气相色谱仪检测器常见故障分析 气相色谱仪维护和修理保养

气相色谱仪检测器常见故障分析气相色谱仪
维护和修理保养
到目前为止人们讨论的气相色谱检测器有二三十种，但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器，其中FID（氢火焰离子化检测器）又是气相色谱常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于把握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