综合萃取操作
萃取操作及注意事项
在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：
①较长时间静置，②轻轻地旋摇漏斗，加速分层⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度④若因溶液呈碱性而产生乳化，常
萃取操作及注意事项
操作
步骤
操作要点
简要说明
现象
注意事项
准备
选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密
检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振荡，看是否泄漏
①不可使用有泄漏的分液斗，以保证操作安全
②盖子不能涂油
加料
将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子
萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同．时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯
液体分为两相
必要时要使用玻璃漏斗加料
振荡
振荡分液漏斗，使两相液层充分接触
振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下
可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化
分离
液体分成清晰的两层后，就可进行分离。分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出
如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污
液体分为两部分
合并
萃取液
分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。将所有萃取液合并，加入适量的干燥剂进行干燥
萃取操作及注意事项
萃取操作及注意事项萃取是指从混合物中提取、分离或浓缩出一种或多种目标化合物。
萃取是化学分离和提纯技术中最基本的方法之一，广泛应用于药物、食品、化学品等领域。
一、萃取操作萃取操作一般有四个步骤：样品的准备，样品的溶解，萃取操作，提取物的收集。
1. 样品的准备无论是从生物组织、食品、环境样品等都需要精确的称量取一定量的样品，并将其细细地粉碎均匀。
有些样品含有固体颗粒、沉淀，需要先经过过滤、沉淀去除。
2. 样品的溶解将样品放入溶剂中，使得样品全部溶解。
溶剂的选择需要根据样品的特性以及萃取的目的。
如果样品固态，可采用加热、超声波等方法促进样品的溶解。
3. 萃取操作萃取的原理是不同化合物在不同溶剂中的分配系数（Kd）不同。
在分配系数相差巨大的情况下，将溶液和萃取剂经过摇晃、搅拌等方式接触，使得目标化合物向萃取剂转移。
常用的萃取方法有以下几种：（1）液-液萃取：通过不同的溶剂将萃取物从混合物中提取出来。
（2）固-液萃取：通过溶解固体样品中的化合物，在液相中萃取提取目标化合物。
（3）固相萃取：使用吸附剂作为电子结构相似物质的萃取剂，得到吸附物解吸出的化合物。
（4）气相萃取：使用吸附剂作为气相中化合物的萃取剂，从气相中吸附目标化合物。
4. 提取物的收集将提取物收集在分液漏斗中，通过分离漏斗的分离嘴分离得到目标化合物与萃取剂。
目标化合物及时转移到下一个工艺步骤继续进行处理。
二、注意事项1. 样品应取自整个样品锅中心，避免采取表面的沉淀和颗粒。
2. 残留溶剂会影响最终分析结果，因此需要充分蒸发掉萃取后溶剂。
3. 萃取过程中应注意萃取剂的使用量，过多会降低分配系数，过少会降低提取效率。
4. 萃取剂的选择应与目标化合物有良好的互溶性、萃取效率高，并尽量避免与样品中其它有害成分相反应。
5. 操作中尽可能避免引入空气，避免漏液或发生爆炸。
6. 对于有毒或易燃易爆物品的萃取操作需要加强安全措施，如穿戴个人防护用具、在通风的地方进行操作，并设立有毒气体和火警报警器。
萃取操作规程及流程
一、实验目的了解萃取的原理及应用，掌握其操作方法。
二、实验原理萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。
前者通常称为“抽提”或“萃取”，后者称为“洗涤”。
1．基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
假如某溶液由有机化合物X 溶解于溶剂A 而成，如果要从其中萃取X ，可选择一种对X 溶解度很大而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。
把该溶液放入分液漏斗中，加入适量溶剂B ，充分振荡。
静置后，由于A 与B 不相混溶，分成上下两层。
