂，用NaOH作环戊二烯的脱质子剂（环戊二烯是一种弱酸，pKa≈20），使它变成环戊二烯负离子（C5H5-），然后与FeCl2反应生成二茂铁：二茂铁是最简单的共轭二茂铁衍生物，也是合成其它共轭有机金属配合物的一种重要的前体，文献报道的二茂铁乙炔的合成方法常见的有以下三种：①先制备碘代二茂铁，再由碘代二茂铁和三甲基硅乙炔反应制备乙炔二茂铁，合成路线如图1所示：图1 乙炔二茂铁合成路线Ⅰ成方法产率不高、成本较昂贵，并且有重金属化合物作为反应的试剂，不是一条理想的合成路线。

②利用Wittig反应制备乙炔二茂铁，合成路线如下：图2 乙炔二茂铁合成路线Ⅱ此方法操作繁杂，反应条件苛刻，成本也较昂贵③以二茂铁为初始原料，乙酸酐为亲电试剂，磷酸为催化剂，通过亲电反应得到乙酰基二茂铁，乙酰基二茂铁与三氯氧磷反应得到(2-甲酰基-1-氯乙烯基)二茂铁，然后与氢氧化钠反应、酸化后即可制得乙炔二茂铁。

该条路线反应条件温和，原料易得，是一条经济合理的合成路径，具体如下：二茂铁衍生物性质的多样性，使其应用领域非常广泛。

例如在燃烧性能调节剂、不对称合成催化剂、磁性材料、液晶材料以及生化医药等诸多方面都有重要应用价值。

氟代_二酮化合物的合成及结构表征

化学试剂,2007,29(8),452～454;476氟代β2二酮化合物的合成及结构表征范玲1,2,郑春阳2,汪敦佳32(1.华中师范大学化学学院,湖北武汉　430079;2.湖北师范学院生化分析技术湖北省重点实验室,湖北黄石　435002)摘要:芳香酮和三氟乙酸乙酯在强碱CH 3ONa 作用下发生经典Claisen 缩合反应,合成了两种未见文献报道的含氟β2二酮:4,4,42三氟212(62甲氧基222萘基)21,32二酮和4,4,42三氟212(42苄氧基苯基)21,32二酮。

两种氟代β2二酮在氯仿溶液中几乎完全以烯醇式存在,其结构通过红外光谱、核磁氢谱、质谱和元素分析进行了确证。

关键词:β2二酮;三氟甲基;合成;Claisen 缩合中图分类号:O625143 文献标识码:A 文章编号:025823283(2007)0820452203收稿日期:2007202207基金项目::湖北省教育厅科研基金资助项目(J20052002)。

作者简介:范玲(19812),女,湖北麻城人,硕士生,研究方向为有机合成及应用。

β2二酮化合物是一类重要的有机合成中间体,尤其是作为一种优良的金属螯合剂已经得到了广泛应用,早期主要用于元素分离和气相色谱[1,2],目前其镧系配合物已经应用于生物免疫荧光分析探针、环境检测器、化学传感器、组装材料、有机光致发光器件等[327],因而引起人们对这类物质的浓厚兴趣。

氟原子性质特殊,将其引入到有机底物中,往往会导致物理、化学及生物活性等产生非预期的变化,其中金属氟代β2二酮因其挥发性高、毒性较小、热稳定性较好,又有合适的分解温度,特别适用于MOC VD 法制备薄膜材料或粉状材料[8]。

为此,我们合成了两种新的氟代β2二酮配体,即4,4,42三氟212(62甲氧基222萘基)21,32二酮(1)和4,4,42三氟212(42苄氧基苯基)21,32二酮(2)。

