巯基化合物分离富集技术的应用进展
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- 1
测定的检测下限为 0. 0x ng· L 。 1992 年 , 戴开平 等[ 9] 对天然水及土壤中砷的价态进行了分析, 通过 调节不同的吸附 pH 值, 将 As ( Ë) 和 As ( Í ) 进行 了分离和富集, 消除了其它离子的干扰。耿征等 [ 10]
· 231 ·
冯尚彩等 : 巯基化合物分离富集技术的应用进展
4mol · L - 1 HNO 3 解 光度法 吸 , 流速 4ml · min - 1 热浓 HCl 洗脱 热浓 HCl 洗脱 气相色谱法 化学发光法
99% ～ 103% As( Ë ) 98% As( Í ) 104% 97% ～ 107% 95. 5%
粮食 , 水 水 , 桃叶 水 饮用水
分别对巯基棉、 巯基葡聚糖凝胶、 巯基纸、 巯基活
性炭和巯基树脂等分离富集剂的制备、 应用及机理进行了综述。 主题词 巯基化合物 分离富集技术 进展
TH E APP LICATION OF SU LFHYDRYL COMPOU NDS IN SEPARAT ION AN D CONCENT RAT ION TECHNIQU E
据巯基棉在微酸性介质中, 可定量吸附 As( Ë) 而完 全不吸附 As( Í) 的特性, 定量分离了 As ( Ë ) 和 As ( Í) 。 通过将 As( Í) 还原为 As ( Ë) , 实现了对水样 中 A s ( Ë ) 和 As ( Í ) 的 连续 测定 , 检 出限 为 4 × 10- 1 1g· ml- 1 。1993 年周亚林[ 11] 使用巯基棉分离干 扰离子的技术 , 对饮用水中的痕量硒进行了分离富 2+ 3+ 集 , 使常见 离子 Fe 3+ 、 Cu 、 Al 等对 测定均 无干 扰 , 其检出限为 1. 25× 10 - 10g · ml- 1 。张明英等[ 12] 使用巯基棉对粮食和地面水中的痕量镉进行了富
表 1 巯基棉分离富集技术的具体应用
测定元素 Mn Cd Au Se, T e Ag W As As Se Cd Sb Se 吸附条件 氨水 + HNO 3 调至 pH 7 ～ 8, 流速 3ml · min - 1 pH 5～ 6 过柱 1. 2mol · L - 1 HCl, 流 速 2～ 4ml · min- 1 洗脱条件 1 mol · L HNO 3 洗脱 0. 01mol · L HCl 洗脱
HCl
浓 HCl + 浓 HNO 3 加热洗脱
As
1mol · L - 1 HCl 过柱
热浓 HCl10- 10 ～ 10× 10- 5 g · ml-
1
水
17
F e Cu Pb Cd Pb
pH 5. 5± 0. 5 过柱 pH 7, 流速 8ml · min 1
2mol · L 洗脱
- 1
检测下限可达 Lg ·L 级 , 回收率均大于 90% ; 经巯 基棉两次分离富集后的镉 , 用光度法测定 , E= 1. 09 5 [ 4] ×10 。1990 年 , 张贵珠等 使用巯基棉为分离富集 剂, 对合金中的微量钛进行了测定 , E = 1. 46 × 105 。 1991 年 , 陈文雄[ 5] 采用巯基棉富集代替活性炭富集 法以分离金矿石中的金, 使用萃取光度法测定 , E= 4. 8 × 104, 但 Cr 2O 27 和 ClO 24 干扰严 重。戴建 中
X 临沂师专
了分离和富集 , 用示波极谱法测定 , 检出限为 2. 2 × 10- 8mol·L - 1 。 同年 , 张贵珠等 [ 8] 在测定水及粮食中 的痕量钨时, 采用巯基棉分离富集技术 , 在对吸附酸 度进行详细研究的基础上 , 控制 pH 3. 5, 使钨得以 富集并与大量性质相似的高价元素分离 , 用光度法
1
测定方法 光度法
1
线性范 围 0 ～ 200Lg 0～ 12Lg / 25ml 0～ 25Lg/ 10ml 0. 3～ 0. 5 Lg
回收率 > 90% 96. 8% ～ 101% 100% 97% ～ 100%
样品 地面水 水 , 废水 矿石 岩矿
文献 3 4 6 7 8 9 10 11 12
光度法
[ 6]
