色谱柱安装维护修理的一些方法
毛细管色谱柱的安装和使用 毛细管色谱柱维护和修理保养
毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱维护和修理保养毛细管色谱柱只有正确的安装,才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。
正确安装请参考以下步骤:步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫,保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通,假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2:将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端当心切平,切面要平滑整齐。
步骤3:将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。
通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1~2cm,(实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册)。
避开用力弯曲挤压毛细管柱,并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦,以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后,将连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/41/2圈,保证安装的密封程度。
不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成损坏。
步骤4:接通载气。
当色谱柱与进样口接好后,通入载气,调整柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中,正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确,并检查整个气路有无泄漏,待全部问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
步骤5:将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应当将色谱柱与检测器断开,这样检测器可避开被污染。
步骤6:确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。
注意:假如不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。
色谱柱的正确使用以及维护
色谱柱的使用以及维护-中亚试剂网好的使用习惯是维护色谱柱的前提。
中亚试剂工作人员在日常的工作中整理了以下使用和维护方法:一:色谱柱的正确的安装1.从色谱柱架上松开柱两端,以便与进样口和检测器相连接。
2.将色谱柱安装在柱箱中,然后挂在挂架上。
3.使用完好的密封垫和柱螺帽和4.在色谱柱两端安装柱螺帽和密封垫。
5. 不要直接用手弯折色谱柱,用专用的切割器从色谱柱两端截去3~5cm,。
6.保证切割断面整洁,用放大镜仔细检查切割处。
7.在进样口处安装色谱柱。
核对GC厂家的仪器说明保证正确的插入距离,色谱柱端接触金属壁不要超过3次,否则会损坏色谱柱末端从而导致影响样品的进入。
8.为避免改变色谱柱的插入长度,拧紧柱螺帽的同时要固定色谱柱末端,然后用扳手再拧紧1/4到1/2圈,螺帽不要拧的太紧以免挤碎色谱柱。
用手轻微的拉动色谱柱以检查色谱柱是否被固定,拉不动,则表明螺帽固定好。
确保色谱柱端插入的长度在GC厂商建议的范围内。
9.连接色谱柱另一端到检测器,核查仪器厂家的手册,确保色谱柱插入正确的深度。
(备注:上述内容是中亚试剂工作人员在实践中的操作,适用于各类型通用色谱柱10.将色谱柱挂到柱温箱的挂架上,色谱柱的两端不要松开太多,否则热循环时色谱柱易折断,多余的色谱柱缠到柱架上。
11.使用泄漏检测器,必须用的时候可以使用。
二、中亚试剂的技术人员同时建议正确的储存也是必要的维护■放置在GC柱温箱中使柱温箱保持在一定的温度下,如:100~150℃,并保证有载气通过,否则将会损坏柱子的加热部分。
■放置在GC柱温箱外用隔垫密封色谱柱的两端并放置在色谱柱盒中,避免水蒸气和化学气体污染。
一旦要重新安装色谱柱,则需要从柱头截去2-4cm以确保隔垫碎屑不会堵塞柱子。
三、柱污染的预防及恢复中亚试剂技术人员指出柱污染是毛细柱GC 常见的问题,被污染的柱子通常没有被损坏,但已经失效.一般存在两类污染:非挥发性污染和半挥发性污染。
(1)非挥发性污染物不能流出色谱柱,而是积聚在柱子里,容易涂敷在固定相上;而且有可能与样品中的活性物质相互作用,产生峰吸附问题。
相色谱柱的保养与维护
相色谱柱的保养与维护
相色谱柱是高精度仪器,需要进行专业的保养与维护,以保证其正常使用和延长使用寿命。
以下是相色谱柱的保养与维护方法:
1.保持干燥:相色谱柱应该存放在干燥、阴凉、通风的地方。
2.避免受力:安装相色谱柱时,应该根据操作手册准确安装,不强行扭曲、移动或者碰撞柱子。
以免影响柱内填料的均匀性。
3.避免受污物:在使用相色谱柱之前,需要清洁检查进样口,以保证样品的干净度。
另外,避免塞入颗粒物质。
4.定期清洁:使用过程中的一些尘垢,会附着在柱外表面。
可以用专用清洗剂或者乙醇进行清洗。
不可使用有机溶剂。
5.恰当使用:相色谱柱在使用过程中,需要根据操作手册进行良好的操作,避免流速过快、被串染、被污染等影响柱子使用寿命的问题。
6.正确仓储:在不使用相色谱柱时,应当拆下接头,用压板杆和塞子封闭固定孔、流出口,避免灰尘、水分等杂质污染柱子。
总之,保养相色谱柱的关键是要注意细节、方法科学,以保证柱子完好可用、长寿。
色谱柱使用维护及解决方案
色谱柱使用维护及解决方案色谱柱使用维护1、色谱柱的使用说明:(1)色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特别说明,均为评价报告所示的流动相。
在使用前,确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出,堵塞色谱柱。