此时X 在A 、B 两相间的浓度比，在一定温度下为一常数，叫做分配系数，以K 表示，这种关系称为分配定律。
可用公式表示如下：()分配系数度中的B 在溶剂Χ度中的A 在溶剂ΧK =浓浓 在萃取中，用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢？通过下面的推导来说明这个问题。
设在V mL 溶液中，溶解有m 0 g 的溶质（X ），每次用S mL 溶剂B 重复萃取。
假如，第一次萃取后剩留在溶剂A 中的溶质（X ）量为m 1 g ，则在溶剂A 和溶剂B 中的浓度分别为m 1/V 和(m 0-m 1)/S 。
根据分配定律： ()K S m m V m =-101 或 SKV KV m m +=01 设萃取两次后溶质（X ）在溶剂A 中剩余量为m 2 g ，则有 ()K S m m V m =-212 或 2012⎪⎭⎫ ⎝⎛+=+=S KV KV m S KV KV m m 显然，萃取n 次后溶质在溶剂A 中的剩余量m n 应为：nn S KV KV m m ⎪⎭⎫ ⎝⎛+=0 在用一定量溶剂进行萃取时，我们希望在A 溶剂中剩余量越少越好，在上式中SKV KV +恒小于1，所以n 越大，m n 就越小，即把一定量溶剂分成几份多次萃取比一次萃取好。
萃取操作规程5篇
萃取操作规程5篇1【第1篇】萃取电积岗位安全操作规程1 范围本规程规定了萃取、电积岗位的安全操作内容及要求。
本规程适用于湿法冶炼车间萃取、电积岗位工。
2 内容(一)开机方法1、开机前首先检查萃取原液池、余液池、反萃液池、电解液池等中的溶液是否正常,观察有机循环槽中有机相是否足量,检查整个系统阀门、管道和仪表是否正常,密封件是否完好,各阀门开关是否处于正常位置。
检查整流器等设备,确认无误后准备开机。
2、顺序启动反萃取、萃取搅拌机,启动有机循环泵。
a)反萃混合室达到有机相连续后,启动反萃供液泵、萃取原液供液泵、电解供液泵。
b)将一级萃取的搅拌机停车一分钟后重新开启,使混合室中达到水相连续。
3、若电解液铜浓度已达到电积要求,则开启电积系统;通电前,调节各电解槽液位,待电解槽液位正常后,慢慢开启硅整流器,直到电流及电压调到规定值。
(二)停车循序正常停机时,停车顺序为:先停止硅整流器,停止原液供液泵及洗液供液泵→有机洗涤供液泵→反萃、电解供液泵→有机相供液泵→洗涤搅拌电机→反萃搅拌电机→萃取搅拌电机。
(三)运行检查1、检查各泵出口回流管中有无料液回流。
2、检查有机循环槽放液管有无水相流出,若有,必须将水相全部放出。
3、检查一级萃取混合室是否保持水相连续,反萃混合室是否保持有机相连续。
4、检查反萃、萃余液、电解液等出口处连续取样是否正常,每班取样各150ml。
5、检查各槽有机相高度是否正常。
6、检查萃原液流量、反萃液流量、有机相流量、电解液流量是否正常值。
7、每个班要用手触摸检查导电棒是否发热,极间是否短路,发现短路应及时处理。
8、检查冷却水流量是否正常,硅整流运行是否稳定。
9、检查电解液供液泵是否正常运行,电解液循环槽液位是否正常,电解液流量是否正常。
10、检查各设备是否正常运转,出现异常及时停机解决,并作好记录,解决不了的问题及时向有关领导汇报。
(四)注意事项1、班中接触含酸溶液时,必须穿戴好劳动防护用品,操作完毕后用清水洗手,禁止在车间吸烟或吃食品。
萃取操作及注意事项
蒸馏
将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中蒸去溶剂，即得到萃取产物
分别得到萃取溶剂和产物
对易于热分解的产物，应进行减压蒸馏
液体分为清晰的两层
在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：①较长时间静置，②轻轻地旋摇漏斗，加速分层⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度④若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化
分离
液体分成清晰的两层后，就可进行分离。分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出
如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污
液体分为两部分
合并
萃取液
分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。将所有萃取液合并，加入适量的干燥剂进行干燥
萃取次数多少，取决于分配系数的大小
液体混为乳浊液
振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏
放气
振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡
气体放出
切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体
