热处理及金相观察、硬度检测

图 1－6 显微镜光学原理图 浸蚀方法：将已抛光好的试样磨面先用轻水冲洗干净，然后用酒精棉清擦一遍，再将 试样浸入浸蚀剂中， 或用镊子夹着蘸上浸蚀剂的棉球擦其磨面。 浸蚀的时间依不同合金及不 同组织而定，一般碳钢和铸铁浸蚀的时间大约在 10～15 秒内即可。用酒精冲洗干净然后 再用吹风机吹干，将浸蚀完的试样放在显微镜下，就可以观察到金属内部的显微组织。 化学浸蚀剂种类很多，具体可参看表 1-2。一般碳钢及铸铁所用浸蚀剂为 3～5％的硝 酸酒精。 另外，近几年来彩色金相技术被广泛应用和发展。彩色金相技术就是用化学或物理的 方法，在金属表面形成一层很薄的干涉膜，利用光的干涉效应，使金属的微观组织显示出不
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同的颜色，从而提高对金属组织的鉴别力。 2．用比较法测定工业纯铁的晶粒度 把预先已经准备好的工业纯铁试样放在 100 倍的显微镜下进行观察，然后与标准晶粒 度级别表进行比较（如附表 1－3） 。把最近似的标准晶粒度级别定为试样的晶粒度级别，如 果显微镜的放大倍数不是 100 倍时，仍可按标准晶粒度级别图测定观察时的晶粒度，然后 换算成 100 倍时的标准晶粒度级别。
合金可磨到 05 号砂纸。磨制的方法及注意事项： A.把砂纸放在玻璃板上，玻璃板下最好再放一块海绵，使磨面与金相砂纸完全接触，
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以保证试样磨面不产生弧度； B.每更换一号砂纸，应将试样转 90。再磨，使新磨制磨痕的方向与上一道磨痕方向垂 直，以便观察前一道磨痕是否被消除，直到完全消除为止； C.更换砂纸时，应把试样、工作台和手洗擦干净，以免把粗砂粒带到下一道细砂纸上 去； D.磨制软材料时，可在砂纸上涂一层润滑剂，如机油、汽油、肥皂水等，以免砂粒镶 入软金属内。 机械磨光时，应用预磨机。预磨机有一个或两个转盘，转盘分腊盘和砂纸盘两种。腊 盘是把混有金刚砂的熔化石蜡浇在转盘上， 可做成不同粗细的金刚砂的腊盘， 用腊盘磨制试 样速度快，效率高．在生产检验中大量被应用。砂纸盘是把水砂纸剪成圆形．然后用水玻璃 粘在予磨机的转盘上使用。水磨砂纸按粗细排列有：200 号、300 号、400 号、500 号、600 号、700 号、800 号、900 号、1000 号等。一般用 200 号、500 号、1000 号或 200 号、 600 号、1000 号即可。用腊盘或砂纸盘磨制时，要不断加水冷却，在整个磨制过程中，样 品必须拿住，以免飞出伤人。 4．抛光 抛光的目的是去除试样磨面上经细磨后留下的细微磨痕，最终使磨面呈光亮而无磨痕 的镜面。抛光的方法有机械抛光，电解抛光，化学抛光等。 ①机械抛光 机械抛光可分为粗抛和细抛两个步骤，均在抛光机上进行。抛光机由一个电机带动一 个或两个抛光盘，转速为 200～600 转/分。粗抛时转速要高些，细抛或抛软材料时转速要 低些，所用抛光材料由抛光布和抛光粉，抛光布蒙在抛光盘上，不同要求应适当选用不同的 抛光布。粗抛时常用帆布、粗呢等，精抛时常用绒布、细呢、丝绸等。抛光粉也称抛光磨料， 常用的抛光粉由氧化铝、氧化铬、氧化镁，还有金刚砂、金刚钻粉等。机械抛光的方法及注 意事项如下： A．抛光粉要配制成抛光液使用，比例大约为 水：粉＝20：1 左右。 B．抛光时应使试样磨面均衡地压在旋转着地抛光盘上，压力不宜过大，并应使试样沿 抛光盘的半径方向从中心到边缘来回移动。 C． 抛光过程中要不断注入适量的抛光液，抛光布上的抛光液不宜太多或太少，以试 样表面提起后几秒内能干为宜。 D．抛光后期，应使试样在抛光盘上各方向转动，以防止钢中夹杂产生拖尾现象。
