瓷坩埚干灰化植物样对微量元素检出量的影响

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广东微量元素科学 DE5<DF3<D GHI8I5<D JE5<>E KH&EH
第 !! 卷第 ( 期
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用瓷坩埚高温灰化橄榄,元素 45、67、 89、 :7 测定结果
从表 # 可见,橄榄在不同温 度 下 灰 化, 45 元 素 在 )%$’ B %%$’ 之 间 检 出 量 呈 平 稳 趋 势, *$$’ B *%$’ 之间检出量明显上升; 67 元素在 )%$’ B %%$’ 之间检出量呈平稳趋势, *$$’ B *%$’ 之间检出量略有上升; 89 元素在 )%$’ B *$$’ 之间检出量呈平稳趋势,*%$’ 时检出量明显 上升; :7 元素除 *$$’ 时检出量明显高外,其余温度下检出量呈平稳趋势。
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瓷坩埚干灰化植物样对微量元素检出量的影响
成玉梅!! 康业斌’ 韩建国!
洛阳 %+!""(; 洛阳 %+!""() (! * 河南科技大学化工与制药学院,河南 ’ * 河南科技大学园林系,河南

要:采用上釉瓷坩埚在不同温度下对植物样进行干灰化前处理,用原子吸收法测定了其微量元
[!] 用石英坩埚、镀铂坩埚或未上釉的瓷坩埚 。而在普通实验室中常以价格低廉的上釉瓷坩埚代
替,但是,如果瓷坩埚的使用方法不当,会直接影响测定结果。对瓷坩埚前处理的方法已见报
[’] 道 ,但灰化温度对瓷坩埚微量元素 ,-、21、 ./、 01 熔出量的影响未见详细报道。作者以橄榄
为样品,研究了用瓷坩埚在不同温度下干灰化植物样, ,-、 21、 ./、 01 检出量变异与瓷坩埚在 此温度下自身 ,-、21、 ./、 01 熔出量变异的相关性,从而确定用瓷坩埚干灰化植物样测定微量 元素时的使用条件。
# 结

