中成药常规检查

（2）含挥发性成分的药品采用第二法，也叫甲苯法。 具体操作：取供试品适量（约相当于含水量1～ 4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要 时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各 部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭 细部分。将A瓶置电热套中，待甲苯开始沸腾时，调 节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测 定管刻度部分的水量不再增加时，继续蒸馏5分钟， 放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上， 可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全 分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便 分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量 （%）。
甲苯法仪器装置
A为500ml的短颈圆底烧瓶。 B为水分测定管。 C为直形冷凝管。
（ 3 ）含有挥发性成分的贵重药 品（麝香）采用第三法 , 也叫减 压干燥法。 （4）第四法,也叫气相色谱法。
判 定 标 准
大小蜜丸、浓缩蜜丸水分不得过 15.0%。 水蜜丸、浓缩水蜜丸水分不得过 12.0%。 水丸、糊丸、浓缩丸水分不得过 9.0%。 蜡丸不检查水分。
二 中蒙药薄层色谱鉴别 （TLC鉴别）
薄层色谱法(Thin Layer Chromatography，TLC) 系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或 铝质基片上，成一均匀薄层。待点样、展 开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱 图作对比，用以进行药物的鉴别、杂质检 查或含量测定的方法。
优点：具有简便、快速、分离效率高、专 属性强及灵敏度高等特点。
中成药常规检查及 中蒙药薄层色谱鉴别
内蒙古药品检验所 郝美玲
前言
中成药常规检查
中蒙药薄层色谱鉴别
前
言
中成药检验主要包括：性状、鉴 别、检查、含量测定等。性状从 某种程度来讲也是检查的一个部 分，可以作为直观检查。
一 . 中成药常规检查
《中国药典》2000 年版一部附录 “制剂通则”项下共介绍了 28 个 剂型， 2005 年版一部附录“制剂 通则”项下共介绍了 30个剂型， 新增了凝胶剂和涂膜剂。这里主 要讲几个常见剂型的检查项目及 判定标准。有：丸剂、片剂、胶 囊剂、颗粒剂、滴丸剂。
（一）供试液的制备
一个理想的TLC鉴别，关键是所制备的供试液是 否理想。供试液的制备离不开提取分离(前处理) 的选择，并不是所有的成分用甲醇、乙醇都可以 提出，在薄层板上点样、展开、显色、检视。例 如：检中药或中成药中的苷类成分(含人参、三七、 黄芪、黄芩等药材的中蒙成药)，需要较为复杂的 前处理。 另外点样液不能太浓，否则点样后易造成严重拖 尾。
判 定 标 准
超出限度的不得多于2袋 （瓶），并不得有 1 袋（瓶） 超出限度一倍。 多剂量分装的颗粒剂照最低装 量检查法 。
（五）滴丸剂的检查
《中国药典》2005年版一部附 录10页。 外观应圆整均匀，色泽一致，
无沾连现象，表面无冷凝液 黏附。
1. 重 量 差 异
取 20 丸，精密称定总重量，求得平均丸 重后，再分别精密称定每丸的重量，每 丸重量与平均丸重相比较。
判 定 标 准
泡腾片 （含NaHCO3和有机酸） 250ml烧杯（200ml15～25℃的水） 当气体停止逸出时，片剂应溶解或分 散在水中，无凝聚的颗粒剩留。 5分钟内崩解 含有药材浸膏、树脂、油脂或大量糊 化淀粉的片剂，如有小部分颗粒状物 未通过筛网，已软化无硬芯，按符合 论。
判 定 标 准
阴道片 照融变时限检查法（附录63 页）检查 供试品3片 应在30分钟内全部溶化或崩解溶散并 通过开孔金属圆盘，或仅残留少量无 硬芯的软性团块。 含片、咀嚼片不检查崩解时限
（ 5 ）调节吊蓝位置使其下降时筛网距烧杯 底部25mm，上升时筛网在水面下15mm处。
判 定 标 准
药材原粉片（未经提取、浓缩等一系列工 艺制备）——30分钟 糖衣片、薄膜衣片（可在9‰盐酸溶液中检 查）、浸膏片(半浸膏片)——60分钟 肠溶衣片 9‰盐酸溶液中检查2小时（不 加挡板），不得有裂隙、崩解或软化现象； 提出，用少量水洗涤后，再在磷酸盐缓冲 溶液（ PH6.8 ）中进行检查（加挡板）， 1 小时全部崩解并通过筛网。
根据丸剂直径选择不同孔径的筛网（丸 剂直径在2.5mm以下的用孔径约0.42mm 的筛网，在2.5～3.5mm之间的用孔径 1.0mm的筛网，在3.5mm以上的用孔径约 2.0mm的筛网） 供试品黏附挡板妨碍检查，去掉挡板再 进行检查。
判 定 标 准
小蜜丸、水蜜丸和水丸应在1小时内 全部溶散。 浓缩丸和糊丸应在 2小时内全部溶散。 蜡丸照肠溶衣片崩解时限检查法检 查。 大蜜丸不检查溶散时限。
薄层色谱鉴别操作全过程示意如下
供试液的制备
展开剂配制
紫外光灯、显色剂
薄层板制备
点样
展开
