2布洛芬的生产实用工艺规程

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2布洛芬的生产实用工艺规程
二、实用标准文档
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ZSL NO:991-01-21 布洛芬生产工艺规程
目录
一、产品概述:
1.1产品特点
二、产品的包装及规格
2.1包装
2.2包装规格
三、原辅料包装、材料质量标准
3.1原辅料质量标准
3.2包装材料质量标准
四、合成路线及工艺流程图
4.1合成路线
4.2简易流程图
五、工艺过程
5.1原料配比
5.2重点工艺控制
5.3异常现象的处理和有关注意事项
六、停水、停电、汽、漏
七、质量问题
八、中间体和半成品质量标准和检验方法
8.1安全防护制度
8.2危化品防护救治
九、综合治理与“三废”治理
十、注意事项
10.1 防中毒、防火、防爆
10.2 防中毒
10.3 防火、防爆
十一、三废处理
十三、设备一览表
十四、物料横算十五、附录
一、产品概述:
1.1产品特点【中文名称】布洛芬【英文名称】 Ibuprofen
【其他名称】拔怒风,异丁苯丙酸,异丁洛芬,Brufen ,Emodin ,Motrin ,【结构式】
【分子式】 C 13H 18O 2 【分子量】 206.27 【CAS 编号】15687-27-1 在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶;在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。

【化学名】α-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸【质量标准】BP(2000)/USP25/EP Ⅲ/CHP2005 【包装】25Kg/桶。

纸桶20Kg Φ38.5×47cm 【包装】贮存于密封性好的容器中。

【用途】解热镇痛非甾体抗炎药。

具有抗炎、镇痛、解热作用。


产品名称
布洛芬化学名布洛芬
用途其他原料药规格 99% 质量标准 USP BP CP
外观性状
白色粉末
含量 99(%)保质期 24(月) CAS
15687-27
-1
5
疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水酸和保泰松。

适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎
二、产品的包装及规格
2.1包装:纸板桶/铝罐/复合膜
2.2产品规格:20Kg/桶
2.3规格:药用
2.4存储:密闭保存。

三、原辅料包装、材料质量标准
3.1 原辅料质量标准
13.2 包装材料质量标准
四、合成路线及工艺流程图
4.1 合成路线
4.1.1 4-异丁基苯乙酮的合成
将计量好的石油醚、三氯化铝加入反应釜,搅拌降温至5°C以下,加入计量的异丁基苯,其间控制釜温度<5°C。

再加入计量的乙酰氯。

搅拌反应4小时。

将反应液在10°C下压入水解釜中,滴加稀盐酸,保持釜温度不超过10°C,搅拌0.5小时后,静止分层。

有机层为粗酮,水洗至PH=6.减压蒸馏回收石油醚后,再收集130°C/2kpa馏
分,即为4—异丁基苯乙酮。

收率80%
4.1.2 2-(4-异丁苯基)丙醛的合成
O Cl
O
OPr-i
O
O
(a) 缩合:将异丙醇钠压入反应釜中,搅拌下控制温度至15°C 左右,将计量的4—异丁基苯乙酮与氯乙酸异丙脂的混合物慢慢滴入,于20到25°C 反应6小时,升温至75°C ,回流反应1h 。

(b )水解:冰水降温,压入水解釜,将计量的其氧化钠溶液慢慢
加入,控制釜温度不超过25°C 搅拌水解4h 后,先常压再减压蒸醇。

加入热水,于70°C 搅拌溶解1h
(c )酸化脱羧:将3—(4—异丁基苯基)—2,3—环氧丁酸钠压入脱羧釜,慢慢滴加计量的盐酸,控制釜温度60°C ,加毕,物料温度升至100°C 以上,回流脱羧3h 后降温,静置2h 分层。

有机层吸入蒸馏釜,减压蒸馏,收集120到128°C/kPa 馏分,即得2-(4-异丁基苯基)丙醛。

收率为77%-80%。

布洛芬的合成路线
COOH
将重铬酸钠溶于定量的水中,开真空吸入氧化剂配制釜,搅拌使之全溶,压入氧化反应釜。

搅拌下降温,将计量的浓硫酸慢慢滴入反应釜,滴毕继续降温,备用。

待氧化反应液温度降至5℃以下时,将计量的丙酮和2-(4-异丁苯基)丙醛的混合液于搅拌下慢慢滴至反应釜中,保温25℃,加完继续反应1h ,直至反应液呈棕红色,为终点。

加入焦亚硫酸钠水溶液,使反应液呈蓝绿色。

将上述反应液吸入丙酮回收釜中,蒸馏,直到蒸不出丙酮为止。

残留物中加入定量的水和石油醚,搅拌0.5h 后静置分层。

水层用石油醚提取两次,油层水洗至无Cr 3+为止。

石油醚中加入配制好的稀碱液,搅拌15min 后静置0.5h ,碱层分入钠盐贮罐。

再将计量的水加入石油醚层,搅拌15min 后静置0.5h ,水层并入钠盐贮罐。

有机层吸入石油醚回收罐。

水层物料加到酸化釜,保持温度35~45℃,滴加盐酸,调节pH 为1~2(此时析出布洛芬油层),降温至5℃,复测pH 仍为2~3,继续降温、固化、结晶、离心,即得粗制布洛芬。

收率>90%。

4.2工艺流程图
一、
布洛芬生产工艺规程(10吨/年)编码:ZSLNO:991-01-21 页码:
11
五、工艺过程
5.1原料配比配料比:
2-(4-异丁基苯基)丙醛:重铬酸钠:丙酮:焦亚硫酸钠:水:石油醚:氢氧化钠:36%盐酸=1:0.23:2.2:0.18:3.8:2.6:0.2:0.34(重量比)
5.2重点工艺控制
六、异常现象的处理和有关注意事项
6.1停水、停电、汽、漏
一旦出现停水、停电的现象,应立即停止反应。

七、质量问题
八、中间体和半成品质量标准和检验方法
九、劳动组织与岗位定员
十、注意事项
10.1 防中毒、防火、防爆
10.1.1、除非在指定的地点,厂区禁止吸烟
10.1.2发现火情时,立即召呼救援或启动消防警钟,并拨打119。

绝不可试图一个人单枪匹马灭火。

任何情况下都不可用水来扑救由化学品或电引起的火灾。

灭火器应放置在易于取用的地方
清楚灭火器的放置地点及正确的操作方法,以便需要时使用。

了解工作区安全门的位置及紧急疏散路线
禁止在安全门、通道、灭火器、消防设施及喷淋阀前放置任何东西。

警报响起时,所有员工必须按程序从指定的疏散路线撤离厂房
不得损毁任何消防设施
10.1.3远离火源存放易燃物
10.2 防中毒
10.3 防火、防爆
为防止伤害,对于危险性的工作须有相应的安全防护措施。

1、机器的保护罩和警示装置可以防止员工受到伤害,因此应确保机
器保护罩和警示装置正常有效。

指定或特殊区域穿安全鞋
使用化学物品或锋利器材时穿戴手套
视具体的工作情况选用其它合适的防护用品
每一个员工都有责任依照培训及主管的指导正确使用相关的安全防
护品
2、物料应堆放在指定的区域,基础要稳固。

3、洒使用有破损的货盘(卡板)存放物料,亦不能让堆放的物料伸出人行道。

4、不要将物料堆得过高。

5、禁止让物料阻塞水、电、气体的输送控制装置及消防设备。

6、禁止堵塞紧急出口。

十一、三废处理。

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