重复
振荡
再振荡和放气数次
操作和现象均与振荡和放气相同
静置
将分液漏斗放在铁环中，静置
静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置
萃取操作规程
萃取岗位操作规程1、准备工作1.1、开启设备的转换总开关，确认有电。
1.2、检查确认下列各槽液位及酸度1.2.1、电富液池1/3左右，硫酸浓度160-170g/升。
1.2.2、电贫液池液位2/3左右，硫酸浓度170-180g/升。
1.2.3、滤液池在2/3位置左右。
1.2.4、洗涤水池3/4左右，10-15g/升。
1.2.5、有机相池1/2左右。
1.2.6、萃取主辅混合室液位在搅拌浆之上。
1.2.7、各澄清室液位在溢流堰位置附近。
1.2.8 与酸浸、电积岗位联系准备开机。
2、开机2.1、开启萃取电积循环2.2 现在中和搅拌槽内加入1/2水，开启搅拌，等料液打入槽内时，开始加入石灰乳调PH至1.5-2.0，至料液达到2/3时开启砂浆泵打入压滤机。
压滤机按操作规程已开启。
2.3、待滤液池液位有2/3时，开启滤液泵，调节阀门至萃取高位槽；开启有机相泵至萃取高位槽，调节阀门使达到规定相比。
2.4 启动萃取混合室搅拌器，调节转速到指令值。
2.5 按超声波气浮装置操作规程启动超声波气浮除油装置。
2.6 开启水洗泵至水洗高位槽，当负载有机相到达水洗混合室时启动洗涤混合室搅拌器，调节转速到指令值。
2.7 开启贫铜液泵至反萃高位槽，当洗涤后的有机相到达反萃混合室时启动反萃混合室搅拌器，调节转速到指令值。
2.8 按超声波气浮装置操作规程启动超声波气浮除油装置。
2.9 当富铜液池液位有1/3时，联系电积岗位进电富液。
2.10 待电富液池液位达到2/3启动电富液泵，将电富液送往电积工段。
2.11 调整电富液泵出口阀门，使电富池槽液位基本维持不变。
3.检查确认3.1、检查确认各流量是否在指令值，如不在，则进行调整。
3.2、检查确认相连续：洗涤为水相连续；反萃为有机相连续；萃取有机相连续。
如果不符合，则按故障处理进行调整。
3.3、相连续的判断：用烧杯在混合室表面取溶液，观察烧杯中分相过程，水相连续时分相过程相界面平直，分相较快，有机相连续时相界面为泡沫状，分相较慢。
萃取操作及注意事项
在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：
①较长时间静置，②轻轻地旋摇漏斗，加速分层⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度④若因溶液呈碱性而产生乳化，常
液体混为乳浊液
振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏
放气
振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡
气体放出
切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体
重复
振荡
再振荡和放气数次
操作和现象均与振荡和放气相同
静置
将分液漏斗放在铁环中，静置
静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置
可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化
分离
液体分成清晰的两层后，就可进行分离。分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出
如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污
液体分为两部分
合并
萃取液
分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。将所有萃取液合并，加入适量的干燥剂进行干燥
萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同．时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯
液体分为两相
必要时要使用玻璃漏斗加料
振荡
振荡分液漏斗，使两相液层充分接触
振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下
萃取操作及注意事项
萃取操作及注意事项在化学分析、制药、生物学等多个领域中，萃取是一种常用的分离和提取技术。
本文将介绍萃取的基本操作流程及注意事项。
萃取操作流程萃取操作通常包括以下步骤：1. 样品制备在进行萃取前，首先要将需要分离的混合物进行处理。
例如，如果是分离两种溶液，就需要将它们混合在一起，加入一定的溶剂，以便于后续步骤的操作。
2. 萃取分离接下来，将混合物与萃取剂（一般是有机溶剂）混合后进行摇匀，使混合物中的溶质被萃取剂所溶解。
