黄连解毒汤提取工艺及其滴丸制备的研究
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ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｂｅ ｒ ｂｅ ｒ ｉ ｎ ｅ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｏ ｆ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｐ ｕ ｒ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｂｙ ｏ ｒ ｔ ｈ ｏ ｇ ｏ ｎ ａ ｌ ｄ ｅ ｓ ｉ ｇ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔ ， ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｕ ｍ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｆ ｏ ｒ ｓ ｈ ａ ｐｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｐ ｉ ｌ ｕ ｌ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ — ｍｉ ｎ ｅ ｄ ａ ｓ：ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｌ ＰＥＧ ６ ０ ０ ０ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｇ ｌ ｙ ｃ ｅ ｒ ｉ ｎ＝ ｌ ｌ １ ． ８ １ ０ ． ４ ｌ ０ ． ４． ｗｅ ｌ ｌ ｉｎ ｍ ｇ ｌ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｋ ｅ ｐ ｔ ｉ ｎ ｐ ｉ ｌ ｕ ｌ ｅ — ｍａ ｋｉ ｎ ｇ ｄ ｅ ｖ ｉ ｃ ｅ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ａ ｔ（ ９ ０ 土２ ） ℃ ，ｔ ｈｅ ｎ ｗａ ｓ ｄ ｒ ｏ ｐ ｐ ｅ ｄ ｉ ｎ ａ ｃ ｏ ｏ ｌ ｅ ｒ（ ２ ０士
径， 每 个 因 素 取 ３个 水 平 ， 选甩 Ｌ 。 （ ３ ‘ ） 正 交 表
２ ． １ ． ３
回流 ２ ＋水煮酸沉 ２ 黄连 、 黄 柏
（ １ ５ ｇ ） ， 回流方 法 同 ２ ． １ ． １ ， 浓 缩 得 稠 膏 。黄 芩、 栀子 （ １ ５ ｇ ） ， 水煮方法 同 ２ ． １ ． ２ ， 滤 液 合 并， 加 ＨＣ １ 调 ｐ Ｈｌ ～２ ， ８ ０ １ ２ 保温 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ， 冷 藏 ２ ４ ｈ ， 抽滤 ， 沉 淀与 上 述 稠膏 合 并 ， 于 ８ ０ Ｖ干
第 卷 第 朗
通 过采 用 柱 层析 纯 化法 测 定 小檗碱 的含 量 ， 研 究 比较 了黄 连 解 毒汤 的 提取 工 艺流 程 Ｉ 采 用 正 交试
验 法 研 究 了黄 连解 毒 滴 丸成 型 的较 优 工 艺条件 提取物 ； Ｐ ＥＧ６ Ｄ ０ ０； 水 ，甘 油按 ｌ， １ ． ８；０ ． ４：０ ． ４比例 混 匀， 保温于 （ ９ ０ ＝２ ） ℃的 滴制 装 置 内 ． 用 滴 口内径 ／ ＃ ｂ 径为２ ． ５ ／ ３ ． ５ （ ａｍ） ｒ 的滴 管 以 （ １ ０ ±２ ） Ｄ／ ａｉ ｒ ｎ的滴 速 滴 入 温度 为室 温 的冷 却液 中 。
燥至恒重 ， 称重 。
２ ． １ ． ４ 回流 ３ ＋水煮酸沉 １ 黄连 、 黄柏 、 栀 子（ ２ ４ ｇ ） ， 回流 ； 黄芩（ ６ ｇ ） ， 水 煮酸 沉 ， 方 法 同
２．１ ．３。
进 行试验 ， 因 素 水 平 安 排 见表 ３ ， 每 种 实 验 进 行 两 次 （１、１次 ） 实验 结 果 以硬 度 由软 至硬 分为 １ ～５ 级（ 手捏 ） ， 圆整 度 由不 圆至 圆分 为 ｌ ～ ５级 ， 拖 尾 情 况 由差 至 好 分 为 １ ～ ５级 作 为 试 验 指 标 正 交 试 验 见表 ４ 。