(2)流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水可以是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。
另外,装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0—8.0,BDSC18适合于碱性化合物,PH值适用范围为 2.0—10.0、当必需要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时,每次使用结束后立刻用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗,并完全置换掉原来所使用的流动相。
(3)样品:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时,全部的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存:(1)反相色谱柱每天试验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。
注意:不能用纯水冲洗柱子,应当在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。
(2)长期保存色谱柱:如色谱柱要长时间保存,必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
3、色谱柱的再生:由于色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的加添,会显现色谱峰高降低,峰宽加大或显现肩峰的现象,一般来说可能是柱效下降。
如何保护色谱柱柱效 色谱柱维护和修理保养
如何保护色谱柱柱效色谱柱维护和修理保养1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许分裂它就会断裂。
聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。
柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。
zui后在薄弱处发生断裂。
通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成显现薄弱处。
通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。
色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及试验室试验台上的各种物品都带有锋利的尖或边。
色谱柱自身断裂的情况很少。
色谱柱制造业试图找出全部有缺陷的管线并避开在已制好的色谱柱中使用这些管线。
直径较大的色谱柱更简单断裂。
也就是说在处理0.45—0.53mm 内径的管线时要比处理0.18—0.32mm内径的管线更加谨慎以防断裂。
已断裂的色谱柱并非不能用。
假如已断裂的色谱柱保持在高温下连续运行或运行多个温度程序,则将特别简单损坏。
已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会快速损坏固定相。
而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。
假如已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间,则后半段将不会受到任何严重损坏。
可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。
任何合适的接头都可重新连接色谱柱。
一支色谱柱上不能装入超过2—3个接头。
多个接头会造成死体积(拖尾峰)问题。
2.热损坏超杰出谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。
这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分别度)。
幸好热损坏是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。
当有氧存在时会大大加速热损坏。
对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并*地损坏该柱。
将GC的柱温箱zui高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的zui 佳方法。
这样可避开色谱柱意外的过热。
即使色谱柱受到热损坏,仍旧可使用。
把色谱柱从检测器上卸下来。
【色谱柱】色谱柱的维护方法 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,最紧要的是与日常的维护紧密相关。
色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量,假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。
因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的维护方法:一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,使用寿命变短。
由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害,通常很难是色谱柱恢复,因此必需认真对待,严格掌控流动相的PH值。
二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的上升,而且也会引起柱效下降,由于筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。
因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析样品前对样品进行针筒过滤,流动相过0、45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质,由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压上升、柱效下降。