随后，将整个混合物放入漏斗中，然后打开下端口的止水夹，让沉淀的溶质沉淀，萃取液则位于漏斗的底部。
注意，如果存在两个液相的萃取，需要分离两个相，通常可以使用分液漏斗进行分离操作。
3. 洗涤将萃取过程中所使用的萃取剂进行洗涤处理，以去除可能存在的杂质和残余的溶质。
一般使用盐水或其他无害化合物进行洗涤。
4. 蒸发将洗涤后的萃取液进行蒸发，使溶剂挥发后，溶质得以被单独获得。
我们可以在蒸发皿上进行蒸发操作，或者使用旋转蒸发仪进行加热蒸发操作。
5. 重结晶重结晶是一种进一步分离提纯溶剂和溶质的方法。
将蒸发后的液体溶解在适当的溶剂中，并进行结晶操作，以得到单独的溶质。
萃取注意事项在进行萃取过程中，需要注意以下几点：1. 操作安全许多萃取剂是具有毒性的。
在操作过程中，必须穿戴适当的防护设备，包括实验服、手套、护目镜等。
在操作过程中需要避免直接接触萃取液、洗涤液等。
2. 萃取剂的选择选择适合的萃取剂进行操作，这一点非常重要。
如果选用的萃取剂不适合目标物质，将会导致萃取不彻底，需要反复进行处理。
3. 试剂的准备在使用试剂时，需要保证其纯度和浓度，进行前应检查和准备。
对于多个步骤的萃取，如果准备不当，会影响最终得到的结果。
4. 玻璃仪器的使用在操作过程中，需要使用各种玻璃仪器，如量筒、锥形瓶、三角瓶等，需要注意使用时应严格遵守使用标准，以避免仪器破碎等意外发生。
5. 废液处理操作完成后，需要处理废液。
如果废液中含有有害物质，应采取特殊的处理方式，以保护环境和人类健康安全。
萃取操作影响因素分析
萃取操作影响因素
三、萃取操作的温度 温度升高会使两相区面积缩小，即B和S的互溶度增大，不利于萃取。另外，
温度升高还可能引起腐蚀性增大等一系列不良影响，故萃取操作不宜在高温下 进行。但若温度过低，又会引起液体粘度增大，界面张力增加，扩散系数减小， 传质效果变差，冷冻操作的费用增加等一系列问题。一般情况下萃取操作在常 温下进行。 四、分散相的选择
萃取技术 ---萃取操作影响因素
萃取操作影响因素
一、萃取剂性质的影响 （一）萃取剂的选择性和选择性系数
萃取剂的选择性是指萃取剂S对原料液中溶质A和稀释剂B溶解能力的差异。 萃取剂的选择性通常用选择性系数β来表示，即：
yw,AE
y w,BE
x w, AR x w,BR
KA
x w,BR y w,BE
二、萃取剂的组成和用量的影响 （一）萃取剂的组成 萃取剂中溶质A或原溶剂B的含量越高，萃取相和萃余相中A浓度yw,AE与
xw,AR均增高，尽管萃取相中A组分含量增多，但萃取相的量E减少，萃余相中 A组分提高后，造成了A组分回收率的降低。
萃取操作影响因素
二、萃取剂的组成和用量的影响 （二）萃取剂用量 一般来讲，在其它条件和设备级数不变的情况下，适当地增加萃取剂用
工业上常用的萃取操作流程和特点
工业上常用的萃取操作流程和特点根据原料液和萃取剂的接触方式，萃取操作设备分为分级接触式萃取和连续接触式萃取。
其中，分级接触式萃取又分为单级萃取和多级萃取，多级萃取又分为多级错流萃取和多级逆流萃取。
1、单级萃取流程单级萃取是液液萃取中最简单的萃取流程，可以用于间歇操作也可用于连续操作，单级萃取流程如图所示：1混合器；2分层器；3、4分离器。
将由溶质A和原溶剂B组成的原料液F和萃取剂S一起加入混合器1内，然后搅拌使原料液F与萃取剂S充分混合，使溶质A从料液进入萃取剂。
将混合液送入分层器2两液相因密度不同静置分层。
一层以萃取剂S为主，并溶有较多的溶质A，称为萃取相，用E表示，送入分离器3，经分离后得到萃取剂S和萃取液E'。
另一层以原溶剂B为主，且含有未被萃取完的溶质A，称为萃余相，用R表示，送入分离器4，经分离后得到萃取剂S和萃余液。
萃取剂S送入混合器循环使用。
单级萃取流程简单，过程为一次平衡，故分离程度不高，只适用于溶质在萃取剂中的溶解度很大或溶质萃取率要求不高的场合。
2、多级错流萃取流程为了用较少萃取剂萃取出较多溶质，可用多级错流萃取，多级错流萃取实际上是多个单级萃取的组合，多级错流萃取流程如图所示。
由溶质A和原溶剂B组成的原料液F从第一级加入，每级均加入新鲜的萃取剂S，前一级的萃余相为后一级的原料。
在第一级中原料液与萃取剂接触、传质，最后两相达到平衡。
分层所得萃余相R1，送到第二级中作为原料液，再次与新鲜的萃取剂接触，进行萃取分离，如此萃余相多次被萃取，一直到第n级，排出最终的萃余相En。
各级所得的萃取相E1、E2直至En排出后回收萃取剂S。
多级错流萃取的传质推动力大，只要级数足够多，能得到溶质组成很低的萃余相En，萃取率比较高，但萃取剂用量较大，溶剂回收处理量大，能耗较大。
3、多级逆流萃取流程多级逆流萃取的流程如图所示，由溶质A和原溶剂B组成的原料液从第一级进入，逐级流过系统，最终萃余相RN从第N 级流出；新鲜萃取剂从第N级进入，与原料液逆流，逐级与料液接触，在每一级中两液相充分接触进行传质，最终的萃取相E1从第一级流出。
萃取工艺操作规程