等 利用巯基棉对亲 硫元素的离子特有的吸 附性 能, 选择 1. 2mol·L - 1 HCl 的条件 , 对岩矿中的硒和 碲进行了分离和富集, 0. 1g 巯基棉可定量回收 1 ～ 100Lg 硒、 碲。使用原子荧光法测定硒的检出限为 0. 8ng ·mol- 1, 碲为 0. 6ng · mol- 1 。刘增何等[ 7] 利 用巯基棉对纯镍和优质纯氢氧化钾中的微量银进行
Feng Shangcai, Chen Jicheng and J in Xueyong
( Shangdong Linyi I nstitute of Education Linyi 276001)
Abstr act A r eview on the application of sulfhydryl compounds in the separat ion and concent ration technique under sever al headings , i. e. sulfhydr yl cot ton sulfhydr yl glucosan gel, sulfhydryl paper , sulfhydr yl active carbon and sulfhydryl r esin, per taining especially to the pr eparat ion, applica tion and r eaction mechanism, is
接着谷正平等13采有用巯基棉分离法除了多种金属离子的干扰用光度法对纯锡中微量14用巯基棉分离富集2ic测定河流湖泊底泥中总汞检出限为杨明敏15使用巯基棉对地面上各种水中的痕量se左右用萃取光度法测定检测巯基棉分离富集技术的具体应用测定元素吸附条件洗脱条件测定方法线性范围回收率样品文献氨水hn调至ph流速3m200g地面水12g?25m968101ph流速小于2m加热hn消解巯基棉萃取光度法洗脱原子荧光法97100氢氧化钾hn96101流速4m99103粮食洗脱气相色谱法20200gm洗脱化学发光法97107流速4m流速为3m饱和的6m气相色谱法饮用水se95
given in this paper with 30 r eferences.
Keywords Sulfhydr yl compounds Separ ation and concent rat ion techniques Pr ogr ess 分离和富集是痕量分析中的一个重要方面 , 自 1971 年西未雄等首次将巯基接到棉花的大分子链 上 , 生成一种新的巯基螯合固体吸附剂以来 , 人们已 用此吸附剂分离富集了多种微量元素。由于巯基化 合物中的巯基与某些重金属离子有很强的络合作 用 , 以巯基为功能团的分离富集技术发展很快, 应用 也日趋广泛。国内外分析工作者也纷纷通过化学反 应把巯基接在大分子上 , 从而 得到了巯基棉、 巯基 纸、 巯基葡聚糖凝胶、 巯基活性炭和巯基树脂等 , 由 此实现了对某些重金属离子的定量吸附, 同时达到 了重金属离子间的相互分离, 提高了测定方法的选 择性和灵敏度。本文在前人研究的基础上 , 将近 10 年来巯基用于分离富集的情况作以论述。
1
HCl, 流 速
NaCl 饱和的 6mol · 气相色谱法 L - 1 HCl 洗脱 8% ( 体 积 分 数 ) HCl 洗脱 5mol · L 洗脱
1
1
pH 6 ～ 7, 流速 为 3ml · min- 1 0. 3 mol · L - 1 HCl 过柱 0. 5mol · L - 1 HCl , 流 速 2ml · min - 1
1 巯基棉
巯基棉( 见表 1) 是通过硫代乙醇酸( 巯基乙酸) 的羧基与纤维素上的羟基的酯化反应 , 而将巯基接 枝在纤维素结构单元骨架上的螯合物。 自 1988 年徐 [ 1] 启中 对巯基棉分离富集技术进行归纳总结以来, 由于巯基棉所特有的吸附功能, 至今仍被广大分析 工作者使用。曾先后对水中的痕量锰[ 2] 和微量镉[ 3] 进行分离富集。 对于分离富集后的锰进行光度分析,
光度法 光度法 萃取光度法
0. 1 ～ 3. 0Lg/ 25ml 0. 4% ～ 99% 河水 , 大米 13 0 ～ 9Lg / 25 ml 0 ～ 2. 0Lg 98. 5% ～ 101. 8% As ( Ë ) 95% ～ 110% As ( Í ) 90% ～ 105% 锡 地面水 14 16
