红外光谱法快速鉴别大黄不同炮制品配方颗粒
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摘要：目 的 建 立 红 外 光 谱 法 快 速 鉴 别 大 黄 不 同 炮 制 品 配 方 颗 粒 的 方 法 。 方 法 采 用 红 外 光 谱 结 合 二 阶 导 数 光 谱 及 二 维 相 关 光 谱 法 分 析 不 同 炮 制 品 配 方 颗 粒 光 谱 特 征 。结果 二 阶 导 数 光 谱 在 1200 ~ 1 8 0 0 / c m 范 围 内 差 异 较 大 ，二 维 相 关 光 谱 图 差 异 明 显 c 结论 通 过on-metastatic castration-resistant prostate cancer ( E B / O L ]. (2018-02-14 ) [ 2018-02-25 ] . http：/ / w w w . janssen. com/erleadaapalutamidenext-generation-androgen-receptor-inhibitor-granted-us-fdaapprovaltreatment. [ 2 ] Rathkopf D E,Smith M R , R y a n C J,et al. Androgen receptor muta tions in patients with castration-resistant prostate cancer treated with apalutamide( J]. A n n Oncol,2017,28(9) ：2264-2271. [ 3 ] Rathkopf DE,Morris M J , F o x JJ,et al. Phase I study of A R N - 5 0 9 , a novel antiandrogen, in the treatment of castration-resistant prostate cancer[J). J Clin Oncol,2013,31 (28) ：3525-3530. [4] Jung M E , 0 u k S , Y o o D W , e t al. Structure-activity relationship for thiohydantoin androgen receptor antagonists for castration-resistant prostate cancer(CRPC)[J3. J M e d C h e m , 2 0 1 0 , 5 3 ( 7 ) ：2779-2796. [5 ] Clegg N J ,Wongvipat J ,Joseph J D ,et al. A R N - 5 0 9 ：A novel antiandro gen for prostate cancer treatment[ J ]. Cancer Res,201 2 , 7 2 ( 6 ) ：14941503. [6] Jung M E , S A W Y E R S C L , 0 u k S,et al. Androgen receptor modulator for the treatment of prostate cancer and androgen receptor associated diseases：W O ,2007,126765 [ P ] .2007-11 -08. [ 7 ] 0uerfelli 0,Dilhas A , Y a n g G,et al. Synthesis of thiohydantoins：W O , 2 0 0 8 1 19015(P]. 2008-10-02. 〔8 〕魏 德 康 ，平 晓 晴 ，彭 嘉 娟 ，赵 伟 伟 ，朱 雪 焱 . 阿 帕 鲁 胺 的 合 成 工 艺 改 进 〔J 〕. 中 国 医 药 工 业 杂 志 ，2 0 1 8 ( 0 4 ) :44(M44.
成 方 法 步 骤 较 小 且 原 料 价 廉 ，总 收 率 较 高 ，更加适合 大 规 模 的 工业生产。 参考文献
( 1 ]Janseen. E R L E A D A ( apalutamide) ,a next-generation androgen recep tor inhibitor,granted U. S. F D A approval for the treatment of patients
