RP-HPLC法测定藏成药智托洁白丸中没食子酸的含量
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ＨＰ Ｃ 法测定没食子 酸含量 可 以更好地控 制该 药品的质 量。 Ｌ
我们 用离子 对试剂测 定藏成药 智托洁 白丸 中 没食子 酸含量 ， 方法简便 、 快捷 、 确度高 ， 属性 准 专 好， 现报 道如下 。
表 １ 方 法学考察试 验 （ ＝２ ｎ ）
１ 材料
仪 器 与 试 药 ： ｔｒ２８ Ｗａｅｓ４ ７型高 效
解并 稀 释至刻 度 ， 摇匀 ， 即得 。（ 食 子酸 含量 为 没 ０ ２ ４ ／ ） 分别精 密 吸取对 照 品溶 液 ２ ４ ６ 。 ５ ｍｇ ｍ１ ， 、、 、 ８ １ 注 入 液 相色 谱 仪 ， 定 峰 面 积 ， 峰面 积 、 ０ｌ 测 以
２２对 照 品溶 液 和供试 品溶液 的制备 ：．． ． ２２１
３。 ）
的位置 上无 吸收 峰 。说 明处方 中其它成 分对测定
结果无 影 响 （ 附 图 谱 ） 即 阴 性无 干扰 ， 属 性 见 ， 专
好。
表 ３ 精 密度 试 验
表 ６ 加 样 回收 实验
样 品 量 样 品 中合
（） ｇ
ｏ． ２ ５０ ４ ｏ． ３ ５０ ６ ０． ２ ５１ ２
性 试验 ｆ ｔｒＣ８ （５ ×４ ６ Ｗａｅｓ １ ２ ０ ． ｍｍ） 柱 色谱 柱 ； 甲醇
一
２ ３ ２测定 波 长 的选择 ： 对 照 品溶 液 和 供 ．． 取 试 品溶 液分 另 在 １ ０ ｍ～４ ０ ｍ 的波 长 内测 吸 ９ｎ ０ｎ
光度， 结果 在 ２ ５ ｍ 处 有最 大 吸 收 ， ７ｎ 故选 此 波 长 为测 定波长 。 ２ ３ ３线 性关 系 的 考察 ： 密 称 取没 食 子 酸 。． 精
２ ３ ４精 密度试 验 ： 密 吸取 没 食子 酸 对 照 ．． 精
品溶液 １ ， ０ ｌ重复 进样 ５次 ， 得没食子 酸峰 面积 测
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１８ ６０
陕西 中医 ２ ０ ０ ７年第 ２ ８卷第 １ ２期
Ｒ Ｄ为 ０ ５ ％。表 明仪 器 进 样 精 密度 良好 （ Ｓ ．６ 表
表 ２ 线性 关 系实验
声 处 理 ２ ｍｉ 放冷 ， 称定重 量 ， ５ 甲醇 补 ０ ｎ， 再 用 ０
足减 失 的重 量 ， 摇匀 ， 滤过 ， 续滤液 ， 取wenku.baidu.com即得 。
２ ３方 法学考 察 ：． ． ． ２ ３ １提取方 法考察 ： 对样 品分别 以回流提取 、 超声进行 提取 ， 果 以超声 提 结 取效 果最 好 ， 消 除对所 有待 测组 分 的干扰 并且 可 含量 （ 以没食 子酸计 ） 较高 （ １ 。 表 ）
液 相色谱 仪 Ｗａｅｓ １ ｔｒＣ ８ 色谱柱 Ｍｉｅ ｎｕ 色谱 ｌ ｎ ｉｍ弛 ｌ 工作 站 。超 声波清 洗机 （ 功率 ：２ Ｖ，０ Ｈｚ 没石 ２０ ５ｋ ）