1
HNO3 + HClO4 加热消解巯基棉
3. 7 × 10- 8 ～ 纯镍 , 96% ～ 101% 4. 5× 10- 7m ol · L - 1 氢氧化钾 0～ 25Lg/ 25ml 20 ～ 200Lg· ml 1× 10- 9 ～ 1 × 10 - 5 g ·ml 1× 10- 7 ～ 2 × 10 - 6 g ·ml 1
加热 HNO 3 消解 巯基棉
萃取光度法 原子荧光法 示波极谱法
0. 6 ～ 3. 6mol· L - 1 HCl, HNO 3 ( 1+ 1) 洗脱 流速 2～ 3ml · min- 1 3mol · L - 1 HNO3 , 流 速 3ml · min - 1 pH 3. 5, 流 速 4m l · min- 1 1mol · L - 1 HCl, 流 速 小于 2ml · min - 1 1 mol · L - 1 HCl 过柱 1mol · L 4 ml ·min - 1
第 36 卷第 5 期 2000 年 5 月
理化检验 - 化学分册
PTCA ( P AR T B: CHEMICAL ANALYSI S)
Vol. 36 No. 5 May 2000
・综述・
巯基化合物分离富集技术的应用进展
冯尚彩 陈继承 X 金学勇
( 山东临沂师范学院 临沂 276001) 摘 要 根据负载 ( 或螯合) 巯基的物质不同,
1
HCl 火焰原子吸 收光谱法
98. 7% ～ 101. 1%
水 碱土金 属试剂
18
0. 1mol · L- 1 HCl 洗 火焰原子吸 脱流速为 1ml ·m in - 1 收光谱法
99. 2% ～ 102. 5%
19
· 232·
冯尚彩等 : 巯基化合物分离富集技术的应用进展
下限为 0. 5Lg· L - 1。 陆江银等[ 16] 利用硫基棉在不同 酸 度条件下对 As ( Ë ) 和 As ( Í) 的不同吸附 , 经调 节酸度 , 消除 了 S 、 I 、 SO 3 阴离子的干扰, 提高 了测定水中痕量砷的选择性 , 检出限为 6. 0 ×10 g ·ml- 1。 1997 年刘立行等 [ 17] 据巯基棉对铁、 铜、 铅、 镉吸附和洗脱的酸度条件不同, 试验选定了同时富 集该四种离子的酸度条件, 对自来水能富集浓缩 80 倍 , 对河水能富集浓缩 40 倍, 用火焰原子吸收光谱 法测定 , 结果满意。张莹等[ 18] 利用巯基棉分离富集 碱土金属试剂中痕量铅时 , 对分离富集条件进行了 详细的试验, 并证明了巯基棉对铅富集吸附的容量 很大, 0. 1g 巯基棉可定量吸附 1mg 铅。 巯基化合物从其制备到其吸附机理, 徐启中[ 1] 都作了详细的论述。其中的巯基功能团对各种元素 具有很强的结合力。适用于痕量和超痕量成分的高 倍富集 , 可分离多种元素和某些元素的不同价态和 形态, 是一种优良的固体富集剂。但也有其不足之 处 , 不适宜在强氧化剂中使用; 在酸、 碱浓度大的溶 液中要发生水解; 其制备较复杂 , 特别是硫基乙醇酸 具有恶臭。 如何简化操作手续, 寻找巯基最易结合的 附着物 , 从而提高巯基的吸附率 , 拓宽其分离富集范 围 , 是今后努力的方向。
集, 回 收率 可 达 96% ～ 101% , 富 集倍 数 可达 200 倍, 用光度法测定, E= 6. 5 ×10 5, 检出限为 0. 05ng ·
- 1 [ 13]
L 。 接着谷正平等 采有用巯基棉分离法, 消除了 多种金属离子的干扰 , 用光度法对纯锡中微量锑测 定, E = 9. 1 ×104。 1995 年, 贾利 [ 14] 用巯基棉分离富 集-ICP -AES 测定河流湖泊底泥中 总汞, 检出 限为 0. 001Lg ·L - 1 。1996 年 , 杨明敏[ 15] 使用巯基棉对地 面上各种水中的痕量 Se ( Ì ) 进行了分离和富集, 其 回收率可达 99. 9% 左右 , 用萃取光度法测定 , 检测
测定的检测下限为 0. 0x ng· L 。 1992 年 , 戴开平 等[ 9] 对天然水及土壤中砷的价态进行了分析, 通过 调节不同的吸附 pH 值, 将 As ( Ë) 和 As ( Í ) 进行 了分离和富集, 消除了其它离子的干扰。耿征等 [ 10]