保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱孔径相同,因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。
由于柱压上升在分析故障中占很大比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的,可选择以下方式进行补救:1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器,然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此缓冲盐使用不当会使其析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙,使填料板结,柱压上升;同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展,使色谱柱的保留本领下降,柱效降低。
GC色谱柱介绍安装,维护,故障排除
GC色谱柱介绍安装,维护,故障排除气相(GC)色谱柱总概括:第一章:色谱柱的内容介绍第二章:色谱柱的选择方法第三章:色谱柱的安装方法第四章:色谱柱的进样方法第五章:色谱柱的老化方法第六章:色谱柱的常见问题和维护第七章:色谱仪的保养及维修安装色谱柱毛细管色谱柱的切割在气相毛细柱上轻轻地划出一道划痕,不要尝试割开石英毛细管。
当切割色谱柱不平整1.会造成色谱柱内有固体碎屑,堵塞毛细管使惰性载气不能正常通过毛细管,引起样品峰绝对保留时间甚至相对保留时间发生改变;在柱温高的情况下导致色谱柱的固定相没有高纯载气保护而遭到破坏。
2.引起样品峰拖尾,使样品的定量分析不准确,严重的会导致原本能分离的物质不能分离(当含量高的组分在前,微量组分随后的情况表现的尤其明显)。
第一章:气相色谱柱内容介绍通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。
管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有许多了。
大部分的固定相是液体或胶状的高分子量,具有高热稳定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
色谱柱管熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
固定相:聚硅氧烷;聚乙二醇聚硅氧烷聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成:每个硅原子与两个功能基团相连,功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
【色谱柱】气相色谱柱维护和修理注意事项 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】气相色谱柱维护和修理注意事项色谱柱维护和修理保养随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分别多而杂多组分混合物及多项目分析的紧要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
气相色谱柱因其高分别本领、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到快速进展。
现在新型气相色谱仪、气相色谱—质谱联用仪基本上都是接受毛细管色谱柱进行分别分析。
色谱柱都有确定的寿命,它与所分析的样品情形和维护情况有直接关系。
柱寿命完结的紧要标志是固定液流失太多而失去了分别本领,柱管堵塞或断裂也是导致柱失效的原因。
有时只是由于一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱失去分别本领,这时可对其进行清洗和修理。
1、在高温下老化柱子,用载气将污染物冲洗出来;若柱性能仍不能恢复,就从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长(柱头是最简单被污染的),再安装上测试。
这是常用的柱性能恢复措施。
2、假如还不起作用,可再反复注射溶剂进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。
每次可进样5—10μl,这一方法常常能见效。
3、假如色谱柱性能还不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿冲洗。
可用抽真空的方法将溶剂从另一端吸入,也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。
溶剂用量依柱子的污染程度而定,一般20ml左右。
假如这一方法仍不起作用,说明色谱柱应当报废了。
需要说明,只有固定液交联的色谱柱才可用此法清洗,否则会将固定液全部洗掉。
延长色谱柱的方法通常一根色谱柱在分析数千个样品之后性能仍旧保持良好,但也有的柱仅分析不多的样品后几乎就报废了。
影响柱寿命和其它问题的因素很多,而有些因素是操很难掌控的,假如被分析的样品(如分析生物样品),怎么净化样品也是“脏”的,好于色谱柱的影响是特别大的。
然而实行下列措施后,在多数情况下总能够人为地削减柱上故障,达到延长柱寿命的目的。
加流路过滤器和保护柱流路过滤器紧靠进样阀后面,位于分析柱前。
0.5μm烧结不锈钢片夹在死体积很小的套子中,挡住来源于样品和进样阀垫圈的微粒入柱。
色谱柱维修技术方案
色谱柱的维修技术方案主要包括以下步骤:
1.确认色谱柱的型号及规格,以便购买正确的维修配件。
2.关闭色谱柱进样口和出口,将色谱柱从仪器系统中断开。
3.用适合该色谱柱的溶剂清洗色谱柱,可以使用异丙醇或甲醇,主要目的是去除可能存在的杂质和污染物。
4.对于出现漏液情况的色谱柱,需要更换密封件,例如O型圈,或者对色谱柱进行重新安装。
5.如果色谱柱在使用一定时间后出现异常,包括峰形的变化、拖尾、峰分裂、肩峰、高背压或柱效的变化,可以尝试对色谱柱进行再生。
具体的再生程序根据色谱柱的类型和污染物情况而定。
6.维修完毕后,用干净的溶剂冲洗色谱柱,然后将其重新连接到仪器系统。
7.对色谱柱的性能进行测试,确保其性能已经恢复到正常水平。
