蔬菜中六种常见有机氯农药残留检测分析

农家参谋
农业研究
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NONG JIA CAN MOU
蔬菜中六种常见有机氯农药残留检测分析
姜莉1.2冯俊涛1
（1.西北农林科技大学，陕西咸阳，712100；2.陕西省商洛市洛南县麻坪镇农业综合服务站陕西商洛，陕西商洛，726100）
【摘 要】随着生活水平的提高，人们对食品安全的重视程度显著提高，
因此使得人们非常重视食品中的农药残留是否在规定的范围内，本文严格按照国家农业行业标准NY/T761-2008中所规定的步骤方法，运用气相色
谱仪的电子捕获检测器（ECD）对六种常见的有机氯农药进行残留量检测，所选取的五种样品均随机采摘于蔬菜种植基地，最终检测结果显示，所检测的六种有机氯农药均在安全限量标准范围内。

【关键词】蔬菜；有机氯农药；气相色谱；残留检测
农药残留（pesticide residue）指使用农药后，在农产品及环境中
农药活性成分及其在性质上和数量上有毒理学意义的代谢(或降解、转化)产物。

蔬菜是我们日常生活中不可或缺的重要食物，也是重要的营养来源。

蔬菜中超标的农药残留导致的问题较多，因此，人们非常重视食品中的农药残留是否在规定范围。

由此迫切的需要高效可靠的方法对种类繁多的农药进行定量分析，对农药的科学使用提供必要的技术支撑。

气相色谱仪（Gas Chromatography,GC）是一种分析速度快、分离效率高的定量分析仪器，在分析组分复杂的样品时，具有快速可靠、高选择性和高灵敏度的优点，已广泛应用于果蔬、中药和环境体系的农药残留检测，显示了极大优越性。

本文随机抽取了几种常见的蔬菜，通过一定的技术和设备，主要对几种常见的有机氯农药百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯进行残留量检测。

本次试验中选取的电子捕获检测器（ECD），该检测器对有机氯一类农药有较好的检测效果,从而进行有机氯农药的残留检测。

1 材料与方法1.1 试验材料
有机氯农药：百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液，100mg/L,生产单位为农业部环境保护科研监测所。

生物材料：本实验随机抽取五种蔬菜样品，黄瓜、圣女果、西红柿、西葫芦、甘蓝。

所用均在成熟期采摘于洛南县境内的蔬菜种植基地，匀浆-18℃冷冻储藏，备用。

试剂：乙腈、丙酮、正己烷（均为优级纯）、氯化钠，0.2um 有机滤膜；仪器：气相色谱仪PEClarus680，ECD 检测器；电子天平，匀浆机，氮吹仪，超声清洗器，弗罗里硅净化柱；
1.2 方法1.
2.1 样品前处理按照NY/T761—2008
[3]
第二部分方法二对样品进行前处理，准确秤
取25.0g 试样放入200ml 烧杯中，加入50.0ml 乙腈，在匀浆机高速匀浆2min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有7g 氯化钠的100ml 具塞量筒中，收集滤液40ml~50ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。

从具塞量筒中吸取10.00ml 乙腈溶液，放入150ml 烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，蒸发近干，加入2.0ml 正己烷，盖上铝箔，待净化。

将弗罗里硅柱依次用5.0ml 丙酮+正己烷（1:9）、5.0ml 正己烷预淋洗，接着倒入上述待净化溶液，用15ml 刻度离心管接收洗脱液，用5ml 丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅柱，并重复一次。

将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5ml，用正己烷定容至5.0ml，在漩涡混合器上混匀，移入2ml 自动进样器样品瓶中，供色谱测定。

1.2.2 色谱条件
1）检测系统：检测器：ECD 检测器温度：300℃；2）进样系统：进样口温度，200℃；分流进样，分流比5∶1；3）分离系统：色谱柱：Elite-1；载气，N 2:3mL/min。

4）升温程序：150℃（保持2min）
5℃/
min
280℃（保持12min）。

1.2.3 标准溶液的配制
将6种有机氯农药逐一准确吸取一定体积的单个农药原液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，配制成1组农药混合标准储备溶液（每种农药组分含量均为10mg/L）。

1.2.4 添加回收率的测定
在各蔬菜空白样品中分别添加0.05mg/kg、0.08mg/kg、0.10mg/kg1.2.3中配制的10mg/L 的混合标准储备液，按照标准前处理并进行上机检测，计算添加回收率。

2 结果与分析
2.1 标准溶液工作曲线绘制
将1.2.3中配制的六种有机氯混合标准储备液用正己烷稀释，配制成0.03mg/L、0.05mg/L、0.06mg/L、0.15mg/L、0.25mg/L 的标准工作液，上机检测，绘制出标准溶液工作曲线，相关性均在0.99--0.9999
这个范围之内，为实验数据的处理提供了很好的支撑依据。

2.2 标准混合溶液上机色谱图
经上机检测标准混合溶液，得到如图一所示色谱图，可见六个目标组分之间互不干扰，均可实现有效分离。

图1 混合标准溶液色谱图
2.3 添加回收率的测定
选择一种没有检测出各种农药残留的蔬菜空白样品称取25.0g 于200ml 烧杯中，向其中分别添加0.05mg/kg、0.08mg/kg、0.10mg/kg 在1.2.3中配制的六种有机氯混合标准储备液，每个添加水平重复三次，前处理并上机检测，计算得添加回收率均在80%—110%之间，RSD 值均小于10%。

表明，该实验测定结果与实际值十分接近，实验过程准确性较高。

2.4 样品检测结果
我们在实验过程中保持始终保持科学严谨的态度，也做了实验的可行性验证，使得实验结果的可靠性比较高，最后经检测分析，随机所采的五种样品中的这六种农药残留均在安全限量标准范围内。

3 结论与讨论
本文运用中国农业行业标准NY/T761--2008中所规定的方法，严格
按照各项步骤对随机所采取的五个蔬菜样品进行有机氯农药检测分析，经检测分析，这六种农药残留均在安全限量标准范围内。

但是除此之外仍有很多其他的农药存在，因此监管部门仍应加大监测力度，加强监测，同时也应加强对菜农的培训，指导广大农户科学用药，以确保农产品食用安全。