子 酸 对 照 品 ： 国药 品生 物制 品检 定所 提供 （ 中 批
号 ：１ ８ ２ ２ ０ ０ ） １ ０ ２ — ０ ４ ６ 甲醇 为色谱 纯 ， 其余试 剂均 为 分 析纯 ； 为重蒸水 。 水 ２ 方 法 与结 果 ２ １色谱 条 件与 系统 适用 ．
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陕西 中医 ２ ０ 年第 ２ 卷第 １ ０７ ８ ２期
１ ７ ６９
Ｒ — Ｌ Ｐ ＨＰ Ｃ法测定藏成药智托洁 白丸中没食子酸的含量
陈瑞生 青海 省人 民医院 （ 宁 ８ ０ ０ ） 西 １ ０ ７
摘 要 目的 ： 究藏成 药智托 洁白丸 中没食子 酸 的含 量测定方 法 ， 研 以更好 地控 制该 药
５ ， 围内呈 良好 的线形关 系 。 ４ｇ 范 回归方程 为 ： Ｙ＝ ７ ２ ８ Ｘ一６ ７ ． ， ＝ ０ ６４１ ３２ ３ １ ｒ ．
９ ９（ ＝ ５ 。 ９ ｎ ）
２２ ２供 试 品溶 液 的 制备 ： 本 品装 量 差异 ．． 取
项 下 的 内容 物 ， 匀 ， ０ ５ ， 密称 定 ， 具塞 混 取 ．ｇ精 置 锥形 瓶 中 ， 密加入 ５ ％甲醇 ５ ｍｌ称定重量 ， 精 ０ ０ ， 超
品质 量 ， 保证 用药安全 、 有效 。 方法 ： 用 Ｐ ｅ ｏ ｎ ｘ 色谱 柱 ， 采 ｈ ｎ ｍｅ ｅ Ｃ。 以甲醇一 醋 冰
酸一 Ｎ 二 甲基 甲酰胺一 （ ０ ５： ０： ｏ 为 流动相 ， 波长 ２ ５ ｍ 下对 药 Ｎ， 水 ２； ． ２ ９ ） 在 ７ｎ 品 中没食 子酸进 行含量 测定 。结果 ： 回收率为 ９ ． ， Ｓ ７ ０ Ｒ Ｄ为 １ ３， ． 。结论 ： ９ ６
对照 品溶液 的制备 ： 没食子酸对 照 品适量 ， 取 精密 称定 ， ５ 甲醇 制成 每 ｌ 含 ０ １ 加 ０， ９ ６ ｍｌ ． ｍｇ的 溶液 ，
即得 。
为纵坐标 （ ， 样 量 为横 坐标 （ ， Ｙ）进 Ｘ） 绘制 坐标 曲
线 。 即得 。结果 见 表 ２ 没 食子 酸 在 ０ ５ ８ ２ ．０～ ．
对 照 品 ６ ３ ｍｇ 置 ２ ｍ 量瓶 中 ， ５ 甲醇 溶 ．５ ， ５ ｉ 用 ０
冰 醋酸一 Ｎ二 甲基 甲酰胺一 （ ：． ：０ ９ ） Ｎ， 水 ２ ０ ５ ２ ：０ 为 流动相 ； 检测 波长 为 ２ ５ ｍ￣ 温为 ３ ￣ 流速 为 ７ｎ 柱 ０Ｃ；
ｌ ／ ｎ。灵敏 度为 ０ ４ ｍｌｍｉ ． ＡＵ。结果 表 明没食 子酸 对 照 品和样 品 中其 它组 分 可基线 分 离 ， 食子 酸 没 与其 它 色谱 峰 的分 离 度大 于 １ ５ 按 没石 子酸 峰 ．， 计 算 ， 论板数 为 ５ ０ 。拖 尾因子 为 １ ０ 理 ００ ．。
ｏ． ０４ ５ ４
加入量
（ｇ ａ ｒ ）
２ Ｓ４ ． ２ ５４ ．
２ ４ ．５
检 出量 回收 率