高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养
高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养一、高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养1. 注意安全在进行高效液相色谱仪色谱柱的维护和保养时,应注意安全,不要将手放在柱子上或柱子的内部,以免受到电击。
同时,也要注意防止外界的杂质进入柱内,避免影响柱子的性能。
2. 清洁色谱柱首先,使用湿抹布将色谱柱表面清洁干净,然后使用笔刷和溶剂将柱子内壁清洁干净。
清洁完毕后,需要将柱子放置在洁净的空气中,以便完全自然晾干。
3. 保养色谱柱在保养色谱柱时,需要注意柱子的密封,定期检查柱子的密封情况,如果发现柱子有渗漏现象,及时采取措施进行修理。
另外,还需要定期检查柱子的耐压强度,以免因耐压强度不足而造成柱子的破裂。
4. 定期更换色谱柱定期更换色谱柱是高效液相色谱仪色谱柱的保养工作之一。
色谱柱的使用寿命一般为2-3年,随着使用时间的延长,色谱柱的性能会发生变化,从而影响测试结果的准确性。
因此,需要定期更换色谱柱,以保证测试结果的可靠性。
二、色谱柱的存储1. 色谱柱应存放在干燥、无污染的环境中,避免阳光直射,以免受到湿气和污染物的侵害。
2. 色谱柱应放置在室温下,避免高温环境,以免影响色谱柱的性能。
3. 色谱柱应存放在通风良好的环境中,避免过多的湿气,以免影响色谱柱的密封性能。
4. 色谱柱应存放在有足够空间的地方,以免柱子撞击,造成损坏。
5. 色谱柱应存放在牢固的架子上,以免柱子受到重力的影响,造成损坏。
6. 色谱柱应存放在有足够防护措施的地方,以免受到杂质的污染,影响柱子的性能。
三、总结高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养是高效液相色谱仪色谱柱使用的必要措施,既要注意安全,又要注意清洁和保养,定期更换柱子,并且要认真维护存储环境,以确保高效液相色谱仪色谱柱的正常使用。
色谱柱假如受到污染该怎么办 色谱柱维护和修理保养
色谱柱假如受到污染该怎么办色谱柱维护和修理保养色谱柱在日常使用过程中,尽管保护严格,样品和流动相尽管经过前处理,但经过长时间的使用,仍旧难以完全避开柱子受到污染,固定相流失、板结、柱床塌陷以及柱效下降等。
有些可以通过维护和修理,使部分柱效恢复。
1.柱污染再生技术色谱柱污染后,可以用合适的溶剂冲洗,使柱效再生。
C18柱常规的再生洗涤方法是:分别用甲醇、三氯甲烷、甲醇/水各60 mL 依次通过色谱柱,再用100%甲醇60 mL平衡色谱柱后封存,柱效将恢复正常。
必要时,依据柱污染性质(如有机污染、盐类污染等),接受0.05 mol/L H2SO4、0.5 mol/L H3PO4或0.1 mol/L EDTA钠盐冲洗,然后再用水冲洗,后用100%甲醇平衡色谱柱后封存。
对于严重污染的C18柱,可接受水、甲醇、氯仿、乙烷依次冲洗后,按次序倒过来再冲洗1次,每次所用溶剂60 mL,不接检测器,后用100%甲醇平衡色谱柱封存。
2.柱污染的修复在柱污染再生无效或已知柱污染严重时,可以接受柱修补的方法解决,但柱污染深度不宜超过 5 mm。
方法是将特制小铲将污染部分挖去,再用与柱填料相同的固定相与流动相混合制成浆状,然后将浆状固定相认真补入被挖去的部分(尽量使后填补的固定相接近原装的紧密程度),修平端面即可。
修好的柱子假如柱头两端的筛板的孔径是一致的,可将柱子颠倒过来使用一般时间,目的是借助流动相冲洗作用,恢复柱床紧密程度。
3.柱塌陷的修复柱塌陷的原因很多。
对于塌陷不太严重时,假如柱头两端的筛板孔径是一致的,可将柱颠倒使用一般时间,即可恢复性能。
当塌陷严重(5 mm左右)时,可接受柱污染的修复方法修补即可。
缓冲盐不当使用对色谱柱有哪些影响?在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调整流动相的pH值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压上升、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响:1、柱压上升;原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻拦流动相质,引起柱压上升。
色谱柱的维护和使用指南(一)2024
色谱柱的维护和使用指南(一)引言概述:色谱柱是色谱分析领域中至关重要的工具,它的维护和正确使用对于保证分析结果的准确性和重复性至关重要。
本文将从色谱柱的贮存、装配、使用、保养和维修等方面,给出一系列关键的指导方法和技巧。
正文:一、色谱柱的贮存1. 为避免柱内填充物受潮、污染和老化,柱在未使用时应密封保存;2. 长时间不使用时,应将柱内填充物取出,用洗涤液洗净并储存于干燥的环境中;3. 柱外表面应保持干净,防止灰尘和污垢对柱的质量造成影响;4. 避免将柱存放在高温或低温环境中,以免影响填充物的稳定性;5. 定期检查柱的阀门、接头和连接件,确保其正常运作和密封性。
二、色谱柱的装配1. 柱的装配应在洁净无尘的环境中进行,避免异物进入柱内;2. 使用合适的工具装配柱体和连接件,避免过度紧固导致损坏;3. 注意不同类型柱的装配顺序和注意事项,确保正确安装;4. 检查柱连接处的密封性,避免漏气或漏液的情况;5. 建议使用柱头盖保护柱口,防止污染和损坏。
三、色谱柱的使用1. 在使用前用适当的流体进行平衡,以保持柱内压力的稳定;2. 操作前确认柱的运行条件和方法,确保按照要求进行;3. 控制进样量和流速,避免超过柱的容量和承受能力;4. 避免使用不合适的溶剂和试剂,以免对柱和填充物造成损害;5. 及时清洗柱,避免堵塞和交叉污染的问题。
四、色谱柱的保养1. 每次使用后,应彻底清洗柱,避免残留物污染下次分析;2. 定期进行柱的回收和再填充,保证填充物的质量和性能;3. 避免柱暴露在强光、高温或化学腐蚀环境中,以免影响使用寿命;4. 使用前检查柱的状态,确保柱体没有磕碰、损坏和变形;5. 常规检查涂层是否完整,避免涂层剥落影响分析结果。
五、色谱柱的维修1. 出现柱内压力异常、流速不均匀等问题时,应及时检查柱的连接和阀门;2. 检查柱的阀门和连接件是否松动或损坏,进行紧固或更换;3. 遇到柱寿命结束、填充物老化或损坏等情况时,需进行柱的更换;4. 遇到柱头堵塞或堵塞的预警,应进行柱的清洗和维护;5. 建议定期请专业技术人员进行柱的维修和检测。
