2023高考化学实验题热点题空实验条件的控制

由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应 制取WCl6时，要加装盛有碱石灰的干燥 管，防止空气中的水蒸气进入F中，所以 碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防 止污染空气，其二是防止空气中的水蒸 气进入F。
1.温度控制 (1)加热方式：直接加热、间接加热(隔石棉网加热、水浴加热和油浴加 热等)。 (2)控制温度的目的 提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应的发生、提高产品纯度。 常考温度控制的设问方式： ①控制温度在一定范围内进行的目的： a.若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢； b.若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐 酸、浓硝酸等)。
②冰水冷却的目的： a.使某物质液化，降低产物的溶解度； b.减少其他副反应，提高产品纯度。 2.溶液pH控制的目的 (1)分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。 (2)调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应 的发生。
3.排气方法及作用 (1)防氧化、防水解 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定 的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如： 氮气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 (2)定量测定气体 实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如 氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的 气体压入指定的吸收装置中。
3.测定某铁硫化物(FexSy)组成的实验装置如图所示：
(1)控制产生O2速率的操作是__转__动__分__液__漏__斗__的__活__塞__，__控__制__滴__加__水__的__速__率__。 (2)如何判断固体已完全反应？_足__够__长__时__间__后__，__D_中__产__生__气__泡__的__速__率__明__显__ _变__快___。 (3)反应完全后，停止加热，装置A中继续向烧瓶中滴加水的目的是_继__续__ 生__成__O__2_，__驱__赶__装__置__内__残__留__的__S_O_2_，__使__生__成__的__S_O_2_全__部__被__N_a_O__H_溶__液__吸__收__。
WO3完全还原后，进行的操作为①冷却，停止通H2；②以E替换D，在硬 质玻璃管末端缠上电热丝；③……；④加热至1 000 ℃，通Cl2，同时将 电热丝温度保持在350 ℃；……
装置A的作用除干燥气体外，还能通过观 察气泡控制通入H2的速率；C中冷凝管， 冷却水下进上出，故进水口为b；WO3为 黄色固体，被还原后生成的W为银白色， 所以能证明WO3已被完全还原的现象是 黄色固体变为银白色。
4.(2022·上海模拟)六氯化钨(WCl6)可用 作有机合成催化剂，极易水解。实验室 中，先将三氧化钨(WO3)用氢气还原为 金属钨再制备WCl6，装置如图所示(夹 持装置略)： 已知相关物质的性质如下表所示：
颜色 熔点/℃ 沸点/℃
W 银白色 3 422 5 660
WO3 黄色 1 473 1 750
对集训
1.ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸 (H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100 ℃时可以升华。在制备ClO2时 实验需在60～100 ℃进行的原因是_高__于__6_0_℃__是__为__了__加__快__反__应__速__率__，__低____ _于__1_0_0_℃__是__为__了__防__止__草__酸__升__华___，控制所需温度的方法是_水__浴__加__热___。
WCl6 蓝色 275 347
完成下列填空： (1)检查装置气密性并加入WO3。先通 N2，其目的是__排__出_装__置__中__的__空__气___。
用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是 排出装置中的空气。
(2)一段时间后，加热管式电炉，以一定速率 通入H2，升温至1 000 ℃，并对装置末端逸 出的H2进行后续处理。装置A的作用除干燥 气体外，还能_观__察__气__体__流__速__，__控__制__进__气__速__度_； C中冷却水从_b_(填“a”或“b”)口通入；反 应过程中，B中的现象是黄__色___固__体__变__为__银__白___色_。
2.Cl2与NO在常温常压下可合成亚硝酰氯(NOCl)，它的熔点为－64.5 ℃， 沸点为－5.5 ℃，常温下是黄色的有毒气体，遇水易水解。请按要求回 答下列相关问题：
(1)为了使Cl2与NO恰好反应生成NOCl，理论上NO和Cl2两种气体的流速 比为__2_∶__1_。 (2)装置A和B的作用是①_干__燥__N_O__和__C_l_2 __；②_观__察__气__泡__控__制__气__体__流__速__。 (3)装置D的作用是_防__止__装__置__E_中__的__水__蒸__气__进__入__装__置__F_。
利用氯气氧化W单质制备WCl6，化学方程式为W＋3Cl2 =1==0=0=0=℃== WCl6； WCl6的沸点是347 ℃，制备过程中保持电热丝温度在350 ℃是为了让 WCl6以蒸气的形式进入F装置，利于收集。
(5)U形管中碱石灰的作用是_吸__收__多__余__的_ _氯__气__，__防__止__污__染___空__气__；__防__止__空__气__中__的__ _水__蒸__气__进__入__F_。
(3)操作③必不可少，否则可能会导致危 险事故，该操作是_再__次__通__入__N__2_。
在操作④加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，以防氯 气与氢气在加热的情况下发生爆炸，所以操作③是再次通入N2，目 的是排出装置中的H2。
(4)制备WCl6的化学方程式为 W__＋__3_C__l2_=1_=_0=_0=_0=_℃=_=_W__C__l6__ 。 在 制 备 过程中保持电热丝温度在350 ℃的 作用是_使__生__成__的__W__C_l_6以__蒸___气__的__形_ _式__进__入__F_中__，__利__于__收__集__W__C_l_6 _。