卷柏检验操作规程(2020版药典)

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卷柏检验操作规程(2020版药典)
【性状】卷柏本品卷缩似拳状,长3~10cm。

枝丛生,扁而有分枝,绿色或棕黄色,向内卷曲,枝上密生鳞片状小叶,叶先端具长芒。

中叶(腹叶)两行,卵状矩圆形,斜向上排列,叶缘膜质,有不整齐的细锯齿;背叶(侧叶)背面的膜质边缘常呈棕黑色。

基部残留棕色至棕褐色须根,散生或聚生成短干状。

质脆,易折断。

气微,味淡。

垫状卷柏须根多散生。

中叶(腹叶)两行,卵状披针形,直向上排列。

叶片左右两侧不等,内缘较平直,外缘常因内折而加厚,呈全缘状。

【鉴别】(1)本品粉末绿色至黄褐色。

叶缘细胞狭长,向外突出呈齿状或长毛状。

叶表皮细胞类方形或类长方形,垂周壁近平直,气孔不定式,多同向排列。

孢子棕黄色或红棕色,类圆形或类三角形,直径17~77μm,表面具不规则瘤状突起。

管胞为梯纹。

(2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇3ml使溶解,作为供试品溶液。

另取卷柏对照药材2g,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醇-浓氨试液-水(13:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】水分不得过10.0%(通则0832第二法)。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为330nm。

理论板数按穗花杉双黄酮峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取穗花杉双黄酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含穗花杉双黄酮(C
30H
18
O
10
)不得少于0.30%。

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