· 231 ·
冯尚彩等 : 巯基化合物分离富集技术的应用进展
4mol · L - 1 HNO 3 解 光度法 吸 , 流速 4ml · min - 1 热浓 HCl 洗脱 热浓 HCl 洗脱 气相色谱法 化学发光法
99% ～ 103% As( Ë ) 98% As( Í ) 104% 97% ～ 107% 95. 5%
粮食 , 水 水 , 桃叶 水 饮用水
分别对巯基棉、 巯基葡聚糖凝胶、 巯基纸、 巯基活
性炭和巯基树脂等分离富集剂的制备、 应用及机理进行了综述。 主题词 巯基化合物 分离富集技术 进展
TH E APP LICATION OF SU LFHYDRYL COMPOU NDS IN SEPARAT ION AN D CONCENT RAT ION TECHNIQU E
据巯基棉在微酸性介质中, 可定量吸附 As( Ë) 而完 全不吸附 As( Í) 的特性, 定量分离了 As ( Ë ) 和 As ( Í) 。 通过将 As( Í) 还原为 As ( Ë) , 实现了对水样 中 A s ( Ë ) 和 As ( Í ) 的 连续 测定 , 检 出限 为 4 × 10- 1 1g· ml- 1 。1993 年周亚林[ 11] 使用巯基棉分离干 扰离子的技术 , 对饮用水中的痕量硒进行了分离富 2+ 3+ 集 , 使常见 离子 Fe 3+ 、 Cu 、 Al 等对 测定均 无干 扰 , 其检出限为 1. 25× 10 - 10g · ml- 1 。张明英等[ 12] 使用巯基棉对粮食和地面水中的痕量镉进行了富
表 1 巯基棉分离富集技术的具体应用
测定元素 Mn Cd Au Se, T e Ag W As As Se Cd Sb Se 吸附条件 氨水 + HNO 3 调至 pH 7 ～ 8, 流速 3ml · min - 1 pH 5～ 6 过柱 1. 2mol · L - 1 HCl, 流 速 2～ 4ml · min- 1 洗脱条件 1 mol · L HNO 3 洗脱 0. 01mol · L HCl 洗脱
HCl
浓 HCl + 浓 HNO 3 加热洗脱
As
1mol · L - 1 HCl 过柱
热浓 HCl10- 10 ～ 10× 10- 5 g · ml-
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水
17
F e Cu Pb Cd Pb
pH 5. 5± 0. 5 过柱 pH 7, 流速 8ml · min 1
2mol · L 洗脱
- 1
检测下限可达 Lg ·L 级 , 回收率均大于 90% ; 经巯 基棉两次分离富集后的镉 , 用光度法测定 , E= 1. 09 5 [ 4] ×10 。1990 年 , 张贵珠等 使用巯基棉为分离富集 剂, 对合金中的微量钛进行了测定 , E = 1. 46 × 105 。 1991 年 , 陈文雄[ 5] 采用巯基棉富集代替活性炭富集 法以分离金矿石中的金, 使用萃取光度法测定 , E= 4. 8 × 104, 但 Cr 2O 27 和 ClO 24 干扰严 重。戴建 中
X 临沂师专
了分离和富集 , 用示波极谱法测定 , 检出限为 2. 2 × 10- 8mol·L - 1 。 同年 , 张贵珠等 [ 8] 在测定水及粮食中 的痕量钨时, 采用巯基棉分离富集技术 , 在对吸附酸 度进行详细研究的基础上 , 控制 pH 3. 5, 使钨得以 富集并与大量性质相似的高价元素分离 , 用光度法
1
测定方法 光度法
1
线性范 围 0 ～ 200Lg 0～ 12Lg / 25ml 0～ 25Lg/ 10ml 0. 3～ 0. 5 Lg
回收率 > 90% 96. 8% ～ 101% 100% 97% ～ 100%
样品 地面水 水 , 废水 矿石 岩矿
文献 3 4 6 7 8 9 10 11 12
光度法
[ 6]
等 利用巯基棉对亲 硫元素的离子特有的吸 附性 能, 选择 1. 2mol·L - 1 HCl 的条件 , 对岩矿中的硒和 碲进行了分离和富集, 0. 1g 巯基棉可定量回收 1 ～ 100Lg 硒、 碲。使用原子荧光法测定硒的检出限为 0. 8ng ·mol- 1, 碲为 0. 6ng · mol- 1 。刘增何等[ 7] 利 用巯基棉对纯镍和优质纯氢氧化钾中的微量银进行
