熔点测定仪操作规程

熔点测定仪操作规程
一、目的：
建立RD-1熔点测定仪操作规程，使QC检验人员正确使用熔点测定仪。

二、适用范围：
适用于药品熔点测定的操作。

三、责任者：
质保部的QC检验人员。

四、过程：
1.1将待测样品按项下地求烘干并研碎，装入长9cm壁厚0.1-0.15mm,内径
0.9-1.1mm，一端封口的毛细管中，使供试品粉末紧结在毛细管的熔封端。

1.2电源开关至ON位置，照明灯亮，温度显示“40.0“。

1.3根据被测物品性质选择升温速度，熔融同时分解折选择3℃/min,熔融不分解的选择1℃/min。

1.4预置温度，按下预置键PRE，在接近预置温度时用点动方法使数字增至预置温度(应低于样品熔点10℃)。

1.5将“实测/复位”开关置“实测”状态，注意观察温度增长情况。

1.6温度升至起始温度预置值时，将样品毛细管插入毛细管支架中并竖直插入仪器托架上矩形孔中，调整毛细管样品使其在同一高度，且位于标准温度计水银球的中央。

1.7通过放大镜观察毛细管中样品熔化情况，并在熔化始和结束时分别及进按下“存储”键STO，存储初熔和终熔值，按“重复”键可依次显示已存储的温度数值。

1.8重复三次，取其平均值。

1.9测定结束将“实测/复位”键回到“复位”状态，显于“40。

0℃”即自行停止加热，按下冷风机工关，冷却传热系统至室温，关闭电源OFF。

2．注意事项：
2．1本测定中使用的标准温度应比所测熔点高20℃。

2．2传温液：熔点在80℃以下可用水，80℃以上可用硅油或液状石蜡。

2．3药品熔点为不检查干燥失重，熔点在135℃以上，受热不分解的供试品，
可采用105℃干燥，熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥，或其它方法干燥。

2．4毛细管中装入供试品的高度为3mm。

2．5测定熔融同进分解的供试品的熔点，记录发生突变时的温度为分解点(即熔点)。

2．6记录结果，读取温度均宜估计到0.1℃,记录时可采用3进2舍的方法记录，即0.1-0.7℃可写为0.5℃,0.8-0.9进为1℃。