•药物检验与分析•
红外光谱法快速鉴别大黄不同炮制品配方颗粒
霍 保 军 \ 田 方 \ 李 军 山 • ，彭 新 华 、 张 肖 建 \ 高 晗 、 李 振 江 1 ( 1 . 神 威 药 业 集 团 有 限 公 司 石 家 庄 051430;2.河 北 省 中 药 配 方 颗 粒 工 程 技 术 研 究 中 心 石 家 庄 050200)
Strait Pharmaceutical Journal Vol 31 No. 4 2019
吡啶-3-基 ）-8 -氧代各硫代-5,7-二氮杂螺》'41辛-5-基 〕-2-氟-N 甲基苯甲酰胺Apalutamide( 丨）〔5_8)。 4 小结
化 合 物 1 的 合 成 主 要 通 过 化 合 物 2-氰基-3-三氟甲基-5氨基吡啶（9 ) 和 N -甲基-2-氟M -( 1-氰 基 环 丁 胺 基 ）苯甲酰胺 (28)环合而得。关 键 中 间 体 化 合 物 9 合成有三条路线第一 条 线 以 3-氯-三氟甲基吡啶为起始原料,先将其吡啶环上的氮 氧化为氮氧化物，然 后 卤 化 ,接 着 在 5-位 引 人 硝 基 ，再将硝基 还原成氨基得到中间体6 ,B o c 保 护 氨 基 下 ，再 在 2 -位引人氰 基 ，最 后 脱 保 护 得 到 化 合 物 9 。此 方 法 的 总 收 率 低 （约为 5 % )。第 二条路线以2-羟基-3-三 氟 甲 基 吡 啶 （11) 为起始原 料 ，经 捵 代 、卤化、4-甲氧基苄胺（14)取 代 ，氰基取代,最后脱 掉 4-甲氧基苄胺保护得到化合物9 。第三条路线起始原料与 第二条路线一致，经 硝 化 、溴 代 、氰基取代、硝基还原得到化合 物 9 。此方法的总收率较高（约 为 3 2 % ) 。关 键 中 间 体 2 8 的 合 成 可 以 分 别 以 2,4-二 氟 苯 酰 氯 和 2-氟4 - 硝基-苯甲酸为起 始为原料，后者的收率更高，约 为 8 4 % 。所 以 ，第三条路线合
成 方 法 步 骤 较 小 且 原 料 价 廉 ，总 收 率 较 高 ，更加适合 大 规 模 的 工业生产。 参考文献
( 1 ]Janseen. E R L E A D A ( apalutamide) ,a next-generation androgen recep tor inhibitor,granted U. S. F D A approval for the treatment of patients
•药物检验与分析•
红外光谱法快速鉴别大黄不同炮制品配方颗粒
霍 保 军 \ 田 方 \ 李 军 山 • ，彭 新 华 、 张 肖 建 \ 高 晗 、 李 振 江 1 ( 1 . 神 威 药 业 集 团 有 限 公 司 石 家 庄 051430;2.河 北 省 中 药 配 方 颗 粒 工 程 技 术 研 究 中 心 石 家 庄 050200)
Strait Pharmaceutical Journal Vol 31 No. 4 2019
吡啶-3-基 ）-8 -氧代各硫代-5,7-二氮杂螺》'41辛-5-基 〕-2-氟-N 甲基苯甲酰胺Apalutamide( 丨）〔5_8)。 4 小结
化 合 物 1 的 合 成 主 要 通 过 化 合 物 2-氰基-3-三氟甲基-5氨基吡啶（9 ) 和 N -甲基-2-氟M -( 1-氰 基 环 丁 胺 基 ）苯甲酰胺 (28)环合而得。关 键 中 间 体 化 合 物 9 合成有三条路线第一 条 线 以 3-氯-三氟甲基吡啶为起始原料,先将其吡啶环上的氮 氧化为氮氧化物，然 后 卤 化 ,接 着 在 5-位 引 人 硝 基 ，再将硝基 还原成氨基得到中间体6 ,B o c 保 护 氨 基 下 ，再 在 2 -位引人氰 基 ，最 后 脱 保 护 得 到 化 合 物 9 。此 方 法 的 总 收 率 低 （约为 5 % )。第 二条路线以2-羟基-3-三 氟 甲 基 吡 啶 （11) 为起始原 料 ，经 捵 代 、卤化、4-甲氧基苄胺（14)取 代 ，氰基取代,最后脱 掉 4-甲氧基苄胺保护得到化合物9 。第三条路线起始原料与 第二条路线一致，经 硝 化 、溴 代 、氰基取代、硝基还原得到化合 物 9 。此方法的总收率较高（约 为 3 2 % ) 。关 键 中 间 体 2 8 的 合 成 可 以 分 别 以 2,4-二 氟 苯 酰 氯 和 2-氟4 - 硝基-苯甲酸为起 始为原料，后者的收率更高，约 为 8 4 % 。所 以 ，第三条路线合