107胶水制备 详细方案
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107胶水制备
用途及应用 性质
注意事项
药品危害
安全防护
实验室制法
工业制备
聚乙烯醇缩甲醛的用途及应用
主要用途： 107胶名为聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂，是以水为 介质的溶剂或乳液形成的胶黏剂。聚乙烯醇 缩甲醛具有很好搞的机械强度、高软化温度 （140~150℃）、高耐磨性及良好的粘接性、 卓越的电性能，是生产高韧性、可绕性、耐 热性、耐磨性及高介电强度漆包线的重要材 料。
药品危害
聚乙烯醇：
健康危害效应： 聚乙烯醇没有显著的毒性. 但要避 免大量吸入粉尘或直接与皮肤或眼睛接触 环境影响： 避免任意抛弃使粉尘飞扬造成空气污染 物理性及化学性危害： 避免与火源接触,产生燃烧 危险 主要症状： 眼睛接触时略有刺激性不适感，吸入时 有呼吸不顺等不适感
甲醛：
a. 刺激作用： 甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的 刺激作用，甲醛是原浆毒物质，能与蛋白质结合、 高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺 激、头痛。 b. 致敏作用： 皮肤直接接触甲醛可引起过敏性皮炎、 色斑、坏死，吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘。 c. 致突变作用：高浓度甲醛还是一种基因毒性物质。 实验动物在实验室高浓度吸入的情况下，可引起鼻 咽肿瘤。 突出表现：头痛、头晕、乏力、恶心、呕吐、胸闷、 眼痛、嗓子痛、胃纳差、心悸、失眠、体重减轻、 记力减退以及植物神经紊乱等；孕妇长期吸入可能 导致胎儿畸形，甚至死亡，男子长期吸入可导致男 子精子畸形、死亡等。
实验步骤流程图
水
PVA(1799)
无色透明溶液
90℃左右
盐酸溶液 ph=2 2.5
-
加入碱液或尿 pH=7-8
缩醛化反应
降温材料
产品
实验步骤
1、加料溶解 向250mL的四口瓶中加入试验 量的聚乙烯醇和试验量的去离子水，开动搅 拌，逐渐加热升温到85℃，直到聚乙烯醇完 全溶解 2、酸度溶解 在不断搅拌下用滴管加浓硫酸， 调节pH=2.0～2.5。 3、缩醛反应 用10mL的量筒取试验量的甲 醛，用恒压滴液漏斗将其慢慢滴加到四口瓶 内，控制滴加速度
（6） 20min后向化胶锅中加入蒸汽，使锅中的物料 温度达到95℃左右，在持续保温搅拌下经过1h后聚乙 烯醇可以溶化完全，随即停止加热，使其降温。 （7） 当物料的温度降低到90℃左右，以细流方式向 胶水中滴加已稀释好的甲醛水溶液，控制在15min内 加完配方量（搅拌不能停） 甲醛加完后，再以细流方式滴加已稀释好的盐酸水溶 液，边加盐酸边用PH通用试纸测试胶水的PH值，当 PH值为1.5时，停止加入盐酸。 在92—95℃左右，恒温搅拌40min后，应严格注意观 察胶水中甲醛缩合情况，当反应近终点时，胶水会迅 速增稠，大量的细密气泡涌现，胶水颜色开始发白， 这时应马上将配方水剩下的30%注入胶水中，并停止 通入蒸汽，使温度快速下降，尽快将烧碱水溶液加入 胶水中，进行中和，使胶水PH值为7.5，以使甲醛停 止缩合。 （10） 继续降温。胶水冷却到40℃左右时，可出料， 并用40目网过滤，得成品107胶水，装桶，备用。
聚乙烯醇缩甲醛的性质
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇与 甲醛在酸性催化剂存在下缩醛化 而得，或者是将聚醋酸乙烯酯溶 于醋酸或醇中，在酸性催化剂作 用下与甲醛进行水解和缩醛化反 应制得。 白色或微黄色至无定形固体 相对密度1. 24 软化点140－150 ℃ 马丁耐热115-120 ℃ 吸水性0．5％-3．0％ 透光率80％-90％ 洛氏硬度m80-90 固体含量/%≥8.0 pH=7～8 用于配制酚醛-缩醛胶粘剂，如铁 锚20l、202、203胶粘剂，贮存 于阴凉、通风、干燥的库房内， 防火、防热、防潮。
4、反应维持 维持反应体系在80～90℃，反 应45min,直至反应完全 5、终止反应 停止加热。滴加配备好的氢氧 化钠（浓度为10%，也可根据需要拟定）调 节pH=7.0～7.5。 6、收集产品 降温至45℃左右即得聚乙烯醇 缩甲醛胶（107胶），出料。
工业制法
1． 107型胶水的生产配方型胶水的生产配方型
