第16章 气相色谱法
气相色谱法测定高硫化氢含量气体中微量有机硫化合物
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)知识与经验DOI: 10.11973/lh jy-h x202101017气相色谱法测定高硫化氢含量气体中微量有机硫化合物刘玉奇，辛德旺，常素萍'(国家能源集团宁夏煤业煤制油化工质检计量中心，银川750411 )中图分类号：0657.7 文献标志码：B 文章编号：1001-4020(2021)01-0084-04近年来，我国煤化工的研究热点主要集中在煤制甲醇:1]、煤制烯烃[2]、煤制油[3]、煤制乙二醇「4]等 煤制化工产品领域。
在各类煤制化工产品的合成过程中，均需要使用煤气化净化合成气作为原料气，其 中硫的物质的量占比应不高于5.0X1CT3。
煤气化方法主要包括德士古水煤浆加压气化法[5]和德国西门子G S P气化法[67]。
在进行煤气化时，原煤中的杂质硫会反应生成硫化氢、羰基硫化物等含硫副产物[8]，物质的量占比约为〇.5%[9]，而这些含硫副产物如果不及时去除，会导致后续在合成煤制化工产品时发生催化剂中毒[1°11]。
为避免这种现象，需要 在用低温甲醇洗脱净化合成气之前进行脱有机硫[主要包含羰基硫（COS)、甲硫醇、乙硫醇、噻吩、甲硫醚等]处理[1213]，使有机硫化合物物质的量占比小于1.0X1(T5。
而准确测定有机硫化合物含量对于合成气的净化非常关键。
测定气体中微量有机硫化合物的方法主要有化学法[包括电量法（如S H/T 0222 —1992《液化石油气总硫含量测定法（电量法）》、S H/T 0253 — 1992 《轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法）》等），分 光光度计法（如GB/T 16489 —1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》）等]和仪器法（主要为紫外荧光法[14]和色谱法，如GB/T 33443 — 2016《煤 基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定》、GB/T 33318—2016《气体分析硫化物的测定硫化学分光气相色谱法》和文献[15-16]等）。
气相色谱法测定环境空气和颗粒物中的多氯联苯
2021.08科学技术创新气相色谱法测定环境空气和颗粒物中的多氯联苯D et erm i nat i on of P C B s i n am bi ent ai r and part i cul at es bygas chrom at ography郑兴宝1曲健1*李哲1王帅1高欣2(1、辽宁省沈阳生态环境监测中心,辽宁沈阳1101692、沈阳环境科学研究院,辽宁沈阳110169)为了研究和评价环境中多氯联苯的污染程度及环境毒性,全球环境监测系统/食品规划部分(G EM S/Food )中规定了7种指示性多氯联苯,包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180[1]。
世界卫生组织(W H O )确定的12种有毒的多氯联苯包括:PCB77、PCB81、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB156、PCB157、PCB167、PCB16和PCB189。
美国国家海洋大气管理局(N O A A )关注的20种多氯联苯:PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB 101、PCB105、PCB 118、PCB 126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB195、PCB206。
联合国环境规划署(U N EP )全球PO Ps 监测关注7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯。
综合上述多氯联苯种类,方法最终确定环境空气气相和颗粒物中PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB81、PCB101、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB156、PCB157、PCB167、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB189、PCB195、PCB206等27种多氯联苯单体[2],涵盖了U N EP 、W H O 、N I ST 、N O A A 规定的多氯联苯,以及G EM S/Food 规定的7种指示性多氯联苯。
第十六章 药物分析新技术PPT课件
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（二）手性HPLC拆分法的类型
直接法：柱前手性衍生化法 间接法：手性流动相拆分法、手性固定相拆分法 1．柱前手性衍生化法：对映体混合物以手性试剂作柱 前衍生化，形成非对映体，然后以常规（偶见手性）固 定相分离。 对手性衍生化试剂的要求：高光学纯度。 常用的手性衍生化试剂：羧酸衍生物类、胺类、异硫氰 酸酯类、异氰酸酯类、萘衍生物类、光学活性氨基酸类、 固相衍生化试剂。
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2.色谱条件：HP-5毛细管柱(30ｍ×0.32mm ,膜厚 0.1μ ｍ ) 。 氮 磷 检 测 器 , 不 分 流 进 样 ( 阀 关 闭 时 间 0.75min), 进 样 口 温 度 :280℃, 柱 温:200℃(1min)20℃/min280℃ (15min),载气为高 纯氮(2.2ｍml/min),尾吹气为高纯氮(10ml/min)。
第十六章 药品质量控制中的现 代分析方法与技术
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一、高分辨气相色谱法
毛细管气相色谱法使用的色谱柱是空心的 毛细管柱，叫开管柱：固定液涂渍或固定化在 柱管内壁上，而载气和其中的样品从中心的通 道上通过。柱材料主要是熔融石英（FSOT）。
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（一）色谱柱
1．毛细管柱的类型：
柱类型
柱内径
柱长
普通开管柱 0.2～0.53mm