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图 1—1 ③试样尺寸
斜面截取
以具体情况而定，一般可取高为 10~15mm，方形试样边长为 15~25mm，圆柱形试样 直径为 15~25mm，对于观察表层组织的试样，可采用斜面截取的方法，以扩大表层观察范 围，如图 1—1。 2. 镶样 对于尺寸过于细小、形：比特殊的材料，如材料、薄片、粉末、细管等制备试样时非 常困难，可以将其镶嵌成规则试样，然后再进行制备。具体镶嵌的方法有： 低熔点镶嵌法、热压镶蔽法和机械镶嵌法等。热压镶嵌法有专门的镶样机，将试样放 入电木粉或塑料粒中加热到 180。C 左右进行热压。由于热压镶嵌时要加一定的温度和压 力，容易使马氏体回火和软金属产生塑性变形等。为避免这种情况，可改用机械镶嵌法，即 用夹具夹持试样。 3. 磨制 磨制可分粗磨和细磨两步： ①粗磨 对于软材料可用锉刀锉于，一般材料都用砂轮机磨平；磨砂轮时应利用砂轮侧面，以 保证试样磨干，试样要不断用水冷却，以防温度升高造成内部组织发生变化，最后倒角，以 防细磨时划破砂纸。但对于需要观察脱碳、渗碳等表面层情况的试样不能倒角，有时还要采 用电镀敷盖来防止这些试样边缘倒角。 ②细磨 细磨方法分手工磨光和机械磨光两种，本实验进行手工磨光。手工磨光是用手拿持试 样直接在金相砂纸上进行．金相砂纸按粗细排列顺序为·280 号。0l 号、02 号、03 号、 04 号、05 号。 细磨时依次由 280 号到 05 号，一般钢铁试样磨到 04 号砂纸，软材料如铝、镁等
机械基础实验实训指导书
热处理及金相观察、硬度检测实验
2011/9/5
实 验 须 知
1. 实验不得无故缺席，否则取消期未考试资格； 2. 实验前认真做好预习，明确实验目的和原理，了解实验内容和步 骤，以及注意事项； 3. 实验过程中必须服从指导教师的指导，严格遵守安全及设备操作 规章制度； 4. 损坏设备、仪器根据情节轻重按学校规定进行全部或部分赔偿； 5. 在实验过程中认真记录好实验数据，实验完毕后，实验数据及结 果需经指导教师认可后方能离开实验室；
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用夹肯来夹持试样。 2、磨制 软材料粗磨可用锉刀锉平，一般钢铁用砂轮机磨平，打磨时用水冷，以防温 度升高引起组织变化； 细磨可用手工磨或机械磨。 手工磨是在金相砂纸上研磨。国产金相砂纸按粗 到细分为 01、02、03、04、05 等号。研究磨时依次用 01 号磨至 05 号，且每换 一号砂纸时将试样转 90（即与上道磨痕方向垂直） ，以便观察上道磨痕是否被 磨去。研究磨软材料时，可在砂纸上涂一层润滑剂，如机测、汽油、甘油、肥皂 水等，以免砂粒嵌入试样表面； 为了加快研磨速度， 可采用在转盘上贴上水砂纸的预磨机时行机械磨。水砂 纸按粗细有 200、300、400、500、600、700、800、900 号等。用水砂纸盘磨样 时，应不断加水冷却。同样，每换一号砂纸时试样用水冲洗干净，也调换 90方 向。 3、抛光 为了使磨面成为镜面，细磨后的试样还需进行抛光。抛光有机械抛光、电解 抛光、化学抛光等方法，其中使用最广的是机械抛光； 机械抛光在专用抛光机上进行。