Feng Shangcai, Chen Jicheng and J in Xueyong
( Shangdong Linyi I nstitute of Education Linyi 276001)
Abstr act A r eview on the application of sulfhydryl compounds in the separat ion and concent ration technique under sever al headings , i. e. sulfhydr yl cot ton sulfhydr yl glucosan gel, sulfhydryl paper , sulfhydr yl active carbon and sulfhydryl r esin, per taining especially to the pr eparat ion, applica tion and r eaction mechanism, is
接着谷正平等13采有用巯基棉分离法除了多种金属离子的干扰用光度法对纯锡中微量14用巯基棉分离富集2ic测定河流湖泊底泥中总汞检出限为杨明敏15使用巯基棉对地面上各种水中的痕量se左右用萃取光度法测定检测巯基棉分离富集技术的具体应用测定元素吸附条件洗脱条件测定方法线性范围回收率样品文献氨水hn调至ph流速3m200g地面水12g?25m968101ph流速小于2m加热hn消解巯基棉萃取光度法洗脱原子荧光法97100氢氧化钾hn96101流速4m99103粮食洗脱气相色谱法20200gm洗脱化学发光法97107流速4m流速为3m饱和的6m气相色谱法饮用水se95
given in this paper with 30 r eferences.
Keywords Sulfhydr yl compounds Separ ation and concent rat ion techniques Pr ogr ess 分离和富集是痕量分析中的一个重要方面 , 自 1971 年西未雄等首次将巯基接到棉花的大分子链 上 , 生成一种新的巯基螯合固体吸附剂以来 , 人们已 用此吸附剂分离富集了多种微量元素。由于巯基化 合物中的巯基与某些重金属离子有很强的络合作 用 , 以巯基为功能团的分离富集技术发展很快, 应用 也日趋广泛。国内外分析工作者也纷纷通过化学反 应把巯基接在大分子上 , 从而 得到了巯基棉、 巯基 纸、 巯基葡聚糖凝胶、 巯基活性炭和巯基树脂等 , 由 此实现了对某些重金属离子的定量吸附, 同时达到 了重金属离子间的相互分离, 提高了测定方法的选 择性和灵敏度。本文在前人研究的基础上 , 将近 10 年来巯基用于分离富集的情况作以论述。
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HCl, 流 速
NaCl 饱和的 6mol · 气相色谱法 L - 1 HCl 洗脱 8% ( 体 积 分 数 ) HCl 洗脱 5mol · L 洗脱
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pH 6 ～ 7, 流速 为 3ml · min- 1 0. 3 mol · L - 1 HCl 过柱 0. 5mol · L - 1 HCl , 流 速 2ml · min - 1
1 巯基棉
巯基棉( 见表 1) 是通过硫代乙醇酸( 巯基乙酸) 的羧基与纤维素上的羟基的酯化反应 , 而将巯基接 枝在纤维素结构单元骨架上的螯合物。 自 1988 年徐 [ 1] 启中 对巯基棉分离富集技术进行归纳总结以来, 由于巯基棉所特有的吸附功能, 至今仍被广大分析 工作者使用。曾先后对水中的痕量锰[ 2] 和微量镉[ 3] 进行分离富集。 对于分离富集后的锰进行光度分析,
光度法 光度法 萃取光度法
0. 1 ～ 3. 0Lg/ 25ml 0. 4% ～ 99% 河水 , 大米 13 0 ～ 9Lg / 25 ml 0 ～ 2. 0Lg 98. 5% ～ 101. 8% As ( Ë ) 95% ～ 110% As ( Í ) 90% ～ 105% 锡 地面水 14 16
