微波压力浸提法测定板蓝根总酸度

板蓝根有清热解毒、凉血利咽的功效,其中有机酸类成分具有明显的抗菌、抗内毒素的作用[1-3]。

其总酸度是指未离解和已离解的柠檬酸及其他有机酸的总酸量,采用常规方法测定板蓝根的总酸度不仅费时、复杂,而且效率低。

而利用微波压力技术可以提高板蓝根样品的浸提效率,且一次性可以完成多个样品的浸提工作,较常规方法测定速度可提高10倍以上,分析结果基本无差别,既可减少试验时间还能提高分析效率[4-6]。

为此,笔者利用微波压力浸提法测定板蓝根的总酸度,现将试验过程总结如下。

1材料与方法1.1试验材料
供试药剂为板蓝根(购于韶关市乡亲大药房,粉碎,过80目筛,80℃烘干备用);乙醇,酚酞指示剂,氢氧化钠标准溶液(临用时标定),以上试剂均为分析纯,所用水为石英亚沸蒸馏的二次蒸馏水。

供试仪器为美的牌KJ23C-AN2型微波炉(广东美的微波炉制造有限公司),电热恒温水浴锅(HH-SZ1—6,北京长安科学仪器厂)。

1.2试验设计
在单因素试验的基础上,设计料液比、提取功率、提取时间3个影响因素,进行正交试验,试验设计见表1。

1.3试验方法
1.3.1常规测定法测定板蓝根的总酸度。

准确称取板蓝根样品
2.0000g ,加50mL 75%乙醇浸泡12h ,在80℃回流,
提取2次,每次2h ,过滤且合并滤液,加75%乙醇定容至100mL 。

移取10.00mL 样品溶液于锥形瓶中,加入40mL 75%乙醇,滴入酚酞指示剂2滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。

纪录消耗氢氧化钠标准溶液的体积,同时做空白试验。

根据以下公式计算总酸度:
X =(V 1-V 2)C ×0.138m ×10100
×100
(1)
式(1)中,X 为试样中总酸度(以水杨酸计)(g/100g );V 1
为试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL );V 2为空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL );C 为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L );0.138为1mL 1mol/L 氢氧化钠标准溶液相当
水杨酸的质量(g ),m 为试样的质量(g )。

1.3.2微波压力浸提法测定板蓝根的总酸度。

准确称取
2.0000g 板蓝根样品,置于聚四氟乙烯消解罐中,加入一定量75%乙醇后密封,放入微波炉中,于一定功率和时间微波提取后,取出,冷却至室温,过滤,滤液加75%乙醇定容至
100mL ,以下操作同1.3.1并计算其总酸度。