抛光盘上装不同材料的抛光布（粗抛时常用 帆而或粗呢，精抛时沿抛光盘上不断滴注抛光液（水或 Al2 O 3 ， Cr2 O 3 ， MgO 的 悬浮液）或在抛光盘上涂极细的金刚石研磨膏。试样磨面应均匀地、平正地压在 旋转的抛光盘上。 待试样表面磨痕全部消失且呈光亮的镜面时，抛光过程就告结 束； 电解抛光是将试样放入电解槽中，作为阳极，用不锈钢板或铅板作阴极，通 以直流电流， 使试样表面凸起的磨痕被溶解而抛光。化学抛光是依靠化学溶液对 试样表面的电化学溶解而获得抛光表面的方法。 4、浸蚀 除观察试样中的某些非金属夹杂物或铸铁中的石墨形态等情况外， 金相样品 在抛光后还需进行浸蚀处理。
图 1－2
电解抛光装置与电解抛光原理
1— 阳极；2—阴极；3—温度计；4—搅拌器；5—冷却水；6—电解液
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图 1--3 电解抛光过程中磨面的变化 5．化学浸蚀 经抛光后而没有浸蚀的试样在显微镜下除了能观察到非金属夹杂物（石墨、氧化物、 硫化物等）及其本身所具有的孔洞、裂纹等缺陷之外，看不到金属内部的组织，必须经过浸 蚀。 这是因为经抛光后的试样磨面是一个很平的平面， 平面在显微镜下的反光能力是一样的， 故在显微镜下显示不出组织。 利用化学浸蚀剂，通过化学或电化学作用显示金属的组织，其浸蚀原理： 试样磨面与浸蚀剂接触后，就产生电化学反应，形成大量微小电极所组成的微电池， 如图 1－4 所示。对于多相合金来说，具有较高负电位的合金相起着微小阳极作用，故被溶 解速度快。而在试样磨面上形成凹坑，具有较高正电位的合金相起着微小阴极作用，没有什 么改变，故浸蚀后的试样磨面呈现一高低不平的表面，在显微镜下的反光能力不一样，故显 示出组织，如图 1－5 所示。
实验目录
实验一 实验二 实验三 铁碳合金的金相组织观察 钢的普通热处理 钢的热处理及硬度测定
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实验一 铁碳合金的金相组织观察
一、项目案例 了解金相样品的制备过程，制备金相样品；了解金相显微镜结构，学习使用 方法，用金相显微镜观察样品的显微组织。
二、项目解析
在利用金相显微镜观察、分析和研究金属材料的金相显微组织时，需要在该材料的典 型部位截取样块，然后通过一系列的制备过程，制成符合要求的金相显微试样。即在金相显 微镜下可以观察到很清晰的金相显微组织，其整个过程即为磨片。磨片的方法与步骤如下： 1 ．取样 ①取样的部位及磨面的选择 根据被检验金属材料或零件的特点，加工工艺及研究目的进行选择，如：研究另件破 裂的原因时，应在破裂部位取样，再在离破裂处较远的部位取样，以做比较。研究铸造合金 时，由于组织不均匀，从铸件表层到中心必须分别截取几个样品。 研究轧材时，如研究材料表层的缺陷、非金属夹杂物的分布等。应在垂直于轧制方向 上截取横向试样．如研究夹杂物的形状、类形，材料的的形变程度、晶粒拉长的程度、带状 组织等，应在平行于轧制方向上截取纵向试样。 研究焊缝组织时，应在焊缝及热影响区周围取样。 研究热处理后的零件时，固其组织较均匀，可任选一断面试样。若研究氧化、脱碳表 面处理 (如渗碳)的情况，则应在横断面上观察。 ②试样的截取方法 截取试样时，应保持不使试样观察面的金相组织发生变化。软材料可用锯、车、刨等 方法截取；硬材料可用水冷砂轮切片机、电火花切割等方法截取；硬而脆的材料(如白口铸 铁)也可用锤击法获取。