【色谱柱】气相色谱柱维护及保养 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】气相色谱柱维护及保养色谱柱维护和修理保养在试验过程中常常碰到的情况:新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发觉分别情况不稳定。
新的色谱柱,使用中发觉压力蓦地上升。
新的色谱柱,发觉分别度、保留时间发生了变化。
色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发觉柱效下降快、峰形异常的情况。
色谱峰形异常,基线不稳。
当发生以上情况,请认真检查,是否有某个操作疏忽了?1)测试柱性能通常情况下,我们建议用户在拿到色谱柱后,第一件事情就是在一台性能完好的仪器系统上,依照厂家说明书对色谱柱进行柱效测试。
其实,对于一个合格的色谱分析工来说,拿到一根新色谱柱,要开始一个课题之前,都会这样做,目的有二:一、了解色谱柱之前的情况并判定色谱柱是否正常。
二、将检测结果当心保存,当试验过程中发觉异常时,在检测柱效进行对比,来进一步排查原因。
2)当反相使用高浓度缓冲盐时,注意过渡在使用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂时,确定要注意应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出,造成系统堵塞。
另外,在发觉系统压力上升异常时,要认真检查,段段排出包括保护柱、混合器、管路或者流通池等。
色谱柱的维护和保养3)当更换色谱柱时,原来的试验情况发生变化首先,假如之前开发方法时色谱柱已经做过别的样品,那么之前的样品或使用的流动相对这个样品分析可能有干扰,只能重新找条件。
建议:开发方法时使用新的色谱柱。
(其次,假如是更换了品牌发生这样的情况,可能是由于不同品牌的键合技术不同,造成了选择性的细小差异,需要调整条件,并再次确定出峰次序(有些样品的洗脱次序会更改)。
再次,假如是更换了同品牌型号的新的色谱柱发生这种情况,请检查之前分别时目标与杂质的分别度是否符合要求(Rs大于1.5),假如一开始只是尽力分开(Rs小于1.5),那只能说明方法没有优化好,需要再次进行优化。
色谱柱的维护和保养4)样品及前处理样品要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。
常用液相色谱柱使用与维护保养
常用液相色谱柱使用与维护保养液相色谱柱是分离和分析中常用的仪器配件之一,它的使用和维护保养对于实验结果的准确性和可靠性有着至关重要的作用。
本文将介绍常用液相色谱柱的使用和维护保养方法。
一、液相色谱柱的使用方法1.准备工作:在使用前,需要对液相色谱柱进行准备工作。
首先,检查柱的外观是否完好无损,如果发现任何损坏或污染,应立即更换。
其次,检查柱装置是否牢固,连接是否紧密。
最后,将固定相和移动相装入柱中,确保固定相充分均匀地填充在柱内。
2.柱的条件调节:根据实验需要,调节液相色谱柱的柱温、流速和柱压等参数。
在调节柱温时,应注意避免温度过高或过低对柱的损害。
调节流速时,应根据样品性质和分离效果选择合适的流速。
控制柱压时,要确保柱内压力稳定在可接受范围内,避免超过柱的承压能力。
3.样品进样:将待测样品注入进样口或进样器中,注意避免空气进入柱,避免对柱的污染。
可以选择外部进样或直接进样的方法,具体方法根据实验要求和样品性质进行选择。
4.运行柱:在启动液相色谱仪前,先将柱进行预冲洗。
预洗液可以选择与移动相相同的溶剂。
启动液相色谱仪后,根据实验要求设定好运行条件,开始进行实验。
在实验过程中,要及时观察色谱图的变化,根据实验需要调节柱温、流速等参数。
5.柱的保存:在柱使用完毕后,将固定相充分冲洗干净,保证柱内固定相的干燥和保存。
然后,将柱装入保护柱架中,避免碰撞和损坏。
柱的保管环境要保持清洁、干燥、避光和稳定的温度。
二、液相色谱柱的维护保养方法1.柱的清洗:在使用液相色谱柱之前,需要先清洗柱以去除可能存在的污染物。
清洗方法包括预洗和后洗。
预洗可以选择与移动相相同的溶剂,将溶剂通过柱时,将固定相表面的杂质冲洗掉。
后洗可以选择与前一个样品不同的溶剂,将固定相和样品残留物进行清洗。
2.避免柱的干燥:柱在使用过程中,应尽量避免柱的干燥,因为柱的干燥会对固定相造成损害。
在柱停用时,应及时用溶剂进行冲洗并封存起来,以保持柱内的湿润状态。
液相色谱柱的结构及安装方法及维护和修理保养
液相色谱柱的结构及安装方法及维护和修理保养液相色谱柱的结构及安装方法1、液相色谱柱的结构:a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
柱接头接受低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。
7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中心放置压坏用于密封。
3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中心也放置压环用于柱接头的密封。
为了尽量削减柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。
压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格掌控在2.5mm长或其他固定尺寸)。
在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。
空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。
但由于含氯化物的溶剂对其有确定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避开腐蚀。
b、柱填料:液相色谱柱的分别作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:多以硅胶为柱填料。
依据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10?m的范围内。