微量元素 $%、&’、 ()、 *’ 在食品营养和医疗保健上有不可代替的功效,对植物中这些元素 的测定非常活跃,特别是样品的前处理方法,有的人用湿法消解,认为元素不易损失;有的人用 高温灰化,认为不污染环境。至于干灰化时用何种坩埚,文献 [# 1 2] 用法不同。本文用瓷坩埚高 温灰化橄榄样的结果表明,瓷坩埚在一定高温下灰化会熔出微量元素,并且与橄榄微量元素 $%、 &’、()、 *’ 检出量变异有高度的相关性。因此用瓷坩埚高温灰化植物样时要注意使用条件,测 元素 $% 时,灰化温度应控制在 /3-4 1 33-4 ;测元素 () 时灰化温度应控制在 /3-4 1 2--4 ;测 微量元素 *’ 时,灰化温度不宜选择 2--4 ;测元素 &’ 时,不受灰化温度影响。 参考文献:
表# 元素 )%$ 45 67 89 :7 *"*D #)"*3 ;%")D )!")% %$$ ="=$ #)"D) ;%")# )!"3D 橄榄在不同温度下灰化 45、67、89、:7 检出量[! . !$ ? * , ! C 3] "#$ %%$ ="3) #)"); ;*";; )!"%3 *$$ #%")) #%"!$ ;="$D )%"*$ *%$ !="=! #="!! !!$"=$ )!"%3
表! 元素 )%$ 45 67 89 :7
? 表示未检出。
不同温度下瓷坩埚 45、67、89、:7 的溶出量[! . !$ ? * , ! C %] "#$ %$$ ? ? $"3%D # ? %%$ ? ? $")3) $ ? *$$ $"D$D 3 $")3; * $")!* = #"%#% $ *%$ !"$;; $ !"#!D 3 3"3!) $ ? ? ? $")*) = ?
# 结果与分析
#"! 灰化温度对瓷坩埚 45、67、 89、 :7 熔出量的影响 从表 ! 可见,瓷坩埚在不同温度下灼烧时,不高于 %%$’ 时,元素 45、 67 熔出量未检出; 高于 *$$’ 时,有明显熔出,但 67 熔出量相对较低。 89 元素的每一温度下都有熔出,*$$’ 以前
熔出量小,且呈平稳趋势;*%$’ 时熔出量明显增大。 :7 元素除 *$$’ 时熔出量明显高外,其它 温度下熔出量均未检出。由此可见,用瓷坩埚高温灰化样品测微量元素 45 时,灰化温度应控制 在 )%$’ B %%$’ ;测微量元素 67 时,灰化温度应控制在 )%$’ B %%$’ ;测微量元素 89 时,灰化 温度应控制在 )%$’ B *$$’ ;测微量元素 :7 时,灰化温度不宜选择 *$$’ 。
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[+] (苏)兹林,5 6,奥布霍夫 7 8,著 9 张国珍,译 9 土壤、植物和其他生物样品的光谱分析[ &] 9 济南: 山东科学出版社,+.:+ 9 !#0 1 !#. 9 [!]吕春绪,诸松渊 9 化验室手册[&] 9 南京:江苏科学技术出版社,+..3 9 23 9 [#]吴辛友,袁盛检,翟金铣 9 分析试剂的提纯与配制手册[&] 9 北京:冶金工业出版社,+.:. 9 !2# 1 ### 9 [/]刘文涵,陆国权,吴君华,等 9 甘薯中营养元素锌、钾的 (77; 测定研究[ <] : 9 光谱实验室,!--+,+:(!) +3. 1 +2! 9 [3]刘文涵,胡伟,周执明,等 9 原子吸收法测定甘薯中微量铜镁[ <] :!2/ 9 浙江工业大学学报,!--+,!.(#) 1 !20 9 [2]刘文涵,陆国权,金美梅,等 9 甘薯中微量钙铁的原子吸收分光光度法测定[ <] 9 分析测试学报,!--+, ::3 1 :2 9 !-(3)
硫酸钠(5 :) 。 以下用水均为去离子水。 !4’ 实验步骤 !4’4! 瓷坩埚的高温灼烧 随机选取 ) 个瓷坩埚,分别准确加入 !; <=’ >3% 溶液 ! 98 作盐基, 轻轻摇动,让溶液均匀润湿坩埚的下半部,放入 +"6 的恒温干燥箱烘干,取出,置于马福炉中, 逐渐升温至 %)"6 灼烧。以同样方法分别在 )""6 、))"6 、#""6 、#)"6 灼烧。冷却后取出,加 少量水润湿,用 "4! 9?@ A 8 B<3( 溶解,转入 )" 98 容量瓶中定容。同时,平行作空白实验。
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基金项目:河南省科技攻关资助项目(""!")"""C) 收稿日期:’""% $ "’ $ ’"
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第 !! 卷第 3 期
!"#"# 样品的高温灰化 准确称取 $"% & 左右橄榄粉 !% 份,置于 !% 个瓷坩埚中,平均分成 % 组,依次置于马福炉中 #$$’ ,# ( 炭化,逐渐升温至 )%$’ 、%$$’ 、%%$’ 、*$$’ 、*%$’ ,灰 化成白色,冷却后取出,加少量水润湿,用 $"! +,- . / 0123 溶解,转入 %$ +/ 容量瓶中定容,同 时平行作空白实验。 !"#"3 仪器最佳工作条件 经试验确定了测定元素 45、67、 89、 :7 时仪器最佳工作条件和最佳 测试条件:灯电流 ; +<,狭缝 $"# 7+,燃烧器高度 ="% ++,空气流量 )"% / ・+>7 ? ! ,压力 $"# ・ 6@A;乙炔流量 $")% / +>7 ? ! ,压力 $"$=% 6@A。 !"#") 元素测定 根据各元素的线性范围,用标准使用液配制标准系列液,同样品待测液一起 上原子吸收仪测定,计算各元素含量。
!"#$% &’ ( )*+, ,-.$% &* ( /+01 ,".$ 2+30 ( 4’5,
(, 6 !7*)+839 #04+0**:+04 ; <73:)38*’=+8> !599*4*,"*030 ?0+@*:>+=A 5B C8+*08* 30D E*8705954A,F’5A304 GH,IIJ, !7+03; 1 6 K*L3:=)*0= 5B "5:=+8’9=’:* ; M5:*>=:A,"*030 ?0+@*:>+=A 5B C8+*08* 30D E*8705954A,F’5A304 GH,IIJ, !7+03)
பைடு நூலகம்
! 实验部分
!4! 仪器与试剂 ;马福炉,恒温干燥箱。瓷坩埚经 +""6 高温 (’"" 原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂) 灼烧,硝酸煮沸处理。以下所用器皿均经硝酸处理。
[(] 元素标准储备液:按常规方法 配制成元素含量 ! 7 ・8 $ ! ;元素标准使用溶液:吸取各元素 标准储备液 ) 98,分别置于 % 个 !"" 98 容量瓶中,定容,元素含量 )" ! ・ 7 7 $ !。
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第 ++ 卷第 # 期
!"# 不同温度下橄榄 $%、&’、()、*’ 检出量变异与瓷坩埚 $%、&’、()、*’ 熔出量变异的相关性 从表 + 和表 ! 比较可见,用瓷坩埚在不同温度下灰化橄榄样,微量元素检出量变化趋势与瓷 坩埚自身微量元素的熔出量变化趋势有相似之处。经相关分析,两者 $% 元素在不同温度下检出 量变异的相关系数 ! , -".+.+;&’ 元素在不同温度下检出量变异的相关系数 ! , -"/-0-; () 元素 在不同温度下检出量变异的相关系数 ! , -"..0/; *’ 元素在不同温度下检出量变异的相关系数 ! , -"...-。由此表明,橄榄样在不同温度下元素 $%、 &’、 ()、 *’ 检出量的变异,与瓷坩埚自身 微量元素熔出量的变异存在协变关系,而 &’ 元素检出量的变异与瓷坩埚熔出量的变异协变程度 很小,即用瓷坩埚高温灰化植物样测 &’ 含量时,受瓷坩埚影响程度很小。
素含量。结果表明,瓷坩埚在一定高温下灰化有微量元素熔出,,-、./、01 熔出量的变异与样品微 量元素检出量的变异呈明显正相关性,而样品中 21 元素检出量与瓷坩埚的熔出量相关性不大。 关键词:瓷坩埚;干灰化;植物样品;微量元素 中图分类号:3 #)’4% 文献标识码:5
测定植物微量元素含量时,其前处理方法有干灰化法、湿灰化法和微波消解法等多种。干灰 化法克服了湿灰化法易污染环境、微波消解需要特殊仪器的弊端,但样品在干灰化时,常常要求
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