生物制 品检验所 ） ， 聚 乙二醇 ６ ０ ０ ０ （ 广东 石岐
化 工 厂） ， 二 甲基 硅 油 （ 汕 滇药 业有 限公 司） ， 轻质 液体 石 蜡 ， 石油 醚、 ９ ５ 乙醇 、 甲醇 均 为 市售 ， 分 析 纯 １ ． ３ 设备 ７ ２ ５ ０型 紫 外 分 光 光 度 计 （ Ｊ ｋ 海 分 析仪器 厂） ， 温度 指示控制 仪 （ 上 海 医用 仪 表厂） ， 简 易滴 丸 制 备 装 置 （ 自制 ） 。
３ ． １ 药材提取工艺 按 ２ ． １ ． ４方 法 ， 提 取 物
２ ． １ ． ２ 水煮
黄连、 黄 芩、 黄柏 、 栀子（ 共
３ ０ ｇ ） ， 水 煮 ３次 ， 加水量分 别 为药材 的 ８ ， ６ ， ５ 倍， 时间分别 为 ２ ， １ ． ５ ， ｌ ｈ ｒ ， 滤过 ， 滤液合 并 ，
关■调
黄连 解 毒 汤
小 檗碱
滴丸
成型 工艺
Ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｓ ｏ ⅡＥｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ａ ｎ ｄ Ｐｉ ｌ ｕ ｌ ｅ Ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｈｕ ａ ｎ ｇ ｌ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｅ ｄ ｕ Ｄ ｅ ｃ ｏ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
９ ０
ｌ｜０ ４｝０ ． ４
３ ０ ａｍ／ ｒ ４ ． ０ ａｍ ｒ
平均 出膏率 （ ）２ ６ ． ６ ５ ２ ７ ７ ２ １ ８ ． １ ５
３
１ １ Ｂ
９ ５
１： ０ ． ５： ０ ． ４
３ ５ ａｍ／ ｒ ４ ． ５ —
２ ． ３ 小檗碱 含量 测定结 果 测 定 各 样 品 中 小檗 碱含 量 。
热、 泻 火、 解 热 的功 效 ， 临 床 上 广 泛 用 于 各 种 感染 性疾病 而 表现 为热毒炽盛 者 ， 目前 对 其 药理 及 临 床 作 用 有 较 多 研 究 此 方 临 床 多 以汤荆 服 用 ， 成药制剂仅有 丸剂 ， 前 者 临 时煎
１ 药材 、 试 剂与设备装置 １ ． １ 药材 黄连 、 黄柏 、 黄芩、 栀子均 购于云 南 中 医学 院 标准配方 部 ， 经 中药 鉴定教 研室
李 志 君教 授 鉴 定均 为 正 品 。
１ ． ２ 试 剂 层析 用中性氧化 铝 （ 上海市五四
农 场化 学试剂 厂 ） ， 小檗碱 标准 品 （ 中 国药 品
煮服 用不便 、 杂 质 多且 ４ 药 共 煮有效 成分 会
产 生 沉 淀 反 应 一 ； 后者 以药材粉末制 成 ， 体 积 大、 吸收慢 ， 且 二者 皆 因该 方 味极 苦 、 服用量 大而 不 利 于 患者 接 受 。 将 一些疗 效确 切 的 中药
样 品 １ ２ ３ ４
ｌ
ｌ ｌ ４
ａ
ｌ ０
４
ｚ － ５ ａｍ／ ｒ ３ ． ５ —
平均 膏量 （ ｇ ）
７ ． ９ ９ ４ ６ ８ ３ １ ５ ０ ５ ． ４ ４ ５ ８ ７ ． ９ ８ ８ ９ ２ ９ ． ９ ３
２
ｌ：ｌ ６
Ｋｅ ｙ ｗ￣ ｄ ｓ ： Ｈｕ ａ ｎ ｇ ｌ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｅ ｄ ｕ ｄ ｅ ｃ ｏ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ， Ｂｅ ｒ ｂ ｅ ｒ ｉ ｎ ｅ， ｐ ｉ ｉ ｕ ｌ ｅ， ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｄ ｕ ｒ ｅ
黄连 解 毒汤 出 自于《 外 台秘要 》 ， 具有 清
复方制成滴 丸具有独特优点， ’ “ ， 为此选 择设
计 了黄 连解 毒汤 的 ３种提 取工艺 与 传统 煎 煮法 进 行 比较 ， 以其 主要 有 效成 分 小檗碱 为 指标 ， 确 定 较佳 工 艺提取 路 线 ， 并进 行滴 丸 的试制 。