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（三）应用示例----人尿中劳拉西泮的检测
1.测定意义：劳拉西泮(简称LRZ)上用为催眠、镇静 和抗癫痫药物 ,常被犯罪分子作为麻醉药物用于麻醉 抢劫等麻醉后犯罪。为了确证这类案件的性质 ,经常 需要对受害人的血、尿等体液中麻醉药物或其代谢物 进行检测。人体摄入该药后其血液中药物浓度较低 , 且犯罪分子所用药量一般不使受害人死亡,而且此类 案件一般报案较迟，因此血中药物浓度较低 ,对其检 测较为困难。该药主要以葡萄糖醛酸苷的形式由尿液 排泄。
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2. 速率理论 (P353)
➢ 速率理论充分考虑组分在两相间的扩散和传质
过程，以动力学理论研究了使色谱峰展宽从而影响
塔板高度的因素。
➢ 色谱峰的峰展宽是由于组分分子在色谱柱内无规
则运动的结果，这种随机过程导致组分分子在色谱
柱内呈正态分布。
➢ 速率理论充分考虑了组分在两相间的扩散和传
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塔板理论有如下基本假设
➢ ① 在色谱内一小段长度即一个塔板高度H内， 组分可以在两相中瞬间达到分配平衡。 ➢ ② 分配系数在各塔板内是常数。 ➢ ③ 流动相不是连续地而是间歇式地进入色谱柱 ，且每次只进入一个塔板体积。 ➢ ④ 试样在柱内的纵向扩散可以忽略。
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塔板理论-柱分离效能指标
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4.对称因子fs：
衡量色谱峰的对称性
fs W 0.05h / 2 A (A B) / 2A
➢ fs在0.95-1.05之间的
色谱峰为对称峰；小于 0.95者为前延峰；大于 1.05者为拖尾峰
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定量参数
峰高(peak height；h)：组分在柱后出现浓 度极大时的检测信号，即色谱峰顶至基线的 距离。
相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他 色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分 的选择性。
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柱效参数
1. 色谱峰区域宽度
是衡量柱效的重要参数之一，区域宽度越小柱效
越高
有三种表示方法：
（1）标准偏差()：
即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
（2）半峰宽(Y1/2)：
色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354
色谱柱长：L， 虚拟的塔板间距离：H， 色谱柱的理论塔板数：n， 则三者的关系为：
气相色谱分析
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1.色谱法概述
色谱法是一种分离技术。在分析化学 领域中是一种新型的分离分析方法。 气相色谱是色谱中普遍使用的一种。
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1.1 色谱法的产生和发展
俄 国 植 物 学 家 Tsweet 发 明 的 方 法后来被称为“经典液相色谱 法”。 （1906年） 所使用的玻璃管称为色谱柱。 管内的碳酸钙填充物称为固定 相。 淋洗液称为流动相或淋洗剂。 混合物中的各组分被称为溶质。
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❖色谱法普遍用来分离无色物质，但色谱法 这个名称一直被沿用下来。
❖1941年Martin和Synge 发现了液-液（分配）
色谱法，阐述了气-固吸附色谱原理，提出 气-液色谱法设想； (1952 年诺贝尔化学奖)
❖色谱学成为分析化学的重要分支学科，则 是以气相色谱的产生、发展为标志。
内径细 0.1-0.5mm 柱长 50-300m/常用石英
毛细管柱
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2.5 检测系统
➢检测器、控温装置 ➢将经色谱柱分离后的各组分按其特性及
含量转化为相应的电讯号。
➢根据检测原理不同，浓度型、质量型
➢浓度型：热导池、电子捕获检测器 ➢质量型：氢火焰离子化、火焰光度检测
器
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第 一 1 色谱法概述 章 2 气相色谱仪
气 3 气相色谱分析理论基础
相 色
4 分离条件的选择
谱 5 检测器
分 析
6 定性定量方法
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主要参考书目
❖ 仪器分析，朱明华，高等教育出版社 ❖ 现代仪器分析，杜廷发，国防科技大学
气相色谱法的定义
气相色谱法的定义气相色谱法是一种分离和分析化合物的技术，广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。
它利用气相色谱仪将混合物中的化合物分离出来，然后通过检测器进行定量和定性分析。
气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高等优点，因此在科学研究和工业生产中得到了广泛的应用。
气相色谱法的原理是利用气相色谱柱对混合物中的化合物进行分离。
当混合物进入色谱柱时，不同化合物会因为其与固定相的亲和力不同而在色谱柱中以不同速度移动，从而实现分离。
随后，通过检测器对分离出来的化合物进行检测和定量分析。
气相色谱法可以通过不同的检测器实现对化合物的定性和定量分析，常用的检测器包括质谱检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器等。
气相色谱法的应用非常广泛。
在化学领域，气相色谱法可以用于分析有机化合物、无机化合物、生物大分子等。
在生物化学领域，气相色谱法可以用于药物代谢动力学研究、蛋白质结构分析等。
在环境科学领域，气相色谱法可以用于大气污染物的监测、水体中有机污染物的分析等。
此外，气相色谱法还被广泛应用于食品安全监测、药品质量控制等领域。
