SIM实验室型冻干机中文手册

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冻干机中文手册
目录
第一节: 概述-------------------------------------------2-3 第二节: 安全细则---------------------------------------3-4 第三节：安装调试---------------------------------------4-9 第四节: 真空泵维护与保养 ----------------------------10-11 第五节：操作步骤--------------------------------------11-18
第一节概述
1.1冻干原理
真空冷冻干燥就是把含有大量水份的物质，预先进行降温冻结成固体，然后在一定的真空条件下使水蒸气直接从固体中升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变、疏松多孔，冰在升华时要吸收热量，引起制品本身温度下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对制品进行适当加热。

整个干燥过程是在较低温度下进行的。

1.2冻干目的
干燥保存易脱水的产品，在加水以后能够再次恢复原材料的特性，而不影响其生物活性等。

在低温的状态下达到干燥，蛋白质保持无水，而其他主要化学键保持不变。

通过冷冻干燥，组织、组织物提取、细菌、疫苗及血浆之类的材料成为干燥状态，从而不会发生酶的、细菌的及化学的变化。

冷冻干燥是保存生物特性敏感物质的最佳方法。

1.3冻干优点
（1）冷冻干燥在低温下进行，因此在对于许多热敏性的物质特别适用。

如蛋白质、微生物之类，不会发生变性或失去生物活力。

（2）在冻干过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行。

因此能保持原来的性状。

（3）在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成份和受热变性的营养成分损失很小，适合一些化学制品、药品和食品的干燥。

（4）由于在冻结的状态下进行干燥，因此制品的体积、形状几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。

干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完
全，几乎立即恢复原来的性状。

（5）在真空下进行干燥，物料处于高度缺氧状态下，容易氧化的物质得到了保护。

干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不变质。

（6）制品在冻干仓室内的无菌状态下完成干燥、解吸附水份和压塞等操作。

1.4应用范围广
适用于细菌、病毒、血浆、血清、抗体、疫苗及药品、微生物、酵母、生物研究用植物提取物等。

涉及的领域：生物学、植物学、化学、医学、病理学、药剂学、细菌学、病毒学、动物学、法医鉴定、小动物标本（切片）、食品学、奶制品解析、印刷品、地质学、污泥解析、考古学等领域。

1.5 SIM冻干机特点
1.N2反填系统，封盖后可使样品保存时间更长
2.除霜功能
1）常温除霜（速度慢）
2）热制冷剂除霜（方便快捷）
3）电加热除霜
3.冻干仓可选择一个或二个，一个仓可放6个托盘，12个瓶子；二个仓同时可放12个托
盘、12个瓶子，可放7ml西林瓶600只。

4.有手动程序和自动程序两种模式
5.温度高于-50℃真空泵不启动，有一定的保护功能，避免真空泵进水
6.真空泵有单向止逆阀，防止油逆喷入冻干仓及冷井
7.高于50Pa托盘加热不启动
8.真空泵开时，N2不能回填
9.控制器为触摸屏，使得操作程序更直观，操作更方便
10.外挂冻干瓶，独特平底设计可直立
11.制冷系统延时锁定功能。

二次启动间隔时间为2分钟。

对压缩机起保护作用，延长压缩
机寿命
第二节安全细则
2.1切断电源!
在进行一切维护保养时，首先要切断电源！
2.2禁用酸性物体冻干!
含酸物料或高浓度液体禁止在没有特殊保护装置的情况下冻干，如有此特殊冻干需要请与厂家技术服务工程师联系，以防仪器被酸腐蚀！
2.3日常清洁及维护保养!
对于有些有传染性，有毒有害和一些放射性物质，请做好与这些相关的安全维护及清理工作。

2.4注意事项
1.冻干机必须使用独立电源插座（AC220V50HZ有良好接地）
2.冻干机须在环境温度在5-30℃下工作，这样有利于低温压缩机寿命，压机长期在30℃以
上会造成压缩机损坏
3. 制冷系统二次启动，须在3分钟之后，这样有利于压机寿命
4.物料预冻必须冻实。

（关于如何预冻，后边会有详细说明）
5.有机玻璃冻干仓取下时，必须轻放在橡胶等柔软物体上，以免有机玻璃受损而漏真空
6.随所放物料的多少与环境温度的高低，冷阱温度在5℃左右变化及真空度在20左右变化
均为正常。