聚乙烯醇缩甲醛结构简式
注意事项
1、用盐酸调节体系的pH时，一定要使pH在2.0 ～2.5范围内， pH大，反应缓慢， pH太小，反应不好控制。 2、本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程 中必须控制较低的缩醛浓度，使产物保持水性。如果反应过 于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在体系 中，影响胶水质量。因此在反应过程中，要注意控制催化剂 的用量、反应温度、反应时间及配比等因素。 3、反应参数控制技术 ①升温温度 ②加入酸的量 ③加入碱量
在胶黏剂的应用： 聚乙烯醇缩甲醛与酚醛树脂相组合的胶黏剂， 是第一种用于金属的合成树脂胶黏剂。众合商 品结构胶黏剂是以聚乙烯醇缩甲醛和热固性树 脂，例如：酚醛、环氧、环氧-酚醛等为基础 组成的。 在涂饰材料中的应用： 聚乙烯醇缩甲醛在涂料领域中的应用占有重 要的位置。缩醛分子中的羟基提供可活性点， 他可以与热固性树脂发生化学反应。多数与其 他树脂相配合的涂膜可在空气中干燥，室温施 工。
安全防护
个人防护设备： 呼吸防护： 配戴防尘口罩 手部防护： 戴橡胶耐酸碱手套 眼睛防护： 配戴护目镜 皮肤及身体防护： 穿能遮敝全身之衣物
实仪器
电热套，水浴锅，斜四口瓶，恒压滴液漏斗， 水银温度计（0～100℃、200℃），球形冷 凝管，固体称量装置，烧杯，铁架台等。
2. 107型胶水的生产工艺型：
胶水的生产工艺型胶水的生产工艺型胶水的生产工艺 在简易蒸 汽锅炉化胶设备中进行生产。 （1） 备好加温设备和溶化聚乙烯醇的化胶桶，搅拌釜等。（如： 四川永通生产的不锈钢搅拌（调稀）分散罐） 备好配方中的原料，需称量准确。 在另备的桶中，加入2.4%的自来水，然后加入配方中的甲醛， 搅拌混合均匀，得到甲醛稀释液，备用（在稀释甲醛操作中要佩 戴防护眼镜和口罩，加强通风）。 （4） 按照上述方法，分别配好盐酸的稀释液和烧碱溶液，备用。 （5） 将溶化聚乙烯醇的自来水扣除30%数量后（扣除的水供缩 荃时用）加到化胶桶内，开动搅拌机（转速：80—120r/min）， 撒入聚乙烯醇干料，于室温下搅拌20min，是聚乙烯醇充分润湿， 溶胀，分散，同时挥发掉聚乙烯醇干料中的残余单体。（如：四 川永通提供的胶水生产转专用化胶桶）
用途及应用 性质
注意事项
药品危害
安全防护
实验室制法
工业制备
聚乙烯醇缩甲醛的用途及应用
主要用途： 107胶名为聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂，是以水为 介质的溶剂或乳液形成的胶黏剂。聚乙烯醇 缩甲醛具有很好搞的机械强度、高软化温度 （140~150℃）、高耐磨性及良好的粘接性、 卓越的电性能，是生产高韧性、可绕性、耐 热性、耐磨性及高介电强度漆包线的重要材 料。
药品危害
聚乙烯醇：
健康危害效应： 聚乙烯醇没有显著的毒性. 但要避 免大量吸入粉尘或直接与皮肤或眼睛接触 环境影响： 避免任意抛弃使粉尘飞扬造成空气污染 物理性及化学性危害： 避免与火源接触,产生燃烧 危险 主要症状： 眼睛接触时略有刺激性不适感，吸入时 有呼吸不顺等不适感
甲醛：
a. 刺激作用： 甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的 刺激作用，甲醛是原浆毒物质，能与蛋白质结合、 高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺 激、头痛。 b. 致敏作用： 皮肤直接接触甲醛可引起过敏性皮炎、 色斑、坏死，吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘。 c. 致突变作用：高浓度甲醛还是一种基因毒性物质。 实验动物在实验室高浓度吸入的情况下，可引起鼻 咽肿瘤。 突出表现：头痛、头晕、乏力、恶心、呕吐、胸闷、 眼痛、嗓子痛、胃纳差、心悸、失眠、体重减轻、 记力减退以及植物神经紊乱等；孕妇长期吸入可能 导致胎儿畸形，甚至死亡，男子长期吸入可导致男 子精子畸形、死亡等。
实验步骤流程图
水
PVA(1799)
无色透明溶液
90℃左右
盐酸溶液 ph=2 2.5
-
加入碱液或尿 pH=7-8
缩醛化反应
降温材料
产品
实验步骤
1、加料溶解 向250mL的四口瓶中加入试验 量的聚乙烯醇和试验量的去离子水，开动搅 拌，逐渐加热升温到85℃，直到聚乙烯醇完 全溶解 2、酸度溶解 在不断搅拌下用滴管加浓硫酸， 调节pH=2.0～2.5。 3、缩醛反应 用10mL的量筒取试验量的甲 醛，用恒压滴液漏斗将其慢慢滴加到四口瓶 内，控制滴加速度
