滴定分析的基本操作方法

碱式滴定管的准备
➢ 1. 检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳 胶管已老化，玻璃球过大(不易操作) 或过 小(漏水)，应予更换。 ➢ 2. 洗涤：基本与酸式滴定管相同。 如果 需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管， 用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗滴定管时， 捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的 四周都洗到。
滴定管下端应在烧杯中心的 左后方，但不能接触过近。在 左手滴加溶液的同时，右手不 断地作圆周搅拌，加入半滴溶 液时，用玻棒末端承接半滴溶 液，放入溶液中搅拌。
注意事项：
①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始； ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流； ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋 转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶 液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液 旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反 应的进行 ； ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不 要去看滴定管上的刻度变化 ；
移液管的使用
吸移 取液 溶管 液的 和正 放确 出使 溶用 液
使移 用液
管 的 错 误
三、容量瓶
容量瓶是常用的测量所能 容纳液体体积的量入式玻 璃量器，主要用途是配制 准确浓度的标准溶液或定 量地稀释溶液。常见规格 有50、100、200、250、 500、1000mL 等。
容量瓶的使用
转 移 溶 液
七、滴定管的读数
手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。
无色或浅色溶液， 读弯月面下缘最 低点的数值， 且眼睛与此最低 点在同一水平上， 如图所示
✓若溶液颜色太深(如KMnO4溶 液、I2 溶液等)，可读液面两侧 的最高点。
✓常量滴定管读数必须读出小 数点后第二位。
八、操作方法
1. 酸式滴定管 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻
2. 涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用纸
巾将活塞和活塞套擦干，将滴定管放平， 以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取 少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡 士林，如下图所示。
也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，另 用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的 小口内侧
3. 检漏 用自来水充满滴定管， 夹在滴定管夹上直立2 min， 仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。 然后将活塞转动180˚ ，再如前法检查。 如有漏水现象，必须重新涂油。
27
⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时 为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成 “水线”，这样，滴定速度太快； 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入， 即加一滴摇几下，再加再摇； 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直 至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流 入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀
左手按上述方法滴加溶液，右 手运用腕力摇动锥形瓶，边滴 加边摇动，摇动时使溶液向同 一方向作圆周运动，眼睛注意 溶液落点周围颜色的变化，开 始时，滴定速度可稍快些，但 不能行成“水线” 。
接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后， 每加半滴、即摇动锥形瓶。
直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行 滴定时， 将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度, 使滴定管下端伸入烧杯约1cm左右。
轻贴在尖嘴左侧。
拇指在活塞柄的靠近操 作者一侧，食指和中指在活 塞柄的另一侧，在转动活塞 的同时，中指和食指应稍微 弯曲，轻轻往手心方向用力， 防止活塞松脱，造成漏液。
2. 碱式滴定管 左手的拇指在前，食指在后，拇指与食指向
一侧捏乳胶管， 使溶液在玻璃球旁空隙处流出。
不要用力捏玻璃珠，也 不能使玻璃珠上下移动， 尤其不要捏玻璃珠下部 的乳胶管，如果这样会 在停止滴定，松开手时 吸进空气形成气泡，造 成体积测量错误。
28
1、洗净的滴定管为什么在装溶液之 前要用溶液润洗几次？
2、在滴定开始前，为什么必须赶 走滴定管下端尖管或乳胶管中 存在的气泡？
五、装溶液
✓1. 用溶液将滴定管润洗3次(洗法与 用蒸馏水润洗相同)。
✓2. 将溶液直接倒入滴定管中。
六、赶气泡
（1）酸式滴定管赶气泡的方法是： 右手拿住上部，使滴定管倾斜
30˚，左手迅速打开活塞，让溶液冲 出，将气泡带走。
（2）碱式滴定管赶气泡的方法是： 左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上
部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向 上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管 口喷出。随之将气泡带走，再一边捏乳胶 管一边将其放直。当乳胶管放直后再松开 拇指和食指否则出口管仍会有气泡。最后 将滴定管外壁擦干。（如下所示）
✓酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液，
✓碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。 a. 酸式滴定管
b. 碱式滴定管
酸式滴定管的准备
1. 洗涤 若无明显油污，可直接用自来水冲洗，
或用肥皂水或洗衣粉水泡洗。 若有明显油污，可用铬酸溶液洗。 用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来
水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察 内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干净， 必须重洗。
无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加 液方法：
①逐滴连续滴加； ②只加一滴；③使液滴悬 而未落；
内最 壁后 靠半 下滴
用 瓶
用蒸馏水冲下然后 摇匀，加入半滴。
九、滴定操作
滴定前 应观察滴定 管尖端是否 悬挂液滴， 若有，应用 锥形瓶外壁 靠下。
滴定时一般用左手 握滴定管，
右手拿住锥形瓶颈，使瓶底离滴定台约1 ~ 3cm， 调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约 1cm。
滴定分析基本操作方法
一、移液管
移液管是用于准确量 取一定体积溶液的量 出式玻璃量器。中间 膨大部分标有它的容 积和标定时的温度， 管颈上部刻有一标线， 此标线的位置是由放 出纯水的体积所决定 的。常见的规格有5、 10、20、25mL等。
二、吸量管
吸量管的全称是分度吸量 管，是具有分度线的量出 式玻璃量器，可以移取不 同体积的溶液，它一般只 用于量取小体积的溶液， 常见的规格有1、2、5、 10、20mL。吸量管吸取溶 液的准确度不如移液管。
摇匀溶液
使用注意事容量瓶长期不用时，应该洗 净，把塞子用纸垫上以防时间久后， 塞子打不开。
➢（3）无论溶液有无颜色，其加水 位置均为使溶液的弯月面下缘与标线 相切为准。
四、滴定管
滴定管按用途分为酸式滴 定管和碱式滴定管。
酸式滴定管用玻璃活塞控制流速 碱式滴定管用玻璃珠控制流速