另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,—NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:紧要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。
也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10?m之间。
2、色谱柱的安装:a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
c、按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。
连接管是外径为1.57mm、内径为0.1—0.3mm 的不锈钢管。
关于离子色谱柱的维护保养有哪些要点 色谱柱维护和修理保养
关于离子色谱柱的维护保养有哪些要点色谱柱维护和修理保养离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分别均在色谱柱中完成,并且一般比常规液相色谱柱价格要贵很多。
因此,对离子色谱柱的维护保养特别紧要。
(1)接离子色谱柱前确保系统已清洗干净。
色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或猛烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,确定要保证整个离子色谱仪上的全部阀件或管路已清洗干净,避开造成色谱柱堵塞。
(2)确保色谱柱不进入颗粒物。
样品确定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。
(3)确保离子色谱柱不干燥。
每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存方法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入确定浓度的碱(对阳离子柱要通入确定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。
(4)确保色谱柱在确定压力、流速条件下运行。
仪器使用时确定要先检查整个流动管路中是否有气泡,假如有,需要先将气泡排出后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。
由于色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。
毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的精准性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关紧要。
1、在没有载气通过时,柱的固定液热分解较快速,所以在柱箱(炉)升温前总是应当先通上载气(这与TCD操作要求相像),柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱快速损坏,因此在载气进入仪器管线前需加净化器。
(带填充剂的汽化室玻璃衬管必需注意不能带有微粒或灰尘吹出)3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上,将取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要接受干燥的载气,例如:像OV—1、SE—30、SE—54、OV—101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。
液相色谱柱的维护保养及维护和修理保养
液相色谱柱的维护保养及维护和修理保养液相色谱(HPLC)是20世纪60时代后期进展起来的分别分析技术,是现代分别测定的紧要手段。
问世以来,因其具有分别效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析。
而液相色谱zui紧要的就是它的色谱柱。
液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。
正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合—CN,—NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料紧要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。
另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等。
在日常分别分析工作中,色谱柱的正确使用和维护特别紧要,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
(1)在装卸、更换色谱柱时,动作要轻,接头拧紧要适度。
必需防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。
假如仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。
避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
(2)常常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。
在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50—75mL。
色谱柱使用过程中,假如压力上升,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进人柱内,使柱头被污染;假如柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头显现塌陷,死体积增大。
在完成分别分析工作之后,不应立刻停机,需适时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5h以上,以除去色谱柱内的杂质。
维护篇:如何正确的安装、老化及储存色谱柱?
维护篇:如何正确的安装、老化及储存色谱柱?正确的色谱柱使用(安装、老化及储存)对于延长色谱柱使用寿命,获得良好的基线、峰形及其他色谱柱性能等至关重要。