（ ｇ ａ ｒ ） （ ）
９ ．０ ８ １ ．４ ０１ ９ ．８ ８ １ ０．１ ０ ９９ ．Ｂ ９７ ．０
我们 用离子 对试剂测 定藏成药 智托洁 白丸 中 没食子 酸含量 ， 方法简便 、 快捷 、 确度高 ， 属性 准 专 好， 现报 道如下 。
表 １ 方 法学考察试 验 （ ＝２ ｎ ）
１ 材料
仪 器 与 试 药 ： ｔｒ２８ Ｗａｅｓ４ ７型高 效
解并 稀 释至刻 度 ， 摇匀 ， 即得 。（ 食 子酸 含量 为 没 ０ ２ ４ ／ ） 分别精 密 吸取对 照 品溶 液 ２ ４ ６ 。 ５ ｍｇ ｍ１ ， 、、 、 ８ １ 注 入 液 相色 谱 仪 ， 定 峰 面 积 ， 峰面 积 、 ０ｌ 测 以
２２对 照 品溶 液 和供试 品溶液 的制备 ：．． ． ２２１
３。 ）
的位置 上无 吸收 峰 。说 明处方 中其它成 分对测定
结果无 影 响 （ 附 图 谱 ） 即 阴 性无 干扰 ， 属 性 见 ， 专
好。
表 ３ 精 密度 试 验
表 ６ 加 样 回收 实验
样 品 量 样 品 中合
（） ｇ
ｏ． ２ ５０ ４ ｏ． ３ ５０ ６ ０． ２ ５１ ２
性 试验 ｆ ｔｒＣ８ （５ ×４ ６ Ｗａｅｓ １ ２ ０ ． ｍｍ） 柱 色谱 柱 ； 甲醇
一
２ ３ ２测定 波 长 的选择 ： 对 照 品溶 液 和 供 ．． 取 试 品溶 液分 另 在 １ ０ ｍ～４ ０ ｍ 的波 长 内测 吸 ９ｎ ０ｎ
光度， 结果 在 ２ ５ ｍ 处 有最 大 吸 收 ， ７ｎ 故选 此 波 长 为测 定波长 。 ２ ３ ３线 性关 系 的 考察 ： 密 称 取没 食 子 酸 。． 精
２ ３ ４精 密度试 验 ： 密 吸取 没 食子 酸 对 照 ．． 精
品溶液 １ ， ０ ｌ重复 进样 ５次 ， 得没食子 酸峰 面积 测
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１８ ６０
陕西 中医 ２ ０ ０ ７年第 ２ ８卷第 １ ２期
Ｒ Ｄ为 ０ ５ ％。表 明仪 器 进 样 精 密度 良好 （ Ｓ ．６ 表
表 ２ 线性 关 系实验
声 处 理 ２ ｍｉ 放冷 ， 称定重 量 ， ５ 甲醇 补 ０ ｎ， 再 用 ０
足减 失 的重 量 ， 摇匀 ， 滤过 ， 续滤液 ， 取wenku.baidu.com即得 。
２ ３方 法学考 察 ：． ． ． ２ ３ １提取方 法考察 ： 对样 品分别 以回流提取 、 超声进行 提取 ， 果 以超声 提 结 取效 果最 好 ， 消 除对所 有待 测组 分 的干扰 并且 可 含量 （ 以没食 子酸计 ） 较高 （ １ 。 表 ）
液 相色谱 仪 Ｗａｅｓ １ ｔｒＣ ８ 色谱柱 Ｍｉｅ ｎｕ 色谱 ｌ ｎ ｉｍ弛 ｌ 工作 站 。超 声波清 洗机 （ 功率 ：２ Ｖ，０ Ｈｚ 没石 ２０ ５ｋ ）
子 酸 对 照 品 ： 国药 品生 物制 品检 定所 提供 （ 中 批