7. N2或空气回填时，请将通入真空回填气体压力调至0.7Kg以下。

8. 机箱距墙面距离≥30cm。

9. 禁止阳光直射。

10. 禁止将其他散热设备放在冻干机附近，造成制冷系统无法散热，致使仪器不能工作及压缩
机损坏。

11. 设备放置平稳后，将脚轮固定器按下。

12. 操作前观察真空泵油位及油质。

13. 抽真空前将排水管堵上，适配器系统全部关闭，否则会造成真空泵损坏。

14. 压缩机及冷凝器翅片定期除尘。

15. 试验完毕进入手动模式下关闭仪器。

16. 禁止一次放入的试验样品太多。

17. 禁止环境湿度过大。

18. 禁止直接对大气直接抽真空或直接将溶液放入冻干仓抽真空。

第三节安装调试
3.1安装场地的选择
1、置于背光处。

2、通风条件良好。

3、环境清洁，无过多灰尘。

4、放置平稳，禁止振动摇晃。

5、适宜的工作环境温度：5-30℃。

6、适宜的工作环境湿度：≤80%。

7、最高海拔高度：2000米。

8、正常工作电压变化范围：≤±10%。

9、地面要求：清洁、平整。

3.2如何安装
1、机器的后部和墙应保持30cm或更远的距离。

2、在平稳的地方安装。

3、脚板滑轮要用制动固定。

4、通风要流畅。

3.3电源线和如何接地：
（一）电源线：
1、确定连接是否安全，插头是否插入电源插座。

2、电源线要求插接到墙面上的独立插接孔上。

禁止使用插线板
3、不能让本机的电源插头和其它电器的电源插头共用同一个电源插座。

4、确保电源线路勿压勿折。

5、如果用外援线路，务必保证其承受力在250V，15A以上，并且不能超过3m。

6、仪器专用电压为230V，50 Hz。

在使用前，请检查工作电压。

*低于110V，应该使用升压器（3KW以上）。

电压不稳定时，使用A VR（自动稳压器）
或电压升压器（型号：VB0081）
（二）如何接地：
1、为了确保安全，仪器应该接地。

2、确保电源线插座已接地：如果电源插座有地线装置（230V），请在使用之前检查接地装
置。

3、如果电源插座没有地线装置，首先，检查机器的地线。

然后，将它连接到铜板。

接着，
把它埋到潮湿的地下。

（地下25cm或更深）
注意：禁止将机器的地线接到暖气管，电话线或避雷针上。

3.4触摸屏的安装：
1、打开触摸屏包装，取出触摸屏。

2、触摸屏线路的连接：
①触摸屏要与冻干机的三根线路连接，冻干机的三根线路如图：
（1）
②触摸屏与冻干机连接的三个端口如图：
（2）
③将图（1）中的1与图（2）中的2插接。

④将图（1）中的2与图（2）中的1插接在一起。

⑤将图（1）中的3与图（2）中的3插接在一起。

3.5电源开关
电源开关安装在触摸屏的后边。

检查完电源和地线后，把电源开关打开到“ON”的位置，此时，可以通过触屏进行操作，仪器可以工作。

*不用仪器时，请将开关按到“OFF”的位置。

3.6冻干仓的安装：
1、打开冻干仓包装，取出冻干仓。

2、取出橡胶阀，如图所示：
（3）
3、冻干仓顶盖如图：
（4）
4、将图（3）中的1插口与图（4）中的适配器接头插接（插接前要在适配器接头周围处均
匀涂抹真空脂）在一起。