不同实验室可能有不同的操作指南,但仍有一些新用户可能不知道正确的使用方法。
这里小编为大家整理几点,供大家参考。
安装与老化1.将所有加热区(进样口、柱温箱及检测器或质谱的传输线和离子源)降至室温。
2.对气源、载气捕集阱、进样口及检测器或质谱进行必要的检查和维护。
3.将色谱柱置于柱温箱中央部位,这样可以确保加热更均匀。
4.根据色谱柱内径选择合适的刃环,按照如下图安装进样口端的色谱柱。
检测器端或质谱端需用死堵堵上。
(Note:如果色谱柱受到较严重的污染、活性组分吸附、峰拖尾等,则需从色谱柱入口处切割30-50公分,甚至更长。
)5. 根据色谱柱的长度和内径配置仪器。
6. 依照如下表设定载气流量。
将色谱柱出口浸没在溶剂中(例如,甲醇),观察是否有均匀的气泡出现。
色谱柱内径(mm) 最低柱流速(mL/min)0.10 0.50.25 1.00.32 1.50.53 57. 将色谱柱出口插入如下石英模块左侧中并拧紧,运行进样口检漏程序。
8. 室温下用载气吹扫色谱柱:<30米的色谱柱为10-20分钟,60米的色谱柱为20-40分钟。
吹扫将去除进样口和色谱柱中的所有氧气和水分。
因为在高温下,即使是微量的氧气或水也会很快对固定相造成不可逆转的损害。
9. 设置进样口温度,其一般低于所选色谱柱最高程序温度10-20℃。
10. 设定进样口分流比、隔垫吹扫和其它气体的流量。
11. 设定老化程序。
一般为40℃保持10-20min,以10℃/min升至低于所选色谱柱最高程序温度10-20℃,保持30-40min。
老化程序循环次数取决于固定相化学性质、膜厚、色谱柱的预期应用以及您将使用的检测器类型。
一般2-5次循环即可。
若膜厚较厚,或使用高灵敏度的检测器或质谱,可选择过夜。
12. 冷却炉温,根据色谱柱内径选择合适的刃环与螺母,将色谱柱与检测器或质谱连接。
色谱柱的维护和使用指南
色谱柱的维护和使用指南色谱柱的维护和使用指南一:概述色谱柱是色谱分析仪器中的核心部件,对于保证分析结果的准确性和稳定性具有重要作用。
本文档旨在提供色谱柱的维护和使用指南,帮助用户正确使用和保养色谱柱。
二:色谱柱的分类1. 按填充物类型分类- 固定相柱:使用固定液态或固态填充物作为柱内固定相,适用于常规分析。
- 液体萃取柱:采用液体萃取法进行分离,适用于提取固体、液体或气体样品中的有机化合物。
- 气相色谱柱:填充物为多孔层状材料,适用于气相色谱分析。
2. 按柱内直径分类- 毛细管柱:内径一般小于0.4mm,用于微量分析和高效分离。
- 常规柱:内径一般为2-4.6mm,适用于一般分析。
三:色谱柱的存储和保养1. 存储条件- 温度控制:色谱柱应存放在恒定的温度环境中,避免温度波动引起填充物收缩或膨胀。
- 防潮保湿:保持储存区域干燥,柱体避免与水接触。
- 避光:柱体应放置在避光的位置,避免阳光直射。
2. 保养方法- 清洗:使用纯净溶剂或特定清洗剂进行柱内液相和固相的清洗,以去除残留物。
- 平衡:在柱使用前,需要将柱内固定相与溶剂平衡,以确保分离效果稳定。
- 封口:当柱不使用时,应使用柱塞或封口器封闭柱口,避免污染和固相脱落。
- 替换:当柱性能达到一定程度的退化,应及时更换色谱柱以保证分析结果的准确性。
四:色谱柱的使用技巧1. 样品制备及进样- 样品制备:要确保样品完全溶解在进样溶剂中,避免产生杂质或析出物。
- 进样量控制:根据分析需求和色谱仪参数要求,控制好每次的进样量。
2. 柱温控制- 温度选择:根据分析目的和样品特性,选择适当的柱温,以获得最佳的分离效果。
- 温度稳定:在柱使用过程中,要保持柱温的稳定性,避免温度波动影响分离效果。
3. 流速和压力控制- 流速选择:根据柱类型和分析要求,选择适当的流速,过高的流速容易导致色谱柱压力过高。
- 压力监控:需要定期监控色谱柱的压力,避免超过柱的最大承受压力。
色谱柱维护、保养与常见故障排除MicrosoftWord文档1
色谱柱维护、保养与常见故障排除MicrosoftWord文档1色谱柱的维护保养、再生与常见故障排除现在质量部液相色谱仪上所使用的是c18色谱柱,色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的,新的色谱柱在使用之前应该在液相色谱仪上进行性能测试,因此在用流动相分析样品之前,应使用10-20倍柱体积的色谱级甲醇平衡色谱柱;并且应注意用纯水"过渡"。
平衡过程中,应将流速先设定0.3 ml/min 0.5 ml/min 0.8 ml/min缓慢地提高.最后用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线。
色谱柱的维护1.配制流动相pH决不能超过该色谱柱规定的pH使用范围。
2.避免流动相组成剧烈变化。
3.流动相使用前必须经脱气和过滤处理。
4.应在实验完毕后将柱子冲洗干净,并保存在10;90甲醇水溶液中色谱柱的保存(1)色谱柱每天实验后的保养:实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗20分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用纯甲醇冲洗20分钟。
注意:不能用纯水常时间冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止使填料水解键合相失效而产生填料塌陷。
2)长期保存色谱柱:色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。
可以储存在纯甲醇中,并将购买新色谱柱时附带的堵头堵上防止干枯。
3、色谱柱的再生因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现双峰的现象,一般来说是柱效下降。
依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱,然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。
4、色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。
但柱压在使用过程中突然升高(应是系统出现故障)。
部分常见原因及解决办法:(1)色谱柱头的过滤筛板或单向阀堵塞和污染;解决方法:如是色谱柱头的过滤筛板或单向阀被污染,卸下色谱柱头或单向阀,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,(注:单向阀在超声时千万不要倒置超声)重新装入色谱柱。