△ 本 论文 系云 南省教 委应用 基础 课题
２ ． １ ． １ 回 流 提 取 黄 连 、 黄芩、 黄柏 、 栀 子 （ 共 ３ ０ ｇ ） ， ７ ０ Ｅｔ ＯＨ 回 流 ３次 ， 用 量 分 别 为
２ ． ４ 结论
据实验表 明 ， 黄 连 解 毒 汤 的较 佳
提 取工 艺 ： 黄连、 黄柏 、 栀子 用 ７ ０ 的 乙醇 回
２ ） ℃ ｔ ｈｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ａ ｄ ｒ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ（ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｌ ／ ｅ ｘ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｌ ｄ ｉ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ 一２ ． ｓ ／ ３ ． ５ ａ ｍ） Ｓ ｒ ｔ ａ ｓ ｐ ｅ ｅ ｄ ｏ ｆ（ １ ０士 ２）
ｄ ｒ ｏ ｐ ｓ ／ ｍｉ ｎ ．
衰 ３ 因素 水 平 衰
２ ． ２ 出 膏率 比较
上述 流 程 依 次 编 为 ｌ ， ２ ，
３ ， ４号 ， 每 个 流 程 做 ３份 ， 计 算 平 均 膏 重 及 平 均 出膏率 ， 结果 见表 １ ２号 提 取 方法 的 出 膏
最多， ３号 偏 少 。
衰 １ ４ 种摄取 方 法的 出膏宰 比较
维普资讯
中国 实验 方剂 学 杂 志
・
药剂 ・
）
～
０『
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黄 连 解 毒 汤 提 取 工 艺 及 其 滴 丸 制 备 的 研 究
鲫
） 月 种 Βιβλιοθήκη 了 ／ 坦
摘要
阮志国
（ 云 南中 医 学 院中 药 系 ６ ５ ０ ０ １ １ ）
浓 缩至稠膏 ， ８ ０ Ｖ干 燥 至 恒 重 ， 称重 。
经粉碎过 １ ０ ０目筛 备 用 。 ３ ． ２ 滴 丸 制 备 条 件选 择 ３ ． ２ ． １ 正交 实验 设计 － 首 先 通 过 反 复 预 试 初 步 确 定提 取 物 与 基 质 及 附加 剂 配 比的 较 合适范 围 ， 并 根 据 实验 观察 ， 选 出 对滴 丸 成 型 影 响 较 明 显 的 ４个 因 素 ： 提 取 物 与 基 质 的 配 比、 料 温、 提 取物 与水 和甘油 的配 比、 滴 头 口
药材量 的 １ ０ ， ８ ， ６倍 ， 时 间分 别 为 ２ ， １ ． ５ ， １ ｈ， 滤过， 合 并滤 液 ， 减 压 回 收 Ｅｔ ＯＨ ， 浓 缩 得 稠
膏， ８ ０ Ｖ干 燥 至 恒重 ， 称重 。
流 提 取 ３次 ， 投 料 与 溶 媒 为 １： ６的 比 例 ， 首 次提 取 前浸 泡 １ ５ ｍｉ ｎ ， 黄芩单 独 水煎 ， 提取 ３ 次， 干燥 温度控制在 ８ ０ ℃。 ３ 黄 连 解 毒 汤 滴 丸 的制 备 研 究
＊
２ 有效成 分提取工艺比较
车系 ９ ８居 中 药 本 科 毕 业 宴 习 生
２ ． １ 工 艺流 程 处 方 ： 黄连 ９ ｇ 、 黄芩 ６ ｇ 、 黄 柏 ６ ｇ、 栀子 ９ ｇ 。
｛
维普资讯
・２ ・
Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｅｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｔｒ ａ ｄｈｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｆ ｏ ｒ ｍｕ ｌ ａ ｅ
Ｍａ Ｙｕ ｎ ｓ ｈ ｕ， Ｒ“ 册 Ｚ ｈ ｉ ｇｕ ｏ ． Ｙｕ 口