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HNO3 + HClO4 加热消解巯基棉
3. 7 × 10- 8 ～ 纯镍 , 96% ～ 101% 4. 5× 10- 7m ol · L - 1 氢氧化钾 0～ 25Lg/ 25ml 20 ～ 200Lg· ml 1× 10- 9 ～ 1 × 10 - 5 g ·ml 1× 10- 7 ～ 2 × 10 - 6 g ·ml 1
加热 HNO 3 消解 巯基棉
萃取光度法 原子荧光法 示波极谱法
0. 6 ～ 3. 6mol· L - 1 HCl, HNO 3 ( 1+ 1) 洗脱 流速 2～ 3ml · min- 1 3mol · L - 1 HNO3 , 流 速 3ml · min - 1 pH 3. 5, 流 速 4m l · min- 1 1mol · L - 1 HCl, 流 速 小于 2ml · min - 1 1 mol · L - 1 HCl 过柱 1mol · L 4 ml ·min - 1
第 36 卷第 5 期 2000 年 5 月
理化检验 - 化学分册
PTCA ( P AR T B: CHEMICAL ANALYSI S)
Vol. 36 No. 5 May 2000
・综述・
巯基化合物分离富集技术的应用进展
冯尚彩 陈继承 X 金学勇
( 山东临沂师范学院 临沂 276001) 摘 要 根据负载 ( 或螯合) 巯基的物质不同,
1
HCl 火焰原子吸 收光谱法
98. 7% ～ 101. 1%
水 碱土金 属试剂
18
0. 1mol · L- 1 HCl 洗 火焰原子吸 脱流速为 1ml ·m in - 1 收光谱法
99. 2% ～ 102. 5%
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冯尚彩等 : 巯基化合物分离富集技术的应用进展
下限为 0. 5Lg· L - 1。 陆江银等[ 16] 利用硫基棉在不同 酸 度条件下对 As ( Ë ) 和 As ( Í) 的不同吸附 , 经调 节酸度 , 消除 了 S 、 I 、 SO 3 阴离子的干扰, 提高 了测定水中痕量砷的选择性 , 检出限为 6. 0 ×10 g ·ml- 1。 1997 年刘立行等 [ 17] 据巯基棉对铁、 铜、 铅、 镉吸附和洗脱的酸度条件不同, 试验选定了同时富 集该四种离子的酸度条件, 对自来水能富集浓缩 80 倍 , 对河水能富集浓缩 40 倍, 用火焰原子吸收光谱 法测定 , 结果满意。张莹等[ 18] 利用巯基棉分离富集 碱土金属试剂中痕量铅时 , 对分离富集条件进行了 详细的试验, 并证明了巯基棉对铅富集吸附的容量 很大, 0. 1g 巯基棉可定量吸附 1mg 铅。 巯基化合物从其制备到其吸附机理, 徐启中[ 1] 都作了详细的论述。其中的巯基功能团对各种元素 具有很强的结合力。适用于痕量和超痕量成分的高 倍富集 , 可分离多种元素和某些元素的不同价态和 形态, 是一种优良的固体富集剂。但也有其不足之 处 , 不适宜在强氧化剂中使用; 在酸、 碱浓度大的溶 液中要发生水解; 其制备较复杂 , 特别是硫基乙醇酸 具有恶臭。 如何简化操作手续, 寻找巯基最易结合的 附着物 , 从而提高巯基的吸附率 , 拓宽其分离富集范 围 , 是今后努力的方向。
集, 回 收率 可 达 96% ～ 101% , 富 集倍 数 可达 200 倍, 用光度法测定, E= 6. 5 ×10 5, 检出限为 0. 05ng ·
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L 。 接着谷正平等 采有用巯基棉分离法, 消除了 多种金属离子的干扰 , 用光度法对纯锡中微量锑测 定, E = 9. 1 ×104。 1995 年, 贾利 [ 14] 用巯基棉分离富 集-ICP -AES 测定河流湖泊底泥中 总汞, 检出 限为 0. 001Lg ·L - 1 。1996 年 , 杨明敏[ 15] 使用巯基棉对地 面上各种水中的痕量 Se ( Ì ) 进行了分离和富集, 其 回收率可达 99. 9% 左右 , 用萃取光度法测定 , 检测