β2二酮化合物的合成方法很多,有酰化、水解、氧化、重排、环加成等[9],在此采用经典的Claisen 缩合反应,其合成路线如下。

β-二羰基化合物的合成与氟化反应研究的开题报告

β-二羰基化合物的合成与氟化反应研究的开题报告摘要：本文关注的是β-二羰基化合物的合成和氟化反应研究。

首先介绍二羰基化合物的概念和应用领域，随后介绍了β-二羰基化合物的制备方法，并探讨了不同方法的优缺点。

最后，本文将重点研究β-二羰基化合物的氟化反应，包括在不同催化剂和条件下的反应机理和反应结果。

通过对β-二羰基化合物的合成和氟化反应的深入研究，可以为这类化合物的应用领域提供更为基础和细致的理论支持。

关键词：β-二羰基化合物；合成方法；氟化反应；催化剂引言：β-二羰基化合物是指化合物中存在两个羰基，且它们位于同一碳原子的相邻位置。

这类化合物在有机合成和材料科学领域具有广泛的应用前景，如用于制备荧光染料、有机光电材料和有机金属配合物等。

目前，β-二羰基化合物的合成方法主要有几种，包括酰化反应、无水缩合反应、交叉缩合反应和羧酸的酯化反应等。

这些反应方法各有优缺点，在实际应用中需根据需要选取适合的方法。

相比于合成方法，β-二羰基化合物的氟化反应研究更为有限。

目前已有一些研究表明，β-二羰基化合物的氟化反应可以采用不同的催化剂和条件进行，如硫酸、氢氟酸、钯催化剂等。

然而，相对于其他类型化合物的氟化反应，其反应机理仍有待深入研究。

因此，本文将主要研究β-二羰基化合物的合成和氟化反应，旨在为这类化合物的应用领域提供更为基础和细致的理论支持。

方法：本文将通过文献资料的查阅和整理，归纳总结β-二羰基化合物的合成方法和氟化反应机理，分析其优缺点并提出改进方案。

预期结果：本文预计将介绍β-二羰基化合物的概念和应用，阐述几种常见的合成方法及其优缺点，重点研究氟化反应的反应机理、影响因素和反应结果。

通过对这些内容的深入研究，可以为β-二羰基化合物的相关领域提供更为基础和细致的理论支持，同时为进一步的实验研究提供可行性方案和参考依据。

二茂铁吲哚及二茂铁β-二酮金属络合物的合成与抑菌活性研究的开题报告

二茂铁吲哚及二茂铁β-二酮金属络合物的合成与抑
菌活性研究的开题报告
一、研究目的
本研究旨在合成二茂铁吲哚及二茂铁β-二酮的金属络合物，并测试其抑菌活性，以探究其在生物医药领域中的应用潜力。

二、研究内容
1. 合成二茂铁吲哚及二茂铁β-二酮的金属络合物：选择合适的金属离子（如铜、铁等），采用化学合成方法合成二茂铁吲哚及二茂铁β-二酮的金属络合物。

2. 对合成的金属络合物进行表征：通过紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振等手段对合成的金属络合物进行表征，确定其化学结构和物理化学性质。

3. 测定金属络合物的抑菌活性：采用不同细菌菌株（如病原性大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等）进行抑菌活性测试，并比较不同金属络合物的抑菌效果。

三、研究意义
二茂铁吲哚及二茂铁β-二酮是重要的有机分子，其金属络合物在医药、食品及环保等领域均有广泛的应用。

本研究将探究二茂铁吲哚及二茂铁β-二酮的金属络合物在生物医药领域的抑菌活性，为开发新型的抗菌剂提供新思路及理论参考。

2. 对合成的金属络合物进行表征，并测定其抑菌活性，探究其在生物医药领域中的应用潜力。

3. 发表一篇高水平学术论文，为该领域的进一步研究提供新的理论和技术支持。

《[3]二茂铁环蕃β-二酮配合物和含偶氮基化合物的合成与性质研究》范文

《[3]二茂铁环蕃β-二酮配合物和含偶氮基化合物的合成与性质研究》篇一3二茂铁环蕃β-二酮配合物和含偶氮基化合物的合成与性质研究摘要：本文重点研究了3二茂铁环蕨β-二酮配合物和含偶氮基化合物的合成方法及其性质。