（ ｙｕ Ｔ ￣ ｒ ｇ ａ ｒ ｇ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ ＴＣ Ｍ， Ｙｕ Ⅱ ， ６ ５ ０ ０ １ １ ） Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｛ Ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｅ ｓ ｏ ｆ Ｈｕ ａ ｎ ｇ Ｉ ｉ ａ ｎ ｊ ｊ ｅ ｄ ｕ ｄ ｅ ｃ ｏ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｓ ｂ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ —
按 药 典 方 法
３ ． ２ ． ２ 结果分析
根据 方差分析 （ 表 ５ ） ， 因
按 下式 计算 小 檗碱提 取率 （ 单 位： ｇ ／
ｌ Ｏ Ｏ ｇ生 药 ） ： （ ｃ ×２ ５ × ｌ Ｏ ×９ ０ × 平均出膏率） ／ （ 浸膏重
素 Ａ 对滴 丸 成型 影 响具 显著 性 ， 其 次 为 Ｄ， 因素 Ｂ、 ｃ 对 成 型 影 响较 小 。 根 据 正 交 表 直 观
径， 每 个 因 素 取 ３个 水 平 ， 选甩 Ｌ 。 （ ３ ‘ ） 正 交 表
２ ． １ ． ３
回流 ２ ＋水煮酸沉 ２ 黄连 、 黄 柏
（ １ ５ ｇ ） ， 回流方 法 同 ２ ． １ ． １ ， 浓 缩 得 稠 膏 。黄 芩、 栀子 （ １ ５ ｇ ） ， 水煮方法 同 ２ ． １ ． ２ ， 滤 液 合 并， 加 ＨＣ １ 调 ｐ Ｈｌ ～２ ， ８ ０ １ ２ 保温 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ， 冷 藏 ２ ４ ｈ ， 抽滤 ， 沉 淀与 上 述 稠膏 合 并 ， 于 ８ ０ Ｖ干
第 卷 第 朗
通 过采 用 柱 层析 纯 化法 测 定 小檗碱 的含 量 ， 研 究 比较 了黄 连 解 毒汤 的 提取 工 艺流 程 Ｉ 采 用 正 交试
验 法 研 究 了黄 连解 毒 滴 丸成 型 的较 优 工 艺条件 提取物 ； Ｐ ＥＧ６ Ｄ ０ ０； 水 ，甘 油按 ｌ， １ ． ８；０ ． ４：０ ． ４比例 混 匀， 保温于 （ ９ ０ ＝２ ） ℃的 滴制 装 置 内 ． 用 滴 口内径 ／ ＃ ｂ 径为２ ． ５ ／ ３ ． ５ （ ａｍ） ｒ 的滴 管 以 （ １ ０ ±２ ） Ｄ／ ａｉ ｒ ｎ的滴 速 滴 入 温度 为室 温 的冷 却液 中 。
燥至恒重 ， 称重 。
２ ． １ ． ４ 回流 ３ ＋水煮酸沉 １ 黄连 、 黄柏 、 栀 子（ ２ ４ ｇ ） ， 回流 ； 黄芩（ ６ ｇ ） ， 水 煮酸 沉 ， 方 法 同
２．１ ．３。
进 行试验 ， 因 素 水 平 安 排 见表 ３ ， 每 种 实 验 进 行 两 次 （１、１次 ） 实验 结 果 以硬 度 由软 至硬 分为 １ ～５ 级（ 手捏 ） ， 圆整 度 由不 圆至 圆分 为 ｌ ～ ５级 ， 拖 尾 情 况 由差 至 好 分 为 １ ～ ５级 作 为 试 验 指 标 正 交 试 验 见表 ４ 。
生物制 品检验所 ） ， 聚 乙二醇 ６ ０ ０ ０ （ 广东 石岐
化 工 厂） ， 二 甲基 硅 油 （ 汕 滇药 业有 限公 司） ， 轻质 液体 石 蜡 ， 石油 醚、 ９ ５ 乙醇 、 甲醇 均 为 市售 ， 分 析 纯 １ ． ３ 设备 ７ ２ ５ ０型 紫 外 分 光 光 度 计 （ Ｊ ｋ 海 分 析仪器 厂） ， 温度 指示控制 仪 （ 上 海 医用 仪 表厂） ， 简 易滴 丸 制 备 装 置 （ 自制 ） 。
３ ． １ 药材提取工艺 按 ２ ． １ ． ４方 法 ， 提 取 物
２ ． １ ． ２ 水煮
黄连、 黄 芩、 黄柏 、 栀子（ 共
３ ０ ｇ ） ， 水 煮 ３次 ， 加水量分 别 为药材 的 ８ ， ６ ， ５ 倍， 时间分别 为 ２ ， １ ． ５ ， ｌ ｈ ｒ ， 滤过 ， 滤液合 并 ，
关■调
黄连 解 毒 汤
小 檗碱
滴丸
成型 工艺
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３ ０ ａｍ／ ｒ ４ ． ０ ａｍ ｒ
平均 出膏率 （ ）２ ６ ． ６ ５ ２ ７ ７ ２ １ ８ ． １ ５
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２ ． ３ 小檗碱 含量 测定结 果 测 定 各 样 品 中 小檗 碱含 量 。