萃取工艺操作规程萃取工艺操作规程一、前期准备工作1. 确定萃取工艺的物料种类和规格，并进行检查，确保物料符合质量要求。
2. 准备所需的设备、仪器及工具，并对其进行检查和校准。
3. 准备所需的溶剂或溶剂体系，并进行配制和标记。
二、工艺操作流程1. 开始操作前，查看设备及工具是否完好。
如有损坏或故障，应及时修理或更换。
2. 检查设备仪器是否处于干净、整洁的状态，如有杂质或污垢应及时清理。
3. 开始操作前，对设备进行预热或预冷处理，使之达到所需的温度。
4. 根据工艺要求，将物料按照一定的比例加入萃取器中。
5. 打开萃取器温度控制阀门，调节温度至设定值。
6. 打开溶剂进料阀门，将溶剂缓慢注入萃取器中，同时观察溶剂的流动情况。
7. 按照工艺要求，适当调节溶剂的流速和压力，以达到最佳的萃取效果。
8. 萃取过程中，根据需要定时取样，进行萃取液的分析和监测。
9. 当萃取过程达到预定的时间或达到工艺要求时，关闭溶剂进料阀门，停止溶剂的注入。
10. 将萃取液从萃取器中取出，进行后续的处理和分离。
11. 关闭萃取器温度控制阀门，停止加热或降温操作。
12. 清洗萃取器和相关设备，确保设备处于清洁状态。
13. 记录萃取过程中的关键参数，如温度、压力、溶剂的用量等，并进行结果分析和总结。
14. 保存相关记录，并及时报告主管部门和相关人员。
三、操作注意事项1. 在操作过程中，严格遵守安全操作规程，做好个人防护措施。
2. 在操作过程中，应定期检查设备和仪器的运行状态，如有异常应及时处理。
3. 操作前应对设备和仪器进行试验检查，确保设备能正常运行。
4. 操作时应注意控制溶剂的流速和压力，防止设备压力过高或过低。
5. 操作过程中，请勿随意更改工艺参数和操作程序，如需调整应及时报告。
6. 操作结束后，应及时清理设备和仪器，保持其干净、整洁。
以上为萃取工艺操作规程，操作人员应严格按照规程操作，确保工艺的安全性和可靠性。
如有特殊情况或操作要求，请及时与工艺部门和相关专业人员进行沟通和协商。
萃取工艺操作规程有哪些
萃取工艺操作规程有哪些萃取工艺是指将固体或液体物质中的有用组分通过溶解、提取或吸附的方式分离出来的一种工艺。
在实际生产中，萃取工艺被广泛应用于药品、化工、食品、环保等领域。
下面是一份萃取工艺操作规程的示例，供参考：一、操作前准备1. 熟悉操作设备的结构、工作原理和技术要求；2. 检查设备的安全阀、压力表、温度计等仪表是否正常；3. 准备工艺流程图和物料配方表；4. 检查操作区域的消防器材和安全设备是否齐全。
二、操作步骤1. 根据工艺流程图，查明所需萃取物质的类型、特性和最优操作条件；2. 根据物料配方表，准备所需原料和溶剂，确保其质量符合要求；3. 检查设备的密封性和操作平稳性，确认无泄漏或损坏情况；4. 将原料加入萃取设备中，控制加入速度和量，保持操作设备的平衡状态；5. 启动搅拌机、加热器或冷却器等设备，控制设备的运行速度和温度；6. 根据实际情况，调整萃取时间和操作参数，保证最佳的萃取效果；7. 监测设备的各项指标，如温度、压力、流量等，做好记录，并及时调整操作参数；8. 在萃取结束后，停止设备的运行，排出废水和废料，做好设备的清洗和维护工作；9. 对萃取物质进行分离、浓缩、干燥等后续处理，以得到所需的产物；10. 对设备和操作区域进行清洁和消毒，保持萃取工艺的卫生和安全。
三、操作注意事项1. 严格按照操作规程和操作流程进行操作，不得擅自更改或省略步骤；2. 在操作过程中，注意观察设备的运行状态和指标的变化，及时调整操作参数，保证工艺的稳定性和安全性；3. 严禁超负荷操作设备，避免设备损坏或事故发生；4. 操作人员需佩戴防护装备，如手套、口罩、防护眼镜等，确保人身安全；5. 严禁在操作区域内吸烟、饮食等非生产行为，保持操作区域的干净和整洁；6. 萃取废水和废料需按照相关环保要求进行处理，不得随意排放；7. 在操作结束后，对设备进行仔细检查和维护，确保设备的正常使用和长寿命；8. 遇到紧急情况或设备故障，应立即停机，并上报相关人员进行处理。
萃取操作的注意事项
萃取操作的注意事项
在进行萃取操作时，有几个注意事项需要特别注意：
1. 安全性：某些溶剂可能具有毒性、易燃性或刺激性。
在进行萃取操作前，应该熟悉所使用的溶剂的性质，并采取适当的安全措施，如佩戴手套、眼镜和实验室外套，确保操作区域通风良好，以避免意外事故的发生。
2. 选择适当的溶剂：不同的溶剂对不同的化合物具有不同的溶解度和选择性。
在进行萃取操作前，应该先研究样品及所需的分离目标，并选择适当的溶剂。
例如，对极性化合物可选择极性溶剂如水或醇，而对非极性化合物可选择非极性溶剂如石油醚或氯仿。
3. 控制pH值：有些化合物的溶解度可能会受到pH值的影响。
在进行萃取操作时，应该控制溶液的pH值，以确保目标化合物的溶解度最大化或分离度最高化。
4. 重复萃取：某些化合物在单次萃取过程中可能无法完全分离出来。
在这种情况下，可以进行多次重复萃取，以提高分离效果。
