垂盆草标准检验操作规程

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垂盆草标准检验操作规程
【性状】本品茎纤细,长可达20cm以上,部分节上可见纤细的不定根。

3叶轮生,叶片倒披针形至矩圆形,绿色,肉质,长1.5~2.8cm,宽0.3~0.7cm,先端近急尖,基部急狭,有距。

气微,味微苦。

【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞长方形,外壁增厚,内层约10列薄壁细胞。

中柱小,维管束外韧型,导管类圆形。

髓部呈三角状,细胞多角形,壁甚厚,非木化。

紧靠韧皮部细胞和髓部细胞中含红棕色分泌物。

(2)取本品粉末3g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。

另取垂盆草对照药材3g,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】水分不得过13.0%(通则0832第二法)。

酸不溶性灰分不得过6.0%(通则2302)。

【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于20.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55)为流动相;检测波长为360nm。

理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取槲皮素对照品、山柰酚对照品、异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含槲皮素15μg、山柰酚5μg、异鼠李素5μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,精密加入甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液25ml,称定重量,加热回流1小时,
放冷,再称定重量,用甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)、山柰酚(C15H10O6)和异鼠李素(C16H12O7)的总量不得少于0.10%。

饮片
【炮制】除去杂质,切段。

【性状】本品为不规则的段。

部分节上可见纤细的不定根。

3叶轮生,叶片倒披针形至矩圆形,绿色。

气微,味微苦。

【鉴别】(除茎横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。

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