通过合成实验，成功制备了目标化合物，并对其结构进行了表征。

此外，本文还探讨了其可能的应用领域及潜在价值。

一、引言近年来，二茂铁及其衍生物在化学领域引起了广泛关注，尤其是其独特的物理化学性质和在材料科学中的应用。

其中，二茂铁环蕃β-二酮配合物因其具有特殊的电子结构和良好的稳定性，在催化、电化学和生物医学等领域具有潜在的应用价值。

同时，含偶氮基的化合物因其独特的分子结构和光、热稳定性，在光功能材料、液晶显示等领域有着广泛的应用。

因此，本文旨在研究3二茂铁环蕃β-二酮配合物与含偶氮基化合物的合成及其性质。

二、合成方法1. 3二茂铁环蕃β-二酮配合物的合成采用适当的配体与二茂铁进行配位反应，得到目标配合物。

具体步骤为：首先将二茂铁与β-二酮进行配位反应，得到中间产物；然后通过与适当的金属盐进行配位反应，得到目标配合物。

2. 含偶氮基化合物的合成采用偶氮化反应制备含偶氮基的化合物。

具体步骤为：将含有双键的化合物与偶氮化试剂进行反应，得到目标化合物。

三、结构表征通过红外光谱、核磁共振等手段对合成的化合物进行结构表征。

结果表明，成功制备了目标化合物，其结构与预期相符。

四、性质研究1. 3二茂铁环蕃β-二酮配合物的性质研究（1）稳定性研究：通过热稳定性测试发现，该配合物具有良好的热稳定性。

（2）光谱性质研究：该配合物在紫外-可见光谱中表现出特殊的吸收峰，表明其具有特殊的电子结构。

（3）电化学性质研究：该配合物具有良好的电化学性能，可以用于电化学领域。

2. 含偶氮基化合物的性质研究（1）光响应性研究：该化合物具有良好的光响应性，可以用于光功能材料。

（2）热稳定性研究：该化合物具有良好的热稳定性，可以用于高温环境。

二茂铁的合成实验报告

二茂铁的合成实验报告
实验报告：二茂铁的合成
1. 实验目的
本实验旨在通过高温煅烧法合成二茂铁。

2. 实验原理
二茂铁是由铁和茂基环戊二烯反应生成的。

实验中将茂基环戊二烯与氯化铁在高温下进行反应生成二茂铁。

3. 实验步骤
（1）将茂基环戊二烯溶解在无水乙醇中，制备出约0.1 mol/L 的茂基环戊二烯乙醇溶液。

（2）将氯化铁粉末称取0.01 mol，并与少量无水乙醇混合均匀。

（3）将茂基环戊二烯乙醇溶液缓慢滴加到氯化铁溶液中，并同时用磁力搅拌。

（4）溶液反应完成后，将其转移至砂浴加热器中，并将温度升至200℃，持续反应1小时。

（5）反应结束后，将溶液冷却至室温，并用乙醚进行萃取，得到底物二茂铁。

4. 结果与讨论
实验中，成功合成了二茂铁。

实验过程中，采用茂基环戊二烯乙醇溶液逐滴加入氯化铁溶液，可以控制反应速率和产物的纯度。

砂浴加热器的使用使得反应温度可以达到较高，有利于产物的生成。

乙醚的萃取使得可以将产物从溶液中进行分离。

最终得到的产物为深红色晶体，与二茂铁的特征颜色相符。

5. 结论
本实验成功合成了二茂铁，合成产物的颜色、形态与二茂铁相符。

实验结果表明，高温煅烧法是一种较好的合成二茂铁的方法。

6. 实验总结
本次实验通过高温煅烧法成功合成了二茂铁。

实验过程中需注意控制反应速率和温度，以及实验中溶液的操作，以获得较高的产物纯度。

通过本次实验的实践，对二茂铁的合成方法有了更深的了解。

二茂基金属化合物

二茂基金属化合物
二茂基金属化合物，简称二茂铁化合物，是指铁原子与两个茂基（Cp）配体形成的有机金属化合物。

它是有机金属化学的一个重要分支，并被广泛应用于催化反应、有机合成和材料科学等领域。

二茂铁化合物的制备步骤分为三步。

第一步是合成前体化合物，
一般为氯化铁和茂基钠的反应生成。

第二步是通过还原剂还原前体化
合物，使其变成二茂铁化合物。

第三步是通过各种方法纯化二茂铁化
合物，如结晶、溶剂萃取等。

二茂铁化合物具有许多特殊的性质和应用，其最重要的特点是电
子转移性质。

它可以向外提供一个电子，也可以从外界接受一个电子，因此被广泛应用于催化反应和有机合成。

此外，二茂铁化合物还有较
高的稳定性和可控性，可以实现许多复杂的合成过程。

二茂铁化合物在有机合成中的应用非常广泛。

它可以催化许多经
典的有机反应，比如氢化反应、烷基化反应、芳香化反应等。

二茂铁
化合物还被用来催化不对称氢化反应，这是一种非常有前途的合成方法，可以高效地合成手性化合物。

此外，二茂铁化合物还有许多应用于材料科学领域。

它可以作为
电极材料、电催化剂、液晶材料等，这些用途都依赖于它的稳定性和
电子转移性质。

总之，二茂基金属化合物是一种具有特殊性质和广泛应用的有机
金属化合物。

它的制备、性质和应用引人入胜，成为现代有机合成与
材料科学领域研究的热点之一。