重复萃取可以使用不同的溶剂，或者使用饱和溶液去进行进一步的萃取。
5. 萃取时间和温度：萃取操作的时间和温度也会对分离效果产生影响。
通常情况下，较长的萃取时间会提高分离效果，但也可能导致溶剂的挥发和样品的降解。
此外，有些样品可能需要在较低的温度下进行萃取，以避免化合物的降解。
总之，在进行萃取操作时，需要注意实验室安全、选择合适的溶剂和控制pH值，同时要根据样品的性质和分离目标来调整萃取时间和温度，以获得最佳的分离效果。
第四章 萃取综合
第四章萃取一、名词解释萃取：是利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作。
反萃取：通过调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作成为反萃取。
分配系数：在恒温恒压条件下，溶质在互不相容的两相中达到分配平衡时，其在两相中的浓度之比为一常数，该常数称为分配系数。
即K=溶质在萃取相中的浓度/溶质在萃余相中的浓度=C2/C1。
分离因子：萃取剂对溶质A和B的选择或分离能力可以用分离因子表示。
即α=(C2A/CIA)/(C2B/C1B)=KA/KB(C:浓度；下标1,2分别表示萃余相和萃取相；A、B：溶质；α越大，A和B越容易分离，分离效果越好)超临界流体：物质均具有其固有的临界温度和临界压强，在P-T相图上称为临界点，在临界点以上物质处于即非液体也非气体的超临界状态，这时的物质称为超临界流体。
化学萃取：化学萃取是指利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合因子实现水溶性溶质向有机相的分配，主要用于一些氨基酸和极性较大的抗生素的萃取。
双水相体系：某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可形成两相，并且在两相水分均占有很大比例，即形成双水相系统。
萃取因子：即萃取平衡后萃取相和萃余相中质量之比。
用E表示。
盐效应：由于同一双水相系统中添加不同的盐产生的相间电位不同，故分配系数与静电荷数的关系因无机盐而异，这称为盐效应。
二、选择1.萃取利用的是物质在两相之间的___B___不同来实现分离或纯化。
A.溶解度比B.分配系数C.分离系数D.稳定常数2.下列搭配中不适合双水相萃取的是____C__。
A.聚乙二醇/磷酸盐B.葡聚糖/甲基纤维素C.聚乙二醇/丙三醇D. 聚乙二醇/葡聚糖3.荷电溶质分配系数的对数与溶质的净电荷数成___A___关系，称为______。
A.正比/盐效应B.指数/塞曼效应C.非线性/道南效应D.反比/法拉第效应4.对于超临界流体萃取，溶解萃取物时通常__C____；分离萃取物时通常______。
萃取操作及注意事项
液体分为两相
必要时要使用玻璃漏斗加料
振荡
振荡分液漏斗，Βιβλιοθήκη 两相液层充分接触振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下
液体混为乳浊液
振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏
放气
振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡
气体放出
切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体
重复振荡
再振荡和放气数次
操作和现象均与振荡和放气相同
静置
将分液漏斗放在铁环中，静置
静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置
液体分为清晰的两层
在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：①较长时间静置，②轻轻地旋摇漏斗，加速分层⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度④若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除，根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化
萃取不可能一次就萃取完全，故须较多次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些，主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失
蒸馏
将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中·蒸去溶剂，即得到萃取产物
分别得到萃取溶剂和产物
对易于热分解的产物，应进行减压蒸馏
萃取操作及注意事项
萃取的基本操作要点
萃取的基本操作要点