号 ：１ ８ ２ ２ ０ ０ ） １ ０ ２ — ０ ４ ６ 甲醇 为色谱 纯 ， 其余试 剂均 为 分 析纯 ； 为重蒸水 。 水 ２ 方 法 与结 果 ２ １色谱 条 件与 系统 适用 ．
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陕西 中医 ２ ０ 年第 ２ 卷第 １ ０７ ８ ２期
１ ７ ６９
Ｒ — Ｌ Ｐ ＨＰ Ｃ法测定藏成药智托洁 白丸中没食子酸的含量
陈瑞生 青海 省人 民医院 （ 宁 ８ ０ ０ ） 西 １ ０ ７
摘 要 目的 ： 究藏成 药智托 洁白丸 中没食子 酸 的含 量测定方 法 ， 研 以更好 地控 制该 药
５ ， 围内呈 良好 的线形关 系 。 ４ｇ 范 回归方程 为 ： Ｙ＝ ７ ２ ８ Ｘ一６ ７ ． ， ＝ ０ ６４１ ３２ ３ １ ｒ ．
９ ９（ ＝ ５ 。 ９ ｎ ）
２２ ２供 试 品溶 液 的 制备 ： 本 品装 量 差异 ．． 取
项 下 的 内容 物 ， 匀 ， ０ ５ ， 密称 定 ， 具塞 混 取 ．ｇ精 置 锥形 瓶 中 ， 密加入 ５ ％甲醇 ５ ｍｌ称定重量 ， 精 ０ ０ ， 超
品质 量 ， 保证 用药安全 、 有效 。 方法 ： 用 Ｐ ｅ ｏ ｎ ｘ 色谱 柱 ， 采 ｈ ｎ ｍｅ ｅ Ｃ。 以甲醇一 醋 冰
酸一 Ｎ 二 甲基 甲酰胺一 （ ０ ５： ０： ｏ 为 流动相 ， 波长 ２ ５ ｍ 下对 药 Ｎ， 水 ２； ． ２ ９ ） 在 ７ｎ 品 中没食 子酸进 行含量 测定 。结果 ： 回收率为 ９ ． ， Ｓ ７ ０ Ｒ Ｄ为 １ ３， ． 。结论 ： ９ ６
对照 品溶液 的制备 ： 没食子酸对 照 品适量 ， 取 精密 称定 ， ５ 甲醇 制成 每 ｌ 含 ０ １ 加 ０， ９ ６ ｍｌ ． ｍｇ的 溶液 ，
即得 。
为纵坐标 （ ， 样 量 为横 坐标 （ ， Ｙ）进 Ｘ） 绘制 坐标 曲
线 。 即得 。结果 见 表 ２ 没 食子 酸 在 ０ ５ ８ ２ ．０～ ．
对 照 品 ６ ３ ｍｇ 置 ２ ｍ 量瓶 中 ， ５ 甲醇 溶 ．５ ， ５ ｉ 用 ０
冰 醋酸一 Ｎ二 甲基 甲酰胺一 （ ：． ：０ ９ ） Ｎ， 水 ２ ０ ５ ２ ：０ 为 流动相 ； 检测 波长 为 ２ ５ ｍ￣ 温为 ３ ￣ 流速 为 ７ｎ 柱 ０Ｃ；
ｌ ／ ｎ。灵敏 度为 ０ ４ ｍｌｍｉ ． ＡＵ。结果 表 明没食 子酸 对 照 品和样 品 中其 它组 分 可基线 分 离 ， 食子 酸 没 与其 它 色谱 峰 的分 离 度大 于 １ ５ 按 没石 子酸 峰 ．， 计 算 ， 论板数 为 ５ ０ 。拖 尾因子 为 １ ０ 理 ００ ．。
ｏ． ０４ ５ ４
加入量
（ｇ ａ ｒ ）
２ Ｓ４ ． ２ ５４ ．
２ ４ ．５
检 出量 回收 率
（ ｇ ａ ｒ ） （ ）
９ ．０ ８ １ ．４ ０１ ９ ．８ ８ １ ０．１ ０ ９９ ．Ｂ ９７ ．０