2结果与分析2.1正交设计结果
由正交试验得出:3个影响因素对提取率的影响程度依次为C>A>B ,即最大影响因素是微波时间,其次是料液比、微波功率。

根据正交试验结果分析可知最佳提取条件为A 2、B 2、C 2,即料液比为1∶25,微波功率为616W ,微波时间为5min 。

2.22种方法测定板蓝根的总酸度结果
根据正交试验的最佳提取条件,进行常规水浴加热回流法与微波法提取板蓝根总酸度试验,结果见表2。

(下转第278页)
摘要介绍了一种微波浸提板蓝根、快速测定其总酸度的新方法。

分析了微波功率、微波时间、料液比等因素对测定结果的影响,与经典的分析方法相对照,没有显著性差异,结果令人满意。

该法操作简便、省时、省事、节约能源、结果准确可靠、测定速度快,测定效率高,宜于批量样品的测定,为板蓝根总酸度的测定提供了一个快速、准确、便捷的分析方法。

关键词板蓝根;微波压力浸提法;总酸度;测定中图分类号R94文献标识码A 文章编号1007-5739(2013)18-0271-01
Total Acidity Measuring of Indigowoad Root by Microwave Pressure Resolution Method
GAO Qi
(College of Chemistry and Enviromental Engineering ,Shaoguan University ,Shaoguan Guangdong 512005)
Abstract A new method of total acidity measuring of the indigowoad root by microwave pressure resolution method was introduced ,which used the microwave slacking instrument to digest the indigowoad ,and could measure its total acidity quickly.The influence of the measure result by the microwave power ,microwave time ,the ratio of material to liquid etc.were discussed.There was no sharp difference by comparing to the classical methods ,and the measure speed was quickened and the measure efficiency was advanced.The method was easy to control and could save time and electricity.It also suited for batch measuring and provided a quick ,accurate and convenient method for measuring the total acidity of the indigowoad.
Key words indigowoad root ;microwave pressure resolution method ;total acidity ;measuring
微波压力浸提法测定板蓝根总酸度
高岐
(韶关学院化学与环境工程学院,广东韶关512005)
作者简介高岐(1955-),男,河南开封人,教授,从事中草药分析教学
和科研工作。

收稿日期2013-07-09
食品科学
现代农业科技2013年第18期水平因素
A (料液比)∥g∶mL
B (微波功率)∥W
C (微波时间)∥min
11∶20440421∶2561653
1∶308006
表1正交试验设计
提取方法总酸度g/100g 相对标准偏差(RSD )置信区间g/100g 提取时间
min 微波提取法
12.71 2.912.71±0.085回流提取法
12.46
3.212.46±0.07
240
表2微波提取与回流提取结果的比较(n=11,置信度为0.95)
271
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食品科学现代农业科技2013年第18期
(上接第271页)
将微波法和常规水浴加热回流法的结果进行t-检验法及F-检验法检验,二者没有显著性差异,置信度为0.95。

可以看出,微波法提取板蓝根总酸度可以大大缩短提取时间,且测定效果无明显差别。

3结论
试验结果表明,微波法提取板蓝根总酸度可以大大缩短提取时间,且与常规水浴加热回流法测定效果无明显差别,因此可以作为一种简便的方法快速测定板蓝根中的总酸度,既节省原料、时间,又有很好的测定结果。

4参考文献
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[2]白雪莲,章华伟.微波萃取技术及其在食品化学中的应用[J].食品工
业科技,2005(11):182-185.
[3]张卫国,郅志宽,陈永泉.微波技术在食品工业上的应用[J].包装与食
品机械,2003,21(4):8.
[4]高岐,窦宪民.微波提取红薯叶中绿原酸含量的应用研究[J].农业机
械,2012(16):154-155.
[5]高岐,窦宪民.微波法提取葵花籽仁中的绿原酸[J].中国油脂,2009, 34(6):68-69.
[6]王平艳,黄若华.微波萃取葵花籽油的研究[J].中国油脂,2000,25 (6):207-208.
流通过程不规范等问题,同时抱有逃避责任的侥幸心理。

2.2检测机构人手不足和业务水平亟需提高
虽盐城市已引进部分专业技术人员,全市8家农产品检验检测机构共有专职检验检测人员51人,其中具有高级及以上技术职称10人,中级技术职称18人。

无论从市级还是县(区)级检测机构来看,都存在检测人手不足的问题。

农产品质量检测工作的好坏,取决于检测人员的操作水平和科学素质,因此检测人员是农产品质量检测体系建设的关键[1-2]。

目前,全市检测人员中,还有相当一部分人员的本职工作不是从事农产品质量检测,对于农产品质量检测的方法、检测标准和原理、风险评估、认证等缺乏相应的认识,而新聘请的年轻的专业技术人员存在经验不足、缺少培训学习等问题,致使无法应对检测中的突发情况,无法保障检测质量。

随着农产品质量安全面临的新形势和新型的检测设备的引进,加剧了高技术水平、高素质的人才缺乏,一定程度上阻碍了盐城市的农产品质量安全检测体系建设的步伐。

2.3检测经费相对短缺和运行成本相对过高
检测中心开展工作的经费主要来自市财政专项资金,业务经费不固定甚至没有,经费缺乏保障性和连续性,随着检测仪器的更新换代加速和检测检验的要求越来越高,每年在设备采购上的投入也越来越高;同时随着设备的增加和人员的增多,每年的设备维护和耗材的需求以及人员薪资等对资金的需求越来越高。