萃取是化学分离和纯化技术中常用的一种方法，其基本原理是利用不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，将目标物质从混合物中分离出来。
下面是萃取的基本操作要点：
1. 选择合适的溶剂：溶剂的选择是萃取的关键，应根据目标物质的化学性质和所需纯度选择合适的溶剂。
在实际应用中，常用的萃取溶剂包括水、有机溶剂（如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等），以及特定的萃取剂（如聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵等）。
2. 调节溶剂的pH值：对于具有酸碱性质的物质，萃取时应根据其pH值的不同调节溶剂的pH值。
通常来说，对于带有负电性的目标物质，可在酸性条件下进行萃取；而对于带有正电性的目标物质，可在碱性条件下进行萃取。
3. 混合物的制备：在萃取前，应将待处理的混合物制备好，通常采用干燥或溶解的方法将混合物制备成均匀的状态。
4. 萃取过程：将混合物加入到装有萃取剂或溶剂的分液漏斗中，轻轻摇动分液漏斗使混合物和溶剂充分混合。
然后等待混合物分层，将上层的溶液（含有目标物质）小心地分离出来，放入收集瓶中。
如果需要多次萃取，则将收集瓶中的溶液重新加入到分液漏斗中，重复上述步骤。
5. 目标物质的回收：最后，通过蒸馏、浓缩、结晶等方法将目标物质从溶剂中回收出来，得到所需的纯品。
萃取是一种常用的分离和纯化技术，其基本操作要点包括选择合适的溶剂、调节溶剂的pH值、制备混合物、萃取过程和目标物质的回收。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的萃取方法，以获得高纯度的目标物质。
萃取操作
组分B与S的互溶度影响溶解度曲线的形状和分层面积。
B、S互溶度小，分层区面积大，可能得到的萃取液的最高 浓度ymax’较高。 B、S互溶度愈小，愈有利于萃取分离。
Em ax
Em ax
3、萃取剂回收的难易
被分离体系相对挥发度α大，用蒸馏方法分离； 如果α接近1，可用反萃取，结晶分离等方法。
•加料
A+B
•混合 •分相 •排除 •纯化和回收
萃取相 (S+A+B)
A—溶质 B—稀释剂（原溶剂） S—萃取剂 E—萃取相，含A+S R—萃余相，含B+(S)
6 萃取
萃取剂 (溶剂S)
萃余相 (B+A+S)
分离对象 ——液液混合物
6 萃取
1）相对挥发度等于或者接近1 (烷烃/芳烃) 2）溶质在混合液中组成很低且为难挥发组 分(水-HAc) 3）混合液含热敏性物质（药物）
6、脉冲筛板萃取塔
6 萃取
7、离心萃取机
离心萃取机
6 萃取
氯仿层（R相）
醋酸
水
0.00
0.99
6.77
1.38
17.72
2.28
25.72
4.15
27.65
5.20
32.08
7.93
34.16
10.03
42.50
16.5
水层（E相）
醋酸
水
0.00
99.16
25.10
73.69
44.12
48.58
50.18
34.71
50.56
31.11
49.41
25.39
47.87
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综合萃取操作
Swrl20041219据网络资源整理支持小木虫
1、选择有机溶剂。
乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。
乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除去。
应该尽量避免使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质
2、选择分液漏斗的大小。
通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。
请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。
3、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。
大量的原料需要大量的溶剂。
常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。
4、洗涤有机层以除去杂质。
洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。
最好重复洗涤2--3次。
酸洗（通常用10%HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10%NaOH）可以除去酸性杂质。
大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。
（注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。