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E．抛光时间不宜过长，以防抛光表面层金属变形。 ②电解抛光 由于电解抛光纯系电化溶解作用，无机械力影响，不致引起表层金属变形或流动，所 以电解抛光的金相试样能显示材料的真实组织。因此，对于硬度低、单相合金、极易加工变 形的合金，像奥氏体不锈钢、高锰钢等材料来说采用此法为宜。电解抛光速度快，对抛光前 的磨光操作要求比较低，效率高，但不适用于偏析显著的金属材料（铸造偏析、轧制偏析） 铸铁及作夹杂物检验的金相试样，电解抛光的原理如图 1－2。 电解抛光的方法是把试样放入电解液中，接通试样（阳极）与阴极间的电源，在一定 条件下可以使试样磨面产生选择性的溶解，逐渐使磨面变到光滑平整，如图 2－3。 ③化学抛光 化学抛光是靠化学试剂的溶解作用，得到光亮的抛光表面，操作简单、成本低廉。抛 光时将试样浸在合适的抛光液中，进行适当搅动即可，或用棉花沾取化学抛光液，在试样磨 面上来回擦动即可。化学抛光兼有化学浸蚀的作用，能显示出金相组织，因此试样经化学抛 光后可直接在显微镜下观察。 化学抛光对试样磨面的原来光洁度要求不很高， 它只能做到试 样表面光滑，不能达到表面平整的要求，抛光后使磨面呈光滑的、起伏的波形。常用的化学 抛光液可查表 1-1。
三、项目实施设备 1 仪器：台式金相显微镜、预磨机、抛光机、吹风机等。 2 材料：45 钢待磨试样(O12×15)每人一块；各号金相砂纸(或水磨砂纸)一 套；腐蚀剂； 4 ％硝酸酒精；制备好的工业纯铁试样，棉球、镊子等。
四、 项目预案（用到的名词术语及操作方法） 1、取样和镶嵌 取样部位及观察面的选择， 必须根据被分析材料或零件的失效分析特点、加 工工艺的性质，以及研究目的等等因素来确定； 进行失效分析研究时，应在失效部位完整地取样； 对于轧材， 研究非金属夹杂物的分析和材料表面缺陷时，应垂直于轧制方向 （即横向）取样；研究夹杂物的类型、形状、材料变形度、带状组织等时，应平 行于轧制方面上（即纵向）取样； 对热处理后的零件， 因为组织较均匀可任意选择取样部位和方向；对于表面 处理过的零件，在表面部位取样，要能较全面地观察到整个表面层的变化； 取样时要注意方法， 要避免因取样导致观察面的组织变化。一般软材料可用 锯、车等方法；硬材料可用水冷砂轮切片机场割或电火花线切割；硬而脆的材料 则可用锤击；大件可用氧割等； 试样大小一般以手拿操作方便即可 （如直径 10~15mm， 高 10mm 的圆柱体） 。 若样品过小（如细丝、薄片）或形大辩论不规则，以及有特殊要求 9 例如要求观 察表面组织） ，则必须进行镶嵌； 镶嵌方法有：低熔点合金的镶嵌、电木粉镶嵌、环氧树脂镶嵌等，此外还可
图 1－4 纯金属及单相合金化学浸蚀时各阶段情况 1—未浸蚀；2—晶界浸蚀
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图 1－5 1—
二相合金的浸蚀
Sn-Sb 合金；2—珠光体组织
纯金属及单相合金，虽然各晶粒的成分一样，但各晶粒中的原子排列位向不同，因而 受浸蚀的程度不同， 垂直照射光线在各晶粒上的反射情况彼此各异， 尤其在晶界处原子排列 的不规则，特别易受浸蚀而凹下。若晶界有杂质聚集时，这种现象更为显著，于是光线在晶 界处散射特别强烈，使反射后的大部分光线不能进入视场内（参看图 1－6） ，结果使晶界呈 黑色。