热、 泻 火、 解 热 的功 效 ， 临 床 上 广 泛 用 于 各 种 感染 性疾病 而 表现 为热毒炽盛 者 ， 目前 对 其 药理 及 临 床 作 用 有 较 多 研 究 此 方 临 床 多 以汤荆 服 用 ， 成药制剂仅有 丸剂 ， 前 者 临 时煎
１ 药材 、 试 剂与设备装置 １ ． １ 药材 黄连 、 黄柏 、 黄芩、 栀子均 购于云 南 中 医学 院 标准配方 部 ， 经 中药 鉴定教 研室
李 志 君教 授 鉴 定均 为 正 品 。
１ ． ２ 试 剂 层析 用中性氧化 铝 （ 上海市五四
农 场化 学试剂 厂 ） ， 小檗碱 标准 品 （ 中 国药 品
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黄连 解 毒汤 出 自于《 外 台秘要 》 ， 具有 清
复方制成滴 丸具有独特优点， ’ “ ， 为此选 择设
计 了黄 连解 毒汤 的 ３种提 取工艺 与 传统 煎 煮法 进 行 比较 ， 以其 主要 有 效成 分 小檗碱 为 指标 ， 确 定 较佳 工 艺提取 路 线 ， 并进 行滴 丸 的试制 。
△ 本 论文 系云 南省教 委应用 基础 课题
２ ． １ ． １ 回 流 提 取 黄 连 、 黄芩、 黄柏 、 栀 子 （ 共 ３ ０ ｇ ） ， ７ ０ Ｅｔ ＯＨ 回 流 ３次 ， 用 量 分 别 为
２ ． ４ 结论
据实验表 明 ， 黄 连 解 毒 汤 的较 佳
提 取工 艺 ： 黄连、 黄柏 、 栀子 用 ７ ０ 的 乙醇 回
２ ） ℃ ｔ ｈｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ａ ｄ ｒ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ（ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｌ ／ ｅ ｘ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｌ ｄ ｉ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ 一２ ． ｓ ／ ３ ． ５ ａ ｍ） Ｓ ｒ ｔ ａ ｓ ｐ ｅ ｅ ｄ ｏ ｆ（ １ ０士 ２）
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衰 ３ 因素 水 平 衰
２ ． ２ 出 膏率 比较
上述 流 程 依 次 编 为 ｌ ， ２ ，
３ ， ４号 ， 每 个 流 程 做 ３份 ， 计 算 平 均 膏 重 及 平 均 出膏率 ， 结果 见表 １ ２号 提 取 方法 的 出 膏
最多， ３号 偏 少 。
衰 １ ４ 种摄取 方 法的 出膏宰 比较
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药材量 的 １ ０ ， ８ ， ６倍 ， 时 间分 别 为 ２ ， １ ． ５ ， １ ｈ， 滤过， 合 并滤 液 ， 减 压 回 收 Ｅｔ ＯＨ ， 浓 缩 得 稠
膏， ８ ０ Ｖ干 燥 至 恒重 ， 称重 。
流 提 取 ３次 ， 投 料 与 溶 媒 为 １： ６的 比 例 ， 首 次提 取 前浸 泡 １ ５ ｍｉ ｎ ， 黄芩单 独 水煎 ， 提取 ３ 次， 干燥 温度控制在 ８ ０ ℃。 ３ 黄 连 解 毒 汤 滴 丸 的制 备 研 究
＊
２ 有效成 分提取工艺比较
车系 ９ ８居 中 药 本 科 毕 业 宴 习 生
２ ． １ 工 艺流 程 处 方 ： 黄连 ９ ｇ 、 黄芩 ６ ｇ 、 黄 柏 ６ ｇ、 栀子 ９ ｇ 。
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按 药 典 方 法
３ ． ２ ． ２ 结果分析
根据 方差分析 （ 表 ５ ） ， 因
按 下式 计算 小 檗碱提 取率 （ 单 位： ｇ ／
ｌ Ｏ Ｏ ｇ生 药 ） ： （ ｃ ×２ ５ × ｌ Ｏ ×９ ０ × 平均出膏率） ／ （ 浸膏重
素 Ａ 对滴 丸 成型 影 响具 显著 性 ， 其 次 为 Ｄ， 因素 Ｂ、 ｃ 对 成 型 影 响较 小 。 根 据 正 交 表 直 观