根据国家计量法有关规定,检测机构的计量仪器和计量器皿必须进行计量检定,检定周期一般为1~2年,同时检测机构资质需认定、复审,仪器检定费、资质认定、复审费、抽样费、标品和化学试剂购置费等必需的开支也加剧了经费的短缺,运转经费是仪器总投入的20%~30%。

如要开展质谱定量检测还需大量资金投入,在很大程度上制约了检测工作的进一步深入开展;资金的缺乏,严重制约了农产品质量安全体系的建设和运转[3]。

3对策
3.1完善农产品检验检测体系建设
要认真贯彻落实《全国农产品质量安全检验检测体系建设规划》《农业部关于加强农产品质量安全检验检测体系建设的意见》等文件精神,就要建立健全以省级农产品质量安全监测中心为龙头,市农产品质量安全检测中心为骨干,县(区)农产品质量安全站为依托,乡镇检测点为补充的覆盖全省的检测体系,同时督促好生产基地、大型超市和批发市场也要建立检测机构,利用快速检测设备,做好农产品自检,做到从产地、生产、流通领域3个监控环节上不断提高监督检测的能力。

需要政府提高对农产品质量安全检测体系建设重要性及紧迫性的认识,加大对农产品检测体系的投入,同时要加强对农户和农产品生产企业的引导和管理,摒弃传统落后的农业生产经营观念,提高农产品质量安全意识。

在政府的科学引导和支持下,在市场经济运转下,使农产品质量检测体系成为“舌尖安全”的一道坚固防线[4]。

3.2加强人才引进与技术培训力度
目前,针对盐城市的检测技术力量相对薄弱的问题,应提请市政府进行专题会办,通过将农产品检测机构列入全额事业拨款序列、增加编制人数、提高检测人员收入待遇等措施来解决这一问题。

农产品质量安全检测工作专业性强、技术要求高、工作任务繁重,一方面要增加农产品质量安全监管工作人员的数量,主要从高校毕业生中择优录用高素质的专业对口的毕业生和公开选调社会上高水平的一线检测人员,以充实壮大农产品质量安全检验检测队伍;另一方面要加强对现有检测人员进行技能培训,增加同行业之间的学习交流,深入学习及探讨研究农产品质量安全检测专业技术知识,使农产品质量检测工作上升到一个新的高度,以适应目前愈来愈严重的食品安全新形势[5]。

3.3加大政策支持和资金支持力度
按国务院提出“加快农业标准化工作,健全检验检测体系,强化农业生产资料和饲料质量管理,进一步提高农产品质量安全水平”的明确要求,各级领导要重视并切实加大扶持力度和增加财政投入,为农产品质量安全检验检测、实验室建设、系统运转和人员培训学习等工作的正常开展提供足额的政策支持与经费保障。

没有充足的经费支撑,无法顺利开展农产品质量安全监测和检测的工作,无法保障老百姓的饮食安全,这不仅需要政府及领导的重视,更需要广大人民群众的监督与督促,只有这样才会有更多的政策与资金来建立健全农产品质量安全检测体系。

4参考文献
[1]于萍.农产品质量安全检验检测体系建设的必要性[J].现代农业科
技,2013(10):288.
[2]李远.巴中市农产品质量安全检验检测体系建设现状及对策[J].现代
农业科技,2012(23):290-292.
[3]章力建.进一步做好农产品质量安全工作的几点建议[J].农产品质量
与安全,2010(6):12-15.
[4]金青龙,王玉林.关于加强青海省农产品质量安全检测工作的思考[J].
青海农技推广,2011(2):14-16.
[5]李文鞠.蚌埠市农产品质量安全检测工作现状及建议[J].现代农业科
技,2010(1):344-349.
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