从茶叶中提取咖啡因

NH
O H3C N
N CH3
2
N4N 8
3
9
嘌呤
ON N CH3
咖啡因
咖啡因是弱碱性化合物; 可溶于氯仿、乙醇和热水中; 难溶于乙醚 和苯冷&纯品熔点235～236 ℃; 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体; 在 100 ℃ 时失去结晶水; 并开始升华;120 ℃ 时显著升华;178 ℃时迅速升 华&
二、实验原理
若套筒内萃取液色浅;即可停止萃取&
七、Байду номын сангаас验关键及注意事项
浓缩萃取液时不可蒸得太干;以防转移损失&否则因残液很粘而难于
转移;造成损失&
拌入生石灰要均匀;生石灰的作用除吸水外;还可中和除去部分酸性
杂质如鞣酸 &
升华过程中要控制好温度&温度太低;升华速度较慢;温度太高;易使产物
发黄分解&
刮下咖啡因时要小心操作;防止混入杂质&
蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等
试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰
五、实验装置图
滤纸最高处应
低于虹吸管的
索 最高处&
冷
氏
凝 器
脂
肪
提
提
蒸汽导管
取
取
器 虹吸管
器
蒸
馏
茶叶用滤纸裹住
瓶
图一、萃取装置
五、实验装置图
蒸发皿
小漏斗
漏斗直径小于 蒸发皿直径； 滤纸毛刺向上
烧 杯
图二、蒸汽干燥装置
图三、升华装置
加热要均匀;且 升温要慢;以便 升华的蒸汽能及 时得到冷却&
六、实验流程图
回流提取 茶叶末 95%乙醇
提取液 蒸馏回收乙醇
粗提取液 炒干
咖啡因
升华收集 粗提取物
七、实验关键及注意事项
索氏提取器的虹吸管极易折断;所以在安装仪器和实验过程中须特别
小心&
用滤纸包茶叶末时要严实;防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；其高度不要
超过虹吸管;否则提取时;高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中;提取 效果就不好&纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适;太细;在提取时会漂 起来；太粗;会装不进行去;即使强行装进去;由于装得太紧;溶剂不好渗 透;提取效果不好;甚至不能虹吸&
提取原理
茶叶中含有咖啡因;约占1~5%;另外还含有11~12%的丹宁酸 鞣酸;0.6%的色素、纤维素、蛋白质等&为了提取茶叶中的咖啡 因;可用适当的溶剂如乙醇等在脂肪提取器中连续萃取;然后蒸 去溶剂;即得粗咖啡因&粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质 如单宁酸等;可利用升华法进一步提纯&
三、基本操作与技术
八、思考题
用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性？ 索式提取器的工作原理？ 升华操作时应注意什么问题？ 本实验中使用生石灰的作用有哪些？如用碳酸钠又起什么作用？ 除可用乙醇萃取咖啡因外;还可采用哪些溶剂萃取？
固液连续萃取
当物质的溶解度不大时;进行萃取会耗费大量的溶剂;为解决这一问 题;引入索氏提取器&索氏提取器又叫脂肪提取器;该装置是利用溶剂回 流和虹吸原理;使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器&溶剂沸 腾时;其蒸气通过侧管上升;被冷凝管冷凝成液体;滴入套筒中;浸润固体 物质;使之溶于溶剂中;当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时;即发 生虹吸;流入烧瓶中&通过反复的回流和虹吸;从而将固体物质富集在烧 瓶中&实际上是进行多次萃取;达到了减少溶剂用量降低成本的目的&
利用升华分离提纯是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同;将不纯 净的固体化合物在熔点温度以下加热;利用产物蒸汽压高;杂质蒸汽压低 的特点;使产物不经过液体过程而直接气化;遇冷后固化;而杂质则不发 生这个过程;达到分离提纯的目的&
四、主要仪器与试剂
仪器: 电热套、球型索氏提取器套 、蒸馏仪器套 、烧杯、
从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
学习从天然产物中提取有机化合物及提纯的方法 掌握索氏提取器的原理及使用方法 学习易升华固体的提纯方法;掌握升华的原理及操作方法
二、实验原理
咖啡因性质
咖啡因又称咖啡碱、茶素;是杂环化合物嘌呤的衍生物;其化
学名称为1;3;7-三甲基-2;6-二氧嘌呤 &
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三、基本操作与技术
升华
某些物质在固态时有相当高的蒸气压;当加热时不经进液态而直接气 化;蒸气遇次则凝结成固体;这个过程叫做升华&升华得到的产品有较高 的纯度;这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质&
升华法只能用于纯化在不太高的温度下;有足够的蒸气压在熔点以下 高于266.6Pa 的固态物质;因此;有一定的局限性&