火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的锌含量标准曲线法

火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的锌含量
一、实验目的
1.了解火焰原子吸收分光光度计的原理与基本结构。

2.掌握火焰原子吸收分光光度法测定食盐中锌含量的实验方法。

二、实验原理
锌是人体必需的微量元素,缺锌会出现食欲下降、生长迟缓、性发育落后、智能低下等症状,还会降低人体的免疫功能,使人易患病和衰老。

目前食盐市场上除一般的加碘盐外,陆续出现了添加各种微量元素的保健食盐,如加铁盐、加锌盐、加钙盐以及加多种微量元素的复合盐等。

本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定食盐中的锌含量,通过将试液直接喷入火焰中,使锌原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

三、主要仪器与试剂
1.仪器
原子吸收分光光度计,锌元素空心阴极灯,电子天平,空气压缩机,乙炔钢瓶。

50mL容量瓶7个,1mL、5mL移液管各1支,洗耳球1只。

2.试剂
市售食盐;硝酸(优级纯);高纯金属锌(99.999%);所有实验用水均为超纯水或亚沸去离子水;所用玻璃器械用10%硝酸浸泡过夜,去离子水冲洗干净。

3.溶液配制
(1)锌标准储备溶液配制:准确称量1.0000g金属锌用50%硝酸40ml溶解,并用去离子水稀释定容至1000mL,得1000μg·mL-1锌标准储备溶液。

(2)锌标准使用液配制:取1 mL 1000μg·mL-1锌标准储备溶液,用1.5%的硝酸定容至100 mL,配制成质量浓度均为10.0μg·mL-1的锌标准使用液。

四、实验步骤
(一)标准试样及待测样品准备
1.标准样品配制:分别吸取上述使用液0.00 mL、1.00mL、
2.00mL、
3.00 mL、
4.00 mL、
5.00 mL至50mL容量瓶,用1.5%的硝酸定容至50 mL。

2.待测样品配制:根据食用盐中加入营养剂的量,准确称取食盐1g左右,加入适量去离子水将其溶解,转移至50 mL容量瓶中,再用1.5%硝酸溶液定容。

(二)开机并设定仪器操作条件
1、将锌元素灯装上灯架,并使其处于光路中,光谱带带宽设为1档(0.2nm)。

2、打开主机电源,机器自检。

3、打开AAS工作站,进行设置:
(1)选择测试元素Zn和灯2;
(2)进入仪器条件设置页面,模式:ABS,信号方式:AA,信号处理方式:CONT,波长213.90 nm.,灯1电流0.00mA,灯2电流:3.00mA,负高压250V,扩展次数:1,积分时间2.00秒,平均次数:3。

(3)上述参数设置完毕后,点击找峰按钮,主机自动找出分析线波长中心位置,确保峰型对称,能量落在工作区间内,(注:可根据找峰情况,适当调整灯2电流或负高压)。

找到
合适的峰后,按确认键。

(4)将信号方式设为:AA-BG,然后按平衡键进行HCL与D2L能量平衡,平衡结束后按增益键进行调零增益,最后按确认键。

4、仪器点火
(1)确认废液管水封状况;
(2)打开主机的气源开关;
(3)打开空气压缩机,调整输出压力为0.3MPa,调节助燃气流量为6.0L/min
(4)开乙炔气钢瓶,调节乙炔气减压阀输出为0.07MPa,按检查键,调整乙炔流量为1.5L /min
(5)按点火键点火
(二)工作曲线制作
仪器操作
(1)按标准样按钮,依次输入标样浓度,全部输入结束后,按结束键
(2)按增益键进行调零
(3)吸喷第1个标准样,待能量曲线稳定后,按读数键,稍等片刻得相应吸光度,总共按3次读数键得3个吸光度值。

接着测后面的标准样(每测一个样品后用去离子水喷吸一次,注意浓度由低到高,测定方法同上)。

(4)所有标样测完后,点击拟合,选择一次曲线,得标准曲线。

(三)样品的测定
仪器操作:按未知样键,吸喷未知样,待能量曲线稳定后,按读数键,得未知样吸光度。

(四)关气关机
1、测量结束后,先喷吸50mL去离子水清洗燃烧系统(如果测试时使用有机溶剂,熄火后还需清洗燃烧器),再空烧1min。

2、关气熄火。

先关闭乙炔气钢瓶总阀和钢瓶减压阀,关空气压缩机。

把仪器上乙炔流量阀关闭。

3、按检查键放掉管道内余气。

4、关闭主机电源。

五、实验数据处理
根据实验结果,计算食盐中锌的质量百分含量。

安全事项:
乙炔是微毒类气体,属危险品,具有微麻醉作用,高浓度吸入可引起单纯窒息。

乙炔极易燃烧爆炸,应避免与空气混合,与明火、高热能或氧化剂、氟、氯等接触,工作现场严禁吸烟。