检视
定性结果
中蒙成药TLC鉴别的目的是鉴别而不是分 离提取，因而在条件考察时，对吸附剂、 展开剂的选择，不是如何将检品分离成 单一组分，而是如何在某一规定的条件 （如：硅胶G板、GF254板、H板等），将 检品制成清晰、圆整、比移值稳定的层 析图谱，以便与对照品（或对照药材） 进行对照比较。
胶囊剂包括：硬胶囊、软胶囊、肠溶 胶囊。 外观应整洁、不得有粘结、变形、渗 漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。
1. 水
分
硬胶囊 将内容物倒出来，按照水分 测定法进行测定。 常用方法为烘干法和甲苯法。
判定标准：水分不得过9.0%。
硬胶囊内容物为液体或半固体者不检 查水分。
2. 装 量 差 异
取10粒，分别精密称定重量，倾出内 容物，再精密称定囊壳重量，采用减 重法，求出每粒内容物的量，每粒装 量与标示装量相比较（无标示装量的 胶囊剂，与平均装量比较）。 限 度 为 ： ±10% 0.5g/ 粒 （ 0.550g ～ 0.450g）
（二） 片剂的检查
《中国药典》2005年版一部附录7页
片剂包括：浸膏片、半浸膏片和原粉片
片剂以口服普通片为主，另有含片、咀嚼 片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片和肠溶 片等。 外观应完整光洁，色泽均匀，应有适宜的 硬度。
1. 重 量 差 异
取 20 片，精密称定总重量，求得平均片重， 再分别精密称定每片的重量，每片重量与 标示片重相比较（无标示片重的片剂，与 平均片重比较）
超出重量差异限度的不得多于 2 份，并不 得有1份超出限度一倍。
包糖衣的丸剂应检查丸芯的重量差异并符 合规定，包糖衣后不再检查重量差异。其 他包衣丸剂应在包衣后检查重量差异并符 合规定；凡进行装量差异检查的单剂量包 装丸剂，不再进行重量差异检查。
3. 装 量 差 异
单剂量分装的丸剂 （袋或瓶） 取10袋（瓶），分别称定每袋（瓶） 内容物的重量，每袋（瓶）装量与标 示装量相比较。 9g—±5%（丸重范围 9.45~8.55） 6g—±6%（丸重范围 6.36~5.64） 3g—±8%（丸重范围 3.24~2.76）
超出重量差异限度的不得多于2份， 并不得有1份超出限度一倍。
按重量服用的丸剂照第二法检查。 10丸为1份，共取10份，分别称定 重量，再与每份标示重量相比较 （ 无标示重量的丸剂，与平均重 量比较）。 2g—±7% （重量范围 2.14~1.86） 1g—±8% （重量范围 1.08~0.92）
判 定 标 准
3. 发 泡 量
阴道泡腾片 25ml具塞刻度试管（内径1.5cm）10 支，各精密加水2ml，置37±1 ℃ 水 浴中5分钟，各管中投入供试品1片， 密塞，20分钟内观察最大发泡量的 体积。
判 定 标 准
平均发泡体积应不少于6ml 少于4ml的不得超过2片
（三）胶囊剂的检查
《中国药典》2005年版一部附录10页
泡腾性颗粒剂 1袋+200ml水（15～25℃）， 应能迅速产生气体而呈泡腾状， 5 分钟内颗 粒应完全分散或溶解在水中。
均不得有焦屑等异物。
4. 装 量 差 异
单剂量分装的颗粒剂，取10袋(瓶)， 分别称定每袋 ( 瓶 ) 内容物的重量，每 袋(瓶)的重量与标示装量相比较 限度为：±5% 10g/袋(10.50g～9.50g)
2. 重 量 差 异
按丸服用的丸剂照第一法检查 取供试品 10 份，分别称定重量，再 与标示总量（每丸标示重量×称取 丸数）或标示重量相比较（无标示 重量的丸剂，与平均重量比较）。
判 定 标 准
9g—±6%（丸重范围 9.54~8.46） 6g—±7%（丸重范围 6.42~5.58） 3g—±8%（丸重范围 3.24~2.76）
判定标准： 超出限度的不得多于 2丸， 并不得有1丸超出限度一倍。 包糖衣的滴丸不检查重量差异，包薄膜 衣的滴丸检查重量差异。
2. 溶 散 时 限
操作同片剂 滴丸很小，筛网孔径应为0.42mm。 判定标准：不包衣的滴丸应在30分钟 内全部溶散，包衣的滴丸应在60分钟 内全部溶散。 以明胶为基质的滴丸，可在人工胃液 中进行检查。
（一）丸剂的检查
中国药典2005年版一部附录5页 丸剂包括：蜜丸、水丸、水蜜丸、 糊丸、浓缩丸、蜡丸。 外观应圆整、均匀、色泽一致， 蜜丸应细腻滋润、软硬适中。
1. 水
分
（1）不含或少含挥发性成分的药品采用第 一法，也叫烘干法。 具体操作：取供试品（ ≤ 3mm 颗粒或碎片） 2～ 5g ，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中， 厚度不超过 5mm ，疏松供试品不超过 10mm ， 精密称定，打开瓶盖在 100 ～ 105℃干燥 5 小 时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分 钟，精密称定重量，再在上述温度干燥 1小 时，冷却，称重，至连续两次称重的差异 不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供 试品中含水量（%）
1. 粒
Hale Waihona Puke 度取颗粒剂 30g ，称定重量，采用双筛分 法，置药筛内过筛，将药筛保持水平状 态，左右往返轻轻筛动3分钟。
判定标准 不能通过一号筛和能通过四 号筛的颗粒和粉末总和不得过15%。