* 图（3）中的3接口周围也要均匀的涂抹真空脂。

5、图（3）中的2接口与适配器的4接口连接，如图：
（5）
6、适配器与挂瓶的连接如下：
（6）
将适配器与挂瓶口连接在一起即可。

7、冻干仓支架如图：
8、将下图的物料盘放入（7）图中的加热隔板上。

9、将有机玻璃桶放入冻干仓支架上如图：
10、冻干仓顶盖如图：
（10）
将图（10）中的旋杆插头与图（9）中的旋杆插槽插接固定到一起。

如图：
（11）
第四节真空泵维护与保养
4.1真空泵结构介绍
4.2真空泵如何换油及换油频率
1）真空泵油要求定期更换，以确保泵真空泵保持最佳工作状态。

2）当真空泵油的颜色变浑浊或颜色由深黄变为深黄褐色时要立即更换。

3）如果真空泵进水后油颜色变为乳白色或灰白色，先打开气镇阀20分钟以后观察油的颜色变化，如果仍无变化，则需要更换泵油。

4）换油周期可以依据冻干样品冻干效果来决定，但一般情况下真空泵每运行三个月左右必须换油。

4.3如何更换真空泵油
第一步：停机，打开放油阀，放出泵体内的油。

油排完后，关闭放油阀。

空转五秒钟后，再停机，再打开放油阀，放出从泵体内排出的油。

第二步：确保放油阀拧回到正确的位置固定好。

第三步：按逆时针方向打开注油阀，将新油通过注油口注入真空泵。

加油时，油面加至两条油位线之间。

第四步：油注满后请按顺时针方向将注油阀关闭，拧紧。

注意：油严重污染时，加入新的油，运转数分钟，对泵体内部进行清洗。

可根据油的污染情况，重复这样的操作。

4.4关于真空泵上气镇阀的功能与使用
气镇阀能有效去除水蒸气和溶剂蒸汽等冷凝性气体。

冷凝性气体被吸入以后，在泵的压缩加压过程中被液化，与泵油混合后，一起在泵内循环。

这样，就会出现与使用高蒸汽压油同样的效果，泵的极限压力会增高。

另外，由于油的润滑性降低，油上油封的寿命就会缩短。

而且长时间使用润滑效果低的泵油会造成真空泵严重损坏。

如果在真空泵的压缩加压程序进行以前就在气镇阀处混入空气或者干燥氮气，那
么，冷凝性气体就会在没有液化情况下通过排气阀与空气一起被排出去。

使用气镇阀时，泵的温度越高，气镇的效果就越大。

温度较低时，气镇阀的能力就会下降。

因此，吸收冷凝性气体以前，请先打开气镇阀约20分钟使其空转，让泵的温度达到70℃左右即可。

另外，如果在所抽气体中不含冷凝性气体时，打开气镇阀，那么，不仅会造成油的飞溅和动力的损失，同时，极限压力也会增高。

另外，气镇阀对冷凝性气体的处理能力有限，因此，大量的冷凝性气体排出和在气镇阀未打开时冷凝性气体排出以后，泵油内就会存留有冷凝性气体。

此时，如果使真空泵运转，让油温升高，通过气镇效果就可以进行净化泵油的工作。

如果长时间不能实现净化，那就需要更换泵油。

第五节操作步骤
5.1准备冷冻样品：
1、试验前预先将所要试验的物料放到冰箱、冰柜等低温柜中冷冻，冷冻温度≤-30℃，冷
冻时间不低于48小时。

试验所需物料一定要冻实。

* 预冻温度以试验材料的冷冻点有所变化，试验材料一定要冷冻实。

预冻结介绍：
预冻就是将溶液中的自由水固化，赋予干燥后产品与干燥前相同的形态，防止抽空干燥时起泡、浓缩和溶质移动等不可逆变化发生，尽量减少由温度引起的物质可溶性减少和生命特性的变化。

在预冻结过程中，预冻速率、预冻温度和预冻时间是影响后面过程的主要因素。

因此预冻之前应确定以上三个数据。

（1）、预冻速率
预冻速率的快慢，对制品冻结中晶粒的大小、活菌的存活率和升华的速率均有影响。

一般来说，慢冻晶粒大，产品外观粗糙，不容易损伤活菌，但升华速度快；而速冻则与此相反。

因此，需要选择一个合理的冷却速度，以得到较高的存活率，较好的物理性状和溶解度，且利于干燥过程中的升华。

（2）、预冻温度
预冻温度必须低于制品的共晶点温度，根据预冻的方法不同而略有差异，一般来说，搁板温度应低于制品共晶点5～10℃。

各种制品的共晶点温度是不同的，同一制品而不同浓度的制品的共晶点温度也会有所不同。

需要进行严格的测试才能得到。

（3）、预冻时间
预冻所需的时间要根据不同的具体条件来确定。

总的原则是，应使制品的各部分完全冻牢。

通常冻干箱的搁板从室温25℃降到-40℃约1.5小时。

在达到预冻温度后再保持1～2小时，确保整箱全部制品完全冻结。

预冻时间仅是个经验值，根据冻干机不同，总装量不同，物品与搁板之间接触不同，预冻的时间会有差异。

具体预冻时间可由实验测得。

（一）、预冻的方法
溶液的预冻方法有两种：冻干箱内预冻法和箱外预冻法。

箱内预冻法是直接把产品放置在冻干机内的多层搁板上，由冻干机的冷冻机来进行冷冻，大量的小瓶和安瓶进行冻干时为了进箱和出箱方便，一般把小瓶或安瓶分放在若干金属盘内，再装进箱子，为了改善热传递。