（6） 20min后向化胶锅中加入蒸汽，使锅中的物料 温度达到95℃左右，在持续保温搅拌下经过1h后聚乙 烯醇可以溶化完全，随即停止加热，使其降温。 （7） 当物料的温度降低到90℃左右，以细流方式向 胶水中滴加已稀释好的甲醛水溶液，控制在15min内 加完配方量（搅拌不能停） 甲醛加完后，再以细流方式滴加已稀释好的盐酸水溶 液，边加盐酸边用PH通用试纸测试胶水的PH值，当 PH值为1.5时，停止加入盐酸。 在92—95℃左右，恒温搅拌40min后，应严格注意观 察胶水中甲醛缩合情况，当反应近终点时，胶水会迅 速增稠，大量的细密气泡涌现，胶水颜色开始发白， 这时应马上将配方水剩下的30%注入胶水中，并停止 通入蒸汽，使温度快速下降，尽快将烧碱水溶液加入 胶水中，进行中和，使胶水PH值为7.5，以使甲醛停 止缩合。 （10） 继续降温。胶水冷却到40℃左右时，可出料， 并用40目网过滤，得成品107胶水，装桶，备用。
聚乙烯醇缩甲醛的性质
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇与 甲醛在酸性催化剂存在下缩醛化 而得，或者是将聚醋酸乙烯酯溶 于醋酸或醇中，在酸性催化剂作 用下与甲醛进行水解和缩醛化反 应制得。 白色或微黄色至无定形固体 相对密度1. 24 软化点140－150 ℃ 马丁耐热115-120 ℃ 吸水性0．5％-3．0％ 透光率80％-90％ 洛氏硬度m80-90 固体含量/%≥8.0 pH=7～8 用于配制酚醛-缩醛胶粘剂，如铁 锚20l、202、203胶粘剂，贮存 于阴凉、通风、干燥的库房内， 防火、防热、防潮。
4、反应维持 维持反应体系在80～90℃，反 应45min,直至反应完全 5、终止反应 停止加热。滴加配备好的氢氧 化钠（浓度为10%，也可根据需要拟定）调 节pH=7.0～7.5。 6、收集产品 降温至45℃左右即得聚乙烯醇 缩甲醛胶（107胶），出料。
工业制法
1． 107型胶水的生产配方型胶水的生产配方型
聚乙烯醇缩甲醛结构简式
注意事项
1、用盐酸调节体系的pH时，一定要使pH在2.0 ～2.5范围内， pH大，反应缓慢， pH太小，反应不好控制。 2、本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程 中必须控制较低的缩醛浓度，使产物保持水性。如果反应过 于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在体系 中，影响胶水质量。因此在反应过程中，要注意控制催化剂 的用量、反应温度、反应时间及配比等因素。 3、反应参数控制技术 ①升温温度 ②加入酸的量 ③加入碱量
在胶黏剂的应用： 聚乙烯醇缩甲醛与酚醛树脂相组合的胶黏剂， 是第一种用于金属的合成树脂胶黏剂。众合商 品结构胶黏剂是以聚乙烯醇缩甲醛和热固性树 脂，例如：酚醛、环氧、环氧-酚醛等为基础 组成的。 在涂饰材料中的应用： 聚乙烯醇缩甲醛在涂料领域中的应用占有重 要的位置。缩醛分子中的羟基提供可活性点， 他可以与热固性树脂发生化学反应。多数与其 他树脂相配合的涂膜可在空气中干燥，室温施 工。
安全防护
个人防护设备： 呼吸防护： 配戴防尘口罩 手部防护： 戴橡胶耐酸碱手套 眼睛防护： 配戴护目镜 皮肤及身体防护： 穿能遮敝全身之衣物
实仪器
电热套，水浴锅，斜四口瓶，恒压滴液漏斗， 水银温度计（0～100℃、200℃），球形冷 凝管，固体称量装置，烧杯，铁架台等。
2. 107型胶水的生产工艺型：
胶水的生产工艺型胶水的生产工艺型胶水的生产工艺 在简易蒸 汽锅炉化胶设备中进行生产。 （1） 备好加温设备和溶化聚乙烯醇的化胶桶，搅拌釜等。（如： 四川永通生产的不锈钢搅拌（调稀）分散罐） 备好配方中的原料，需称量准确。 在另备的桶中，加入2.4%的自来水，然后加入配方中的甲醛， 搅拌混合均匀，得到甲醛稀释液，备用（在稀释甲醛操作中要佩 戴防护眼镜和口罩，加强通风）。 （4） 按照上述方法，分别配好盐酸的稀释液和烧碱溶液，备用。 （5） 将溶化聚乙烯醇的自来水扣除30%数量后（扣除的水供缩 荃时用）加到化胶桶内，开动搅拌机（转速：80—120r/min）， 撒入聚乙烯醇干料，于室温下搅拌20min，是聚乙烯醇充分润湿， 溶胀，分散，同时挥发掉聚乙烯醇干料中的残余单体。（如：四 川永通提供的胶水生产转专用化胶桶）