这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。
此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。
）
5、反向萃取回收损失的产品。
如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。
可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。
6、在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）此操作有利于干扰乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。
7、干燥有机层。
将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。
通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。
这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合，作用后形成团块。
加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂不再结块，说明可以不用再加入干燥剂了。
8、在干燥有机相时，可以准备抽滤装置。
选择合适的抽滤瓶和布氏漏斗，
剪好两张和布氏漏斗一样大小的干净滤纸（一般垫两张，防止抽破，滤纸一般比漏斗口径稍微小一点为最好）。
用叠好的滤纸和布氏漏斗将溶液抽滤到抽滤瓶中（注意布氏漏斗抽滤口朝向以及倒吸等情况）。
9、将抽滤瓶中的液体倒入圆底烧瓶中脱溶。
为了防止在旋转蒸发时爆沸，溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。
10 、旋转蒸发浓缩溶液。
然后将产物溶解在少量溶剂中，并将其转入一个稍小的已知重量的圆底烧瓶中。
11、再次旋转蒸发浓缩溶液。
通过浓缩、加入二氯甲烷，然后重复几次操作，高沸点的溶剂可被有效地除去。
12、用真空泵除去残留的溶剂。
对于非挥发性的化合物，可以用真空泵高效地除去残留的溶剂。
这儿有一个加快此过程的窍门：排空圆底烧瓶，充入氮气，重复此过程，然后用真空泵抽30分钟。
如果你的产物是挥发性的（低分子量和/或低沸点），应该用旋转蒸发仪而不是真空泵抽至样品恒重。
13、样品恒重。
从真空泵（或旋转蒸发仪）上取下圆底烧瓶，称重，然后继续蒸发15到30分钟，再次称重。
一旦连续两次得到的重量一样，你就可以准备去做NMR测定了。
乳化：在进行萃取、洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成乳浊液而难以分离，如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法
(一)、长时间静置将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。
(二)、水平旋转摇动分液漏斗当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。
促进分层。
(三)、用滤纸过滤对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。
过滤后物料则容易分层和分离。
(四)、加乙醚比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，
这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。
(五)、补加水或溶剂，再水平摇动向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。
至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。
(六)、加乙醇对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。
但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。
(七)、离心分离将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。
(八)、加无机盐及减压对于乙酸乙醑与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。
另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。
对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。