有些金属盘制成可抽活底式，进箱时把底抽走，让小瓶直接与冻干箱的金属板接触；对于不可抽底的盘子，要求盘底平整，以获得产品的均一性。

采用旋冻法的大血浆瓶要事先冻好后加上导热用的金属架后再进箱进行冷冻。

箱外预冻法有二种方法。

有些小型冻干机没有进行预冻产品的装置，只能利用低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻。

另一种是专用的旋冻器，它可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构，然后再进入冻干箱内。

旋转型冷冻
还有一种特殊的离心式预冻法，离心式冻干机就采用此法。

利用在真空下液体迅速蒸发，吸收本身的热量而冻结。

旋转的离心力防止产品的气体逸出，使产品能“平静地”冻结成一定的形状。

转速一般为800转/分左右。

靠离心或旋转液体形成楔状或壳状
（二）、预冻的过程：
水溶液温度降到一定时，根据溶液共晶浓度，浓度淡溶液里开始结冰，这个温度就叫结冰点。

一般来说结冰点受浓度的支配与浓度一起下降。

溶液温度低于结冰点时，溶液中的一部分会结晶析出，剩下的溶液浓度将会上升，就这样结冰点下降，接着继续冷却，冰结晶随着冷却而增加，剩下的溶液浓度随之而增大。

可是温度降到某一点时剩下的溶液就全部冻结，这时的冻结物里混杂着冰晶体，这时的温度就是共晶点。

溶液需过冷到冰点以后，其内产生晶核以后，自由水才会开始以冰的形式结晶，同时放出结晶热使其温度上升到冰点，随着晶体的生长，溶液浓度的增加，当浓度达到共晶浓度，温度下降到共晶点以下时，溶液就会全部冻结。

溶液结晶的晶粒数量和大小除了与溶液本身的性质有关以外，还与晶核生成速率和晶体生长速率有关。

而晶核生成速率和晶体生长速率这两个因素又是随温度和压强的变化而变化的，因此，我们可以通过控制温度和压强来控制溶液结晶的晶粒数量和大小。

一般来说，冷却速度越快，过冷温度越低，所形成的晶核数量越多，晶体来不及生长就被冻结，此时所形成的晶粒数量越多，晶粒越细；反之晶粒数量越少，晶粒越大。

晶体的形状也与冻结温度有关。

在0o C附近开始冻结时，冰晶呈六角对称形，在六个主轴方向向前生长，同时，还会出现若干副轴，所有冰晶连接起来，在溶液中形成一个网络结构。

随着过冷度的增加，冰晶将逐渐丧失容量辨认的六角对称形式，加之成核
数多，冻结速度快,可能形成一种不规则的树枝型，它们有任意数目的轴向柱状体，而不象六方晶型那样只有六条。

图2-4冷冻干燥碎片，表示冰升华后空隙（无比例）
生物体液（如血液血浆、肌肉浆液、玻璃体液等）结冰形成的结晶单元，往往与单一成分的水溶液形成的冰晶类型相似。

结晶类型主要取决于冷却速度和体液浓度，例如血浆、肌肉浆液等在正常浓度下结冰时，在较高零下温度、慢冷却速度下形成六方结晶单元，快速冷却至低温时形成不规则树枝状晶体。

细胞悬浮液（如红血球、白血球、精子、细菌等悬浮于蒸馏水、血浆或其他悬浮介质中），在高零下温度缓慢结冰时，悬浮液中大量的冰生长，将细胞挤在两冰柱之间的狭窄管道中，管道内的悬浮介质因水析出结冰而溶质浓缩，细胞内的水通过细胞膜渗透出细胞，又造成细胞内溶质的浓缩。