随着科学技术的不断发展，气相色谱法也在不断改进和完善。
新型的色谱柱材料、检测器技术以及数据处理方法的不断涌现，使得气相色谱法在分析精度、灵敏度和分辨率上得到了显著提高。
同时，气相色谱法与其他分析技术的结合也为其应用拓展提供了更多可能性，例如与质谱联用技术结合可以实现对复杂混合物的高效分析。
总之，气相色谱法作为一种重要的分离和分析技术，在化学、生物化学、环境科学等领域发挥着重要作用。
随着科学技术的不断进步，相信气相色谱法在未来会有更广阔的应用前景。
第十六章色谱法分离原理介绍
色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离，组分 要达到完全分离，两峰间的距离必须足够远，两峰间 的距离是由组分在两相间的分配系数决定的，即与色 谱过程的热力学性质有关。 但是两峰间虽有一定距离，如果每个峰都很宽，以 致彼此重叠，还是不能分开。这些峰的宽或窄是由组 分在色谱柱中传质和扩散行为决定的，即与色谱过程 的动力学性质有关。因此，要从热力学和动力学两方 面来研究色谱行为。
us tm Rs u tr
Rs若用质量分数表示，即
nm Rs nm n s
1 1 ns 1 k 1 nm
对组分和流动相通过长度为 L 的色谱柱， 其所需时间分别为
tr
L us
tm
L u
整理得
t r t m (1 k )
tr tm tr Vr k tm t m Vm
= C s / Cm
分配系数是由组分和固定相的热力
学性质决定的，它是每一个溶质的特征
值，它仅与两个变量有关：固定相和温
度。与两相体积、柱管的特性以及所使
用的仪器无关。
2.分配比 k 分配比又称容量因子，它是指在一定温 度和压力下，组分在两相间分配达平衡时， 分配在固定相和流动相中的物质的量比。 即 k = 组分在固定相中的物质的量 / 组分在流动相中的物质的量
简单地认为：在每一块塔板上，溶质在 两相间很快达到分配平衡，然后随着流动相按 一个一个塔板的方式向前移动。对于一根长为 L的色谱柱，溶质平衡的次数应为：
n=L/H
n称为理论塔板数。与精馏塔一样，色谱 柱的柱效随理论塔板数n的增加而增加，随板 高H的增大而减小。
根据上述假定，在色谱分离过程中，该组 分的分布可计算如下： 开始时，若有单位质量，即m=1（例 1mg或1μ g）的该组分加到第0号塔板上，分 配平衡后，由于k=1，即ns=nm故nm=ns=0.5。 当一个板体积（lΔ V）的载气以脉动形式进 入0号板时，就将气相中含有nm部分组分的 载气顶到1号板上，此时0号板液相（或固相） 中ns部分组分及1号板气相中的nm部分组分， 将各自在两相间重新分配。故0号板上所含 组分总量为0．5，其中气液（或气固）两相
仪器分析课后习题与思考题答案
课后部分练习答案第3章紫外-可见分光光度法Ui-visP503.1分子光谱如何产生？与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程，本质上是分子内电子跃迁的结果。
区别：分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产生的原因，其电子跃迁有那几种类型？吸收带有那几种类型？有机化合物的紫外-可见光谱决定于分子的结构和分子轨道上电子的性质。
有机化合物分子的特征吸收波长（λmax）决定于分子的激发态与基态之间的能量差跃迁类型与吸收带σ→σ* 发生在远紫外区，小于200nmn →σ* 吸收峰有的在200nm附近，大多仍出现在小于200nm 区域π→π* 一般在200nm左右，发生在任何具有不饱和键的有机化合物分子n →π* 一般在近紫外区，发生在含有杂原子双键的不饱和有机化合物中。
3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同，就导致了对Beer定律的负偏离。
吸光系数变化越大，偏离就越明显。
而最大吸收波长处较平稳，吸光系数变化不大，造成的偏离比较少，所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中，引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离Lambert-Beer Law的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响；克服：稀释溶液，当c <0.01mol/L时, Lambert-Beer定律才能成立仪器：（1）单色光（2）谱带宽度；克服：Lambert-Beer Law只适用于单色光，尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式A=-lgT计算第5章分子发光分析法P1085.3（b）的荧光量子率高，因为（b）的化合物是刚性平面结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离子化，单苯环离子化后无荧光；而在碱性溶液中以分子形式存在，故显荧光。
气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量
分析检测气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量张 伟1,2，杨 敏2，夏 敏2，陈 舒2，李 娟2（1.湖南口味王集团有限责任公司，湖南益阳 413000；2.湖南中益食品化工检测院，湖南益阳 413000）摘 要：目的：建立薄荷糖中薄荷脑含量的测定方法。
方法：样品经乙酸乙酯提取，以DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 µm）分离，用气相色谱-氢火焰离子化检测器检测。
结果：薄荷脑在1.168 0～584.000 0 µg·mL-1线性关系良好，R2=0.999 9；回收率在98.3%～104.1%，RSD为1.79%（n=12）。
结论：该方法简单、快速准确、重复性好，可用于薄荷糖中薄荷脑含量的测定。