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色谱柱安装维护修理的一些方法
1.色谱柱安装
当把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。
不同厂家的仪器所用的接头有两种,一是内
螺纹接头,二是外螺纹接头(如图5-2-8所示)。
原理都是用一个石墨密封垫。
通过接头压紧而达到固定和密封的目的。
安装毛
细管柱时应注意三个问题:
第一,先将密封垫套在柱头,此时应将柱头朝下,避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。
将石墨垫套在柱头后,应将柱头截
去1-2cm。
可用专门的柱切割器,也可用一个开安倍瓶的磁片,在柱管上轻轻划一下,然后用手别断。
这样做可以保证柱端是整
洁的,又避免了柱头污染物对分析的干扰,因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物,或者运输过程中可能损坏的柱
端。
第二,柱端伸出密封垫的长度不同仪器有不同的规定,碳硫分析仪应严格按仪器说明书确定。
比如,Hp仪器要求进样口一端伸出5mm左
右,检测器一端则依据检测器不同而不同。
总的原则是进样口一端安装好后,柱端应处于分流点以上,并位于衬管中央。
检测
器一端则是柱出口尽量接近检测点(如FID的火焰),以避免死体积造成的柱外效应。
为保证柱端伸出的长度准确,可在截去柱
端后,先量好柱头伸出长度,然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做一记号,拧紧接头后保证该记号正好位于接头端
面。
这样就避免了拧紧过程中因柱管移动可能造成的伸出长度不准确。
第三,接头不要拧得太紧,以免将色谱柱压裂或压碎。
一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧1/4圈即可。
如果是重复使用的
石墨垫,则要多拧紧点,直到用手轻轻拉柱管拉不动为止。
原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫,不过同一色谱柱拆下再
安装时,可重复使用石墨垫,但重复使用的次数不要超过( 次,否则会失去密封性。
2.色谱柱的维护
每次新安装了色谱柱后,都要在进样前进行老化。
具体办法是,先接通载气,然后将柱温从℃左右以5-10℃、min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者实际分析操作温度以上30℃(如分析时用240℃,老化温度应为270℃),并在高温时恒温30到120min,直到所记录的基线稳定为止。
如果基线难以稳定,可重复进行几次程序升温老化,也可在高温下恒定更长的时间。
注意,一定要等到基线稳定后,才可做空白运行或进样分析。
色谱柱使用一段时间后,柱内会滞留一些高沸点组分,这时基线可能出现波动或出现鬼峰。
解决此问题的办法也是老化。
新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。
具体办法是按照出厂时的测试条件进行验收,如不合格,可以退货或更换新色谱柱。
这样做可以避免不必要的经济损失。
暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后,柱两端应当用一块硅橡胶(可利用废进样隔垫)堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,碳硫分析仪然后再关电源和载气。
温度高时切断载气,可能会因空气(氧气)扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。
仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度(超过此温度值时,仪器会自动停止加热),以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。
3.色谱柱的修理
色谱柱都有一定的寿命,它与所分析的样品状况和维护情况有直接关系。
柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力,柱管堵塞或断裂也是导致柱失效的原因。
有时只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力,这时可对其进行清洗和修理。
具体办法是先在高温下老化柱子,用载气将污染物冲洗出来;若柱性能仍不能恢复,就从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长(柱头是最容易被污染的),再安装上测试。
这是常用的柱性能恢复措施。
如果还不起作用,可再反复注射溶剂进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。
每次可进样5-10μl,这一办法常常能奏效。
如果色谱柱性能还不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿冲洗。
可用抽真空的办法将溶剂从另一端吸入,也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。
溶剂用量依柱子的污染程度而定,一般20ml 左右。
如果这一方法仍不起作用,说明色谱柱应该报废了。
需要说明,只有固定液交联的色谱柱才可用此法清洗,否则会将固定液全部洗掉。
我们最不愿意看到的事故是由意外原因将性能很好的色谱柱折断了。
这时断裂的柱子固然可以作为短色谱柱使用,碳硫分析仪但若能“断指再植”不就可以减少损失吗?市场上有商品柱连接器出售,但价格稍高。
其实我们也可以用一截玻璃管连接断柱。
具体方法如图5-2-9所示。
即用干净的玻璃管在煤气灯上拉出一段细管子,管子中间的内径接近于柱外径,管子两端内径大于柱外径。
这样将折断的柱子从玻璃管两端插入,直到两端对接,再在玻璃管与色谱柱的空隙中填充上聚酰亚胺黏合剂,固化后柱子就连接好了。
这样连接后柱性能会有一定的下降,但仍能使用。
连接好坏的关键是玻璃管中间一段的内径要接近或等于色谱柱的外径,还有断柱的端面要切割整齐,尽可能使两个断面对接在一起。