与此同时，胞外冰的生长，还将迫使细胞物质体积缩小、变形。

但此时细胞内不结冰。

当在低温下快速结冰时，则细胞内将形成胞内冰。

冰的大小、形状和分布与冷却速度、保护剂的存在与否、保护剂的性质以及细胞内水的含量有关，一般说来，冷却速度越快、温度越低，细胞内形成的冰越多。

悬浮液中添加非渗透性保护剂，可以使快速结冰时细胞内形成的冰数目减少。

溶液结晶的形式对冻干速率有直接的影响。

冰晶升华后留下的空隙是后续冰晶升华时水蒸气的逸出通道，大而连续的六方晶体升华后形成的空隙通道大，水蒸汽逸出的阻力小，因而制品干燥速度快，反之树枝形和不连续的球状冰晶通道小或不连续，水蒸汽靠扩散或渗透才能逸出，因而干燥速度慢。

因此仅从干燥速率来考虑，慢冻为好。

此外，冻结的速率还与冻结设备的种类、能力和传热介质等有关。

2、如果试验物料是悬浊液体，冷冻前最好将液体溶液用离心机进行离心沉淀，再进行预
冻，这样会增加冻干速度。

二、开机前准备：
1、连接冻干机外接线路：
将冻干机外接电源线接到230V电源取电口上。

2、冻干仓的准备：
根据需要将所需的冻干仓准备好，带真空胶阀的冻干仓试验前必须先将真空胶阀关
闭。

三、实验过程
（一）手动模式
1、打开触摸屏上的电源开关。

2、触摸屏将出现如下界面：
window 1
1）点击界面1中的图标，出现如下对话框：
window 2
REF: 制冷, PUMP: 真空泵, PURGE: 氮气回填.,
DEF.: 除霜, Heater: 加热
2) 点击图标下的“ON”, 2分钟延迟保护后, 压缩机被打开，系统开始制冷，
温度开始下降。

3) 当制冷温度下降到-50℃时，将预冻物料放到冻干仓封盖密封。

4）将放有预冻物料的冻干仓放到冷阱上进行试验。

5）当制冷温度低于-50℃时，手动点开标志下的开关“ON”，系统真空泵启动，系统进行抽真空，真空度开始下降。

6）做冻干盘加冻干挂瓶（茄形瓶或安瓿瓶）的试验时，抽真空半小时后，图（2）中制冷温度如果低于-50℃，真空度达到50mTorr以下时，就可以逐个将冻干瓶挂到冻干仓上的适配器上，慢慢打开真空胶阀。

依次挂够12个冻干瓶。

7）当真空度降到50mTorr 时点击标志下的“ON”，设置加热温度和时间（在开始加热之前预先设置好），开始加热。

操作步骤如下：
①点击图2中的键，出现界面：
Window 3
②点击图中标志，操作进入下一个界面，现在你就可以设置加热温度和加热
时间了。

window 4
此界面为梯度加热的十二个阶段，左侧是设置十二个加热阶段的编号。

A）下是可以设置的十二个加热阶段的加热温度。

B）下是可以设置十二个加热阶段的加热时间。

可以根据需要设置加热温度和加热时间，对试验进行温度控制。

C）是保存加热设置数据的组别，可以将成功实验的加热设置数据进行保存。

可以保存1999个组别。

D）：是将数据设置完后点击，出现如下对话框：
window 5
点击，看一下此组别的原始数据，再点击，返回window 4界面，点击进行数据保存，就可以将设置的加热温度和加热时间进行保存了。

可以点击，转到window 5点击来查看数据是否已经切换过
来了。

如果要进行加热，只需点击window 5中的即完成实验加热设置了。

数据设置完毕成功进行保存后，下次在使用时，只需将组别选择出来，再点击window 5中的即可使用设置数据了进行加热实验了。

8）查看试验过程温度的监控数据可以通过以下操作：
①点击图2中的出现下图
window 6
A）中显示数据为系统当前的真空度数值。

B）中显示数据是仪器开机到当前的运行时间。

C）图右侧四个显示为四个温度探头的数值。

①为冷阱的温度，②为加热控制温度，
③④为样品温度。

9）试验样品被完全冻干后，关闭真空泵标志下的“OFF”，系统将自动打开氮气
回填，氮气回填标志开始闪烁。

10）将被冻干的样品移走。

11）打开除霜标志下的开关的“ON”，启动除霜功能，同时打开排水管。

12）除霜完毕后，关闭系统，关掉电源开关。

13）实验全部进行完毕后关闭排水阀和适配器的真空胶阀。

（二）自动模式
在启动自动模式之前应预先设置好加热阶段与时间。

其他步骤同手动模式。