关键词：薄荷糖；薄荷脑含量；气相色谱Determination of Menthol Content in Mint by GasChromatographyZHANG Wei1,2, YANG Min2, XIA Min2, CHEN Shu2, LI Juan2(1.Hunan Flavor King Group Co., Ltd., Yiyang 413000, China;2.Hunan Zhongyi Food and Chemical Inspection Institute, Yiyang 413000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of menthol content in mint. Method: The samples were extracted with ethyl acetate, separated on a DB-WAX capillary column (30 m×0.25 mm, 0.25 µm) and detected by gas chromatography-hydrogen flame ionization detector. Result: The linearity of menthol was good in the concentration range of 1.168 0～584.000 0 µg·mL-1 with R2=0.999 9; the recoveries were 98.3%～104.1% with an RSD of 1.79% (n=12). Conclusion: The method is simple, rapid, accurate and reproducible, and can be used for the determination of menthol content in mint.Keywords: mint; menthol content; gas chromatography无糖薄荷糖中添加的天然薄荷香料中含有活性成分薄荷脑，适量摄入可以起到提神醒脑、去除口腔异味、抗炎、解热作用，超量使用后会引起中枢神经系统麻痹，尤其是延髓麻痹，表现出的症状有呕吐、恶心、眼花、眩晕、口渴、腹痛、腹泻、大汗、血压降低、四肢麻木、心率变缓和昏迷等[1]。
16-色谱分析法概论
第十六章色谱分析法概论1.在分配色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则他们之间的作用力（越大），该组份在柱中停留的时间越（长），越（后）流出色谱柱。
2.气液色谱法的流动相是（气体），固定相在操作温度下是（液体），组分与固定相间的作用机制是（分配或溶解）。
3.液固吸附色谱法的流动相是（液体），固定相是（固体吸附剂），组分与固定相的作用机制是（吸附）。
4.分配系数K是固定相和流动相中的溶质浓度之比。
待分离组分的K值越大，则保留值（越大），各组分的K值相差越大，则他们（越容易）分离。
5.色谱定性的依据是（保留值），定量的依据是（峰高或峰面积）。
6.某色谱峰的标准偏差是1.49mm，则该色谱峰的峰宽为（5.96mm），半峰宽为（3.51mm）。
7.气相色谱由如下五个系统组成：8.在GC中，分配系数越大的组分，分配在在其中的浓度越（低），保留时间（越长）。
9.如被测混合物中既有非极性组分，又有极性组分，则通常选择（极性）固定液。
10.载体钝化的方法有（），（），（），目的是（减弱载体表面的吸附活性）11.对内标物的要求是：内标物应当是被测样品中不存在的组分、保留时间与被测组分接近但完全分离、纯物质、加入量与被测组分量接近。
12.在正相健合色谱法中，极性强的组分的保留因子（大），极性强的流动相使组分的保留因子（小）。
13.根据疏溶剂理论，反相色谱中，组分的极性越弱，其疏水性越（强），受溶剂分子的排斥力越（强）。
14.分析性质相差较大的复杂试样时须采用（梯度）洗脱。
15.判断两组分能否用平面色谱法分离的依据是（比移值），其值相差愈（大），分离效果愈好。
16.展开剂的极性（小），固定相的极性（大），称为正相薄层色谱；展开剂的极性（大），固定相的极性（小），称为反相薄层色谱，17.在吸附薄层色谱中，常以（硅胶）为固定相，（有机溶剂）为流动相，极性小的组分在板上移行的速度较（快），比移值较（大）。
18.薄层色谱板的活化作用是（去除水分）、（增加吸附力）。
第16章 色谱分析法概论(共82张PPT)
KAVs Vm
)
tR B
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(1
KBVs Vm
)
tR
tR A
tR B
t0(KA
KB
)
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t0(kA kB)
色谱别离的前提
——组分在两相间分配系数 K 不同或分配
第三节 色谱别离机制
一、吸附色谱法 二、分配色谱法
三、 离子交换色谱法 四、空间排阻色谱法
一、吸附色谱法
✓ 别离机制： ✓ 利用吸附剂对不同组分吸附能力差异实现别离
诺贝尔化学奖： 1948年，瑞典Tiselins，电泳和吸附分析 1952年，英国Martin和Synge，分配色谱。
展望：
新型固定相和检测器 联用仪器：GC-MS，HPLC-MS 智能化开展
第一节 概 述
一、定义
色谱法(chromatography)： 对于液相色谱，因Dm 较小，B 项可勿略。
三、色谱法的特点
✓ 缺点：
对未知物分析的定性专属性差
需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)
第二节 色谱法的根本原理
实现色谱分析的根本条件
相对运动的两相——流动相、固定相
各组分与固定相的作用存在差异
一、色谱过程
色谱过程是物质分子在相对运动的两相分配 “平衡〞的过程。
两个组分被流动相携带移动的速度不同
物质对别离的两种情况
C
C
t
t
提高别离度R
增加tR
பைடு நூலகம்
减小w
第四节 色谱理论根底
组分保存时间：色谱过程的热力学因素控制； 〔组分和固定液的结构和性质〕
色谱峰变宽：色谱过程的动力学因素控制；
〔两相中的运动阻力，扩散〕
第十六章抗生素类药物分析
第十六章 抗生素类药物分析（一）最佳选择题1．具有6-APA母核的药物是A．青霉素钠 B．硫酸庆大霉素 C.盐酸土霉素D. 盐酸四环素 E．头孢克洛2．《中国药典》(2010年版)青霉素V钾的含量测定方法是A.碘量法 B．微生物法 C.酸性染料比色法D.气相色谱法E.高效液相色谱法3．青霉素在pH=2条件下，易发生分子重排，其产物是A．青霉烯酸 B.青霉醛 C．青霉酸 D．青霉胺 E．青霉噻唑酸 4．具有β内酰胺环结构的药物是A.阿司匹林B.奎宁 C．四环素 D.庆大霉素 E．阿莫西林 5．在碱性或青霉素酶的作用下，青霉素易发生水解，生成A.青霉噻唑酸 B．青霉胺 C青霉酸 D．青霉烯酸 E．青霉醛 6．青霉素族药物在pH=4条件下，易发生分子重排，其产物是A.青霉胺 B．青霉醛 C．青霉酸 D.青霉烯酸 E．青霉噻唑酸7. 具有7-ACA母核的药物是A.阿米卡星 B．头孢拉定 C.盐酸四环素D.硫酸奈替米星E.盐酸美他环素8．各国药典中用于氨基糖苷类药物的含量测定方法主要是A. 紫外分光光度法 B．红外分光光度法 C.薄层法D．抗生素微生物检定法 E．气相色谱法9．可用糠醛反应(Molisch反应)鉴别的药物是A.青霉素钠 B．庆大霉素 C．盐酸四环素D.头孢拉定 E．盐酸美他环素10．链霉素具有的特征反应是A.坂口反应 B．柯柏反应 C.硫色素反应D．差向异构反应 E．戊烯二醛反应11．可发生麦芽酚反应的药物是A.氨苄西林 B．头孢呋辛酯 C.庆大霉素D.盐酸美他环素 E．链霉素12．HPlC法测定庆大霉素C组分，《中国药典》用蒸发光散射检测器检测的原因A. 分子结构中无共轭体系，在紫外区无吸收B．利用庆大霉素与巯基醋酸反应后具有紫外吸收C．利用分子结构中的氨基与茚三酮反应后具有紫外吸收D. 利用分子结构中的氨基与邻苯二醛反应后具有紫外吸收E．利用分子结构中的氨基与8-羟基喹啉反应后具有紫外吸收13．各国药典中四环素类药物的主要含量测定方法是A. 紫外分光光度法 B．气相色谱法 C.比色法D．高效液相色谱法 E．微生物检定法14. 在弱酸性(pH=2.0-6.0)溶液中可发生差向异构化的药物是A. 四环素 B．土霉素 C青霉素 D．多西环素 E．美他环素 15．在酸性(pH<2)溶液中可发生脱水反应的药物是A.庆大霉素 B．氨苄西林 C．头孢呋辛酯 D.链霉素 E.四环素答案：[刚16．盐酸四环素在碱性条件下，易降解生成的产物是A. 金霉素 B．差向脱水四环素 C.脱水四环素D.异四环素 E．差向四环素(二)配伍选择题[17-18]A. 羟肟酸反应 B．柯柏反应 C.硫色素反应D．四氮唑盐反应 E.麦芽酚反应下列药物可发生的反应是17．磺苄西林钠18．硫酸链霉素[19-21]A.与硫酸呈色反应 B．戊二醛反应 C．坂口反应-α醇酮基的呈色反应D．火焰反应 E．C17可用于下列药物鉴别的反应是19.青霉素钾20.硫酸链霉素21.盐酸四环素[22-23]A.抗生素微生物检定法 B．HPLC法 C.碘量法D.硫色素荧光法 E．四氮唑比色法用于下列药物含量测定的方法是22．青霉素钠23．盐酸四环素[24-27]A.绛红糖胺B.链霉胍C.氢化噻嗪环D．氢化噻唑环 E.环戊烷并多氢菲下列药物分子中含有的结构是24．头孢氨苄25．阿莫西林26．庆大霉素27．链霉素（三）多项选择题28．具有旋光性的抗生素类药物有A.盐酸四环素 B．头孢氨苄 C.氨苄西林钠D．盐酸土霉素 E．硫酸庆大霉素29. 能发生羟肟酸铁反应的抗生素类药物有A.青霉素钾 B．硫酸链霉素 C．氨苄西林钠D．头孢他啶 E．阿莫西林钠30．能用于链霉素鉴别的有A. N-甲基葡萄糖胺反应B.麦芽酚反应C.坂口反应D.硫色素反应E.茚三酮反应31. 在弱酸性(pH 2.0-6.0)溶液中可发生差向异构化的药物有A. 盐酸四环素 B．盐酸多西环素 C.盐酸美他环素D．盐酸金霉素 E．盐酸土霉素(四)是非判断题32．抗生素类药物具有化学纯度低、稳定性差的特点( )33．β-内酰胺类药物的β-内酰胺环不稳定，易水解开环( )34．四环素类药物分子结构中含有二甲氨基、酚羟基和烯醇基，具有酸碱两性( )(五)简答题35．试比较抗生素类药物含量测定的微生物检定法与理化测定法的优缺点。
气相色谱法(上课实用)
二,气液色谱的固定相
将固定液均匀涂渍在载体而成.
1. 担体(亦称载体) 担体(亦称载体)
载体是固定液的支持骨架,使固定液能在其表面上 形成一层薄而匀的液膜.载体应有如下的特点: 第一,具有多孔性,即比表面积大; 第二,化学惰性且具有较好的浸润性; 第三,热稳定性好; 第四,具有一定的机械强度,使固定相在制备和填 充过程中不易粉碎. 载体可以分成两类:硅藻土类和非硅藻土类.
13
§17-3
气相色谱法理论基础
二,气相色谱法的基本理论
1. 塔板理论—1941年,Martin,synge 将色谱柱比作一个分馏塔,在每个塔板高度间隔内, 被测组分在气液两相间达到分配平衡.这个塔板高度 H L 称为理论塔板高度,以H表示.假设色谱柱的长度为L, 则一根色谱柱相当的理论塔板数N理=L/H. 根据塔板理论,N理与色谱峰的峰宽有关,其关系 式如下:
t'R =16 t'R N = 5.54( ) ( ) Wb Y1 / 2
有
2
2
有效塔板高度的计算公式为:
H有= L/N有
15
§17-3
气相色谱法理论基础
N有可用来衡量柱效能,但应注意两点:
(1)使用N有或H有表示柱效能时,除说明色谱操作条件 外,还应指出是对何种物质而言. (2) N有越多,表示柱效能越高,有利于分离. 例11-1:已知某组分的色谱峰底宽度为40s,死 11-1 40s 时间为14s,保留时间6.67min,求N理, N有各为多少? 解:6.67min=400s
极性化合物. 极性化合物.
7
§17-2
气相色谱固定相及其选择原则
2. 固定液 (1) 固定液应具有的性质 第一,选择性好,对被分离组分的分配系 数要有适当的差值. 第二,热稳定性好,即沸点高,挥发性小. 第三,对被测组分有适当的溶解能力. 第四,化学稳定性好,与样品或载气不能 发生不可逆的化学反应.
5色谱法-气相色谱法
6.分配系数在色谱分析中的意义是什么？什么 是选择因子？它表征的意义是什么？ 7.什么是分配比（即容量因子）？它表征的意 义是什么？ 8. 是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效 随 的增加而增加，随 的增大而减小。 9.板高、柱效及柱长三者的关系（公式）？
10.利用色谱图如何计算理论塔板数和有效理论 塔板数（公式）？
0
1
2
3
2 3
DAD1 A, Sig
4
4 5
5
6
6
7
7
8 min
1
第十五章思考题
1.色谱法具有同时能进行 别于其它方法，特别对 法的优势更为明显。 和 的特点而区 和 的分离，色谱
2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的？ 3.什么是气相色谱法和液相色谱法？ 4.保留时间、死时间及调整保留时间的关系是 怎样的？ 5.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？
气相色谱仪及参数设置
气相色谱仪及参数设置
气相色谱仪及参数设置
气相色谱仪的五大系统
进样系统 载气系统 分离系统 检测系统
温控和数据处理系统
气相色谱仪及参数设置
气相色谱主机 温度控制区
载气 进样口 控制 色谱柱 检测器
钢瓶 He,N2
数据 处理
气相色谱仪的基本结构
气相色谱仪及参数设置
一、载气系统
增大 k'
增加选择性 提高柱效
增加容量因子：
1.改变柱温会影响分配系数从而 使容量因子发生改变， 2.改变固定相的量，采用细颗粒 固定相并填充的紧密而均匀， 3.改变流动相的组成。
增加选择因子： 1.改变柱温 2.改变固定相使各组分的分配系数有 较大差别 3.改用不同的流动相或流动相组成
气相色谱法
而取决于组分及两相的性质，并随柱温、柱 压变化而变化。
容量因子k 决定于组分及固定相的热力学性质，
随柱温、柱压的变化而变化，还与流动相及 固定相的体积有关。
理论上可以推导出：
VS 1 kK K VM
t VR R k t M VM
相比（Phase ratio） ＝VM / VS: 反映各种色谱柱柱型及其结构特征
2、柱温的选择 能使沸点最高的组分达到分离的前提下， 尽量选择较低的温度。但以保留时间适宜，峰 形不托尾为度。 3、固定液与担体的选择 由实验手册查出参考值，再由实验选择。 4、汽化室与检测室温度 汽化温度、检测室温度高于柱温30-70度。 5、进样量 根据担液比及柱子形式决定进样量，进样 时间要短（1秒内完成）。
二、色谱分离基本方程式 设两相邻峰的峰宽相等，即w1=w2，则
R
又知
2(t R ( 2) t R (1) ) w1 w2
t R ( 2 ) t R (1) w2
tR 2 n 16( ) W
W2
16t
2 R ( 2)
n
4t R ( 2 ) n
另
t ( 2) R tM
k2
§2-4 固定相及其选择 一、固定相的类型：
吸附剂型固定相
固定相{
担体+固定液型固定相
常用吸附剂型固定相有：
常用担体+固定液型固定相中： 常用担体有： 1、红色担体：（101型担体）
特点是：表面空隙小、比表面积大、机械强度 高、担液能力强、表面有吸附中心。
2、白色担体：（6201型担体）
特点是：表面空隙较大、比表面积较小、机械 强度较差、担液能力中、表面无吸附中心。
气相色谱法测定苯氧乙醇中的有关物质
型电子天平ꎮ
无水乙醇(色谱纯ꎬ默克公司)ꎻ苯氧乙醇对照品
(含量 ９９ ９％ ꎬ批号 Ｃ１０００５０８５ꎬ德国 Ｄｒ Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ
ＧｍｂＨ)ꎻ苯 酚 对 照 品 ( 含 量 １００ ０％ ꎬ 批 号 １００５０９￣
２０１２０３ꎬ中国食品药品检定研究院)ꎻ苯氧乙醇样品共
１５ 批(Ａ 公司 １ 批ꎬ样品编号 １ꎻＢ 公司 ３ 批ꎬ样品编号
表 １ 稳定性试验结果
Ｔａｂ １ Ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ
放置时间
苯酚含量
(ｓｔａｎｄｉｎｇｔｉｍｅ) / ｈ (ｃｏｎｔｅｎｔｏｆ ｐｈｅｎｏｌ) / ％
０
０ ０１
４
０ ０１
２
相对保留时间 ０ ６３ 杂质含量
(ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ＲＴ０ ６３) / ％
溶液中苯氧乙醇峰和苯酚峰保留时间一致ꎮ
( ｍｇｍＬ － １ ) 对相应的峰面积进行线性回归ꎬ 得到
要求ꎬ且空白溶剂无干扰ꎬ混合对照溶液(ｃ)和供试品
２ ３ １ ２ 破坏性试验 取样品ꎬ分别进行酸破坏
( 先加 １ ｍｏｌ Ｌ
－１
盐酸 １ ｍＬ 于 ５０ ℃ 水浴中破坏
１ ｈꎬ后用 １ ｍｏｌＬ － １ 氢氧化钠 １ ｍＬ 中和) 、碱破坏
口温度:２５０ ℃ ꎻ检测器温度:２７０ ℃ ꎻ分流比 １∶ １００ꎮ
２ ２ 溶液的制备
２ ２ １ 供试品溶液
取苯氧乙醇样品 ５ ｇꎬ置 ２０ ｍＬ 量瓶中ꎬ用无水
乙醇稀释至刻度ꎬ摇匀即得ꎮ
２ ２ ２ 自身对照储备液( ａ)
取供试品溶液 １ ０ ｍＬꎬ置 １００ ｍＬ 量瓶中ꎬ用无
别加入同一批次样品(样品编号 ２)ꎬ使每份混合溶液
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。
答：不能。
因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。
用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。
因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和p H玻璃电极所组成电池的电动势。
2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为5%，问溶液允许的最大p H（以浓度代替活度计算）为多少？解：离子电极选择性误差用下式表示和计算：即：-离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极3．将一支ClO4标准溶液（为负极）组成电池。
25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO4-浓度。
（0.0500m o l/L）后，电动势变成346.1m V。
求待测溶液中C l O4解：-为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负注意：此题中虽然ClO4值。
4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用T I S A B有何作用？答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。
定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。
使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
5. 某pH值的标度每改变一个pH单位，相当于电位的改变为60mV，用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5.00的溶液，分别用pH2.00及pH4.00的标准缓冲溶液来标定，测定结果的绝对误差各为多少？由此，可得出什么结论？解：用p H2.00标准缓冲溶液标定时：ΔE=53×（5.00-2.00）=159（m V）实际测到的p H为:2.00+2.65=4.65p H 绝对误差=4.65-5.00=-0.35p H 用p H=4.00的标准缓冲溶液标定时：ΔE=53×（5.00-4.00）=53（m V）第8章电位法和永停滴定法实际测到的p H为：4.00+0.88=4.88，绝对误=4.88-5.00=－0.12结论：①绝对误差的大小与选用标定溶液的p H有关；②应选用与待测试液p H相近的标准缓冲溶液标定，以减小测量误差。
甲胺、二甲胺及三甲胺的气相色谱测定
第１６卷第１期２０００年２月中国环境监测ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇｉｎＣｈｉｎａＶ０１．１６Ｎｏ．１Ｆｅｂ．２０００甲胺、二甲胺及三甲胺的气相色谱测定朱仁康，王逸虹，侯定远（苏州市环境科学研究所，江苏苏州２１５００４）摘要：采用气相色谱法、大口径毛细管柱分离了甲胺、二甲胺、三甲胺。
用氮磷检测器（ＮＰＤ）检测，得到了良好的分离效果和很高的灵敏度，检测限可达０．０２５ｍｇ／Ｌ。
同时，对甲胺类在ＮＰＤ和氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）上的灵敏度作了比较，发现甲胺类物质在ＮＰＤ上的灵敏度大大高于ＦＩＤ，因此，前者特别适用于检测环境试样中低含量甲胺类有机物的监测。
关键词：气相色谱法；ＮＰＤ；甲胺；二甲胺；三甲胺中图分类号：Ｘ８３１文献标识码：Ｂ文章编号：１００２—６００２（２０００）０１—００２０—０２Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ，ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅａｎｄｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＺＨＵＲｅｎ—ｋａｎｇ，ｅｔａｌ（ＳｕｚｈｏｕＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓｕｚｈｏｕ，２１５００４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ，ｄｉｍｅｔｈｙＩａｍｉｎｅａｎｄｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＣ）ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅｉｓｓｔｕｄｉｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ＴｈｅｙａｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｗｉｔｈＮｉｔｒｏｇｅｎ—ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓＤｅｔｅｃｔｏｒ（ＮＰＤ）．Ｔｈｅｇｏｏｄｓｅｐａｒａｔｅｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｎｄｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｉｅｓｃａｎｂｅｇｏｔ．Ｔｈｅｉｒｌｏｗｅｓｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｃａｎｒｅａｃｈ０．０２５ｍｇ／Ｌ．Ｂｙｔｈｅｗａｙ，ｔｈｅｉｒｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｉｅｓｏｎＮＰＤａｎｄＦＩＤａｒｅｃｏｍｐａｒｅｄ，ａｎｄｔｈｅｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｉｅｓｏｎＮＰＤｉＳｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈｅｉｒｏｎＦＩＤ．Ｈｅｎｃｅ，ｔｈｅｆｏｒｍｅｒｉｓｑｕｉｔｅｓｕｉｔａｂｌｅｔｏｍｏｎｉｔｏｒｍｅｔｈａｌａｍｉｎｅｓｗｉｔｈｌｏｗｃｏｎｔｅｎｔｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ＮＰＤ；ｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ；ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ；ｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ甲胺、二甲胺、三甲胺均为无色有氨味的气体，它们是生产染料、药物、有机氮农药、炸药、表面活性剂及硫化促进剂的主要原料。
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柱类型 微径柱 常规柱 大口径柱
WCOT柱的尺寸分类
内径/mm
常用柱长/m
每米理论塔板数
不大于0.1 0.2~0.32 0.53~0.75
1~10 10~60 10~50
4000~8000 3000~5000 1000~2000
主要用途
快速GC 常规分析 定量分析
WCOT柱常用的固定液有OV-1、SE-30、OV-101、SE-54、OV-17、OV-1701， FFAP及PEG-20M等
冷柱上进样口
样品以液体形态直接进入色谱柱，无分流歧视问题。分析精度 高，重现性好。尤其适用于沸点范围宽、或热不稳定的样品， 也常用于痕量分析（可进行柱上浓缩）。
程序升温气化进 将分流/不分流进样和冷柱上进样结合起来，功能多，适用范围
样口
广，是较为理想的GC进样口。
大体积进样
采用程序升温气化或冷柱上进样口，配合以溶剂放空功能，进 样量可达几百微升，甚至更高，可大大提高分析灵敏度，在环 境分析中应用广泛，但操作较为复杂。
50%三氟丙基, 聚甲基硅 极性 氧烷
25%氰丙基,25%苯基, 聚 极性 甲基硅氧烷
聚乙二醇
强极性
聚乙二醇衍生物
强极性
聚二氰烷基硅氧烷
强极性
20-150
20-350 100-350
50-300
0-375 0-275
0-265
25-275 50-250 25-250
000000
17 57 45 67 43 234 16 55 44 65 42 227
玻璃、不 锈钢
熔融石英 熔融石英
柱容量
mg级 <100 ng ng-mg
程序 升温 应用 较差
较好 尚可
固定相
载体＋固定 液
固定液 固体吸附剂
色谱柱炉 气化室 检测器
控制温度系统
恒温或程序升温
气相色谱的固定相 • 液体固定相 固定液+载体
• 固体固定相
固体吸附剂 聚合物
载体
要求：有较大的比表面积，有分布均匀的孔径，良好的机械强度、
载样（load)
进样（injector)
由柱箱和色谱柱组成
分离系统
柱箱：一般为配备隔热层的不锈钢壳体, 内装一恒温风扇和测温热敏元件, 由电 阻丝加热，电子线路控温
色谱柱：通常是由玻璃、石英或不锈钢制成的圆管，管内装有固定相。 分为装满填料的填充柱和空心的开管柱
Packed GC column
Capillary GC column
色谱进样系统
一般包括进样器和气化室
进样器 注射器 六通阀
进样口和进样技 术
常见GC进样口和进样技术
特点
填充柱进样口 最简单的进样口。所有气化的样品均进入色谱柱，可接玻璃和 不锈钢填充柱，也可接大口径毛细管柱进行直接进样。
分流/不分流进 样口
最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普遍，操作简单，但 有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂 一些，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。
定相流失或检测器被污染所造成的，很难通过滤波器除去，故对实际 分析影响较大
漂移 原因
基线随时间的单向缓慢变化，通常表示为单位时间(0.5或 1.0小时)内基线信号值的变化，即：Dr=R/t 单位： mV/h或pA/h 多是仪器系统某些部件未进入正常工作状态，如温度、载 气流速，以及色谱柱固定相的流失。
• 要求 选择性好，在使用温度下为液体，具有较低的蒸 气压，热稳定性和化学稳定性好，对试样各组分有适当 的溶解能力，黏度低。
• 固定液的选择性取决于其与组分分子间的作用力
静电力 诱导力 色散力 氢键力
• 固定液的特性
相对极性
Px
100 100(q1 qx ) 被测固定液
q q 氧二丙腈 1
化硅藻土载体
体，碱性样品用碱
洗载体
酸洗硅藻土载体
弱极性、极性或非 极性、用量小于 5%
硅烷化载体 玻璃微球
强腐蚀性样品
聚四氟乙烯等特殊 载体
载体的粒度越小，填装越均匀，柱效越高，但柱压会增大，一般粒度直径为柱内 径的1/201/25为宜。
固定液
• 一般为高沸点有机物，均匀地涂在载体表面，在分析条 件下呈液膜状态
非极性吸附剂，主要有活性炭，石墨 化碳黑和碳分子筛等品种。活性 炭是具有微孔结构的无定形碳。 石墨化碳黑是碳黑在惰性气体保 护下经高温煅烧而成的石墨状细 晶。碳分子筛则是聚偏二氯乙烯 小球经高温热解处理后的残留物
人工合成的硅铝酸盐，具有分布均匀 的空穴，基本组成为 MOAl2O3xSiO2yH2O，其中M代 表 Na+ 、 K+ 、 Li+ 、 Ca2+ 、 Sr2+ 、 B2+ 等 金 属 离 子 。 多 用 4A 、 5A 和 13X三种类型
Column
Air Hydrogen Carrier Gas
气相色谱仪的结构
• 气路系统 • 进样系统 • 分离系统（柱系统） • 控制温度系统 • 检测系统 • 记录系统
气路系统
1. 气源 提供载气和/或辅助气体的高压钢瓶或气体发生器
载气 常用的有氮气、氢气、氦气、氩气等，要求纯度高
作用
一 作为动力，它驱动样品在色谱柱中流动，并把分离后的各组
固定相 硅胶 氧化铝
无 碳素 机 吸 附 剂
分子筛
高分子小球
化学键合相
气固色谱固定相
特性
主要用途
氢键型强极性固体吸附剂，多用粗孔 硅胶，组成为SiO2nH2O
中等极性吸附剂，多用型晶体，热稳 定性和机械强度好
分析N2O，SO2，H2S，SF6，CF2Cl2，以 及C1~C4烷烃
分析C1-C4烷烃，低温也可分离氢的同位 素
灵敏度
信号对进入检测器的组分量的变化率
灵敏度
S R c
响应信号的变化量 组分量的变化量
灵敏度的测量应在检测器的线性范围内进行
浓度型检测器
记录仪灵敏度 mV/cm
检测器入口载气
A C F i 2 c 流速度cm3/min S c
w Ci 1 走纸速度 cm/min
样品质量mg
质量型检测器
Sm
60C2 Ai wiC1
• 噪声和漂移 • 灵敏度 • 检出限 • 最小检测量 • 线性范围 • 响应时间
噪声和漂移
• 评价检测器稳定性的指标，同时还影响检测器的灵敏度。
噪声 反映检测器背景信号的基线波动，用N表示。
来源： 主要有检测器构件的工作稳定性、电子线路的噪声以及流 分类 过检测器的气体纯度等
短期噪声 基线的瞬间高频率波动，是一般检测器所固有的背景信号 长期噪声 与色谱峰信号相似的基线波动，往往是由于载气纯度降低、色谱柱固
19 74 64 93 62 312
119 158 162 243 202 884 146 238 358 468 310 1520
228 369 338 492 386 1813
322 536 368 572 510 2308 340 580 397 602 627 2546 629 872 763 110 849 4219
角鲨烷
OV-101 OV-1, SE-30 SE-54
OV-17 OV-210，
OV-225
PEG-20M FFAP OV-275
2,6,10,15,19,23-六甲基二 十四烷
聚甲基硅氧烷
聚甲基硅氧烷
非极性
非极性 非极性
1%乙烯基,5%苯基, 聚甲 弱极性 基硅氧烷
50%苯基, 聚甲基硅氧烷 中极性
小球等
对分子质量的有机化
合物
高沸点的液体有机物 应用广泛 涂渍在惰性载体上
气相色谱仪流程图
气相色谱仪结构示意图
气相色谱仪
Mol-Sieve Traps
Fixed Restrictors
Regulators
Flow Controller
Injection Port
Detector
or
H
RESET
主要用于分离H2、N2、O2、CO、甲烷以 及在低温下分析惰性气体。
分析各种有机物和气体，特别适合于有机 物中痕量水分的测定
利用化学反应把固定液键合在载体表 分析C1~C3烷烃、烯烃、炔烃、CO2、卤
面，热稳定性好。
代烃和含氧有机化合物
开管柱
分类：壁涂开管柱（WCOT） 广泛应用
载体涂渍开管柱（SCOT）应用不太普遍 多孔层开管柱（PLOT）主要用于永久气体和低分子量有机化合物的气固色谱分离
阀进样
常用六通阀定量引入气体或液体样品，重现性好，容易实现自 动化。但进样对峰展宽的影响大，常用于永久气体的分析，以 及化工工艺过程中物料流的监测。
六通阀
流动相入口 流动相进色谱柱 流动相入口
流动相和试 样进色谱柱
试样入口 试样出口
试样入口 试样出口
流动相 入口
六通阀进样原理
流动相进色谱柱
流动相和试 样进色谱柱
分类
根据 检测 原理 的不 同
气相色谱检测器
浓度型检测器 质量型检测器
热导检测器 电子捕获检测器 氢火焰离子化检测器 火焰光度检测器
根据检 测器对 不同物 质的响 应情况
通用型检测器 选择性检测器
对检测器的要求 主要有噪声小、死体积小、响应时间短、稳定性好、对所
测化合物的灵敏度高、线性范围宽等
检测器的性能指标
化学惰性和热稳定性，表面不与固定液和样品起化学反应，且吸附 性和催化性能越小越好。
类型 硅藻土 非硅藻土
红色载体 白色载体
载体的表面处理
酸洗 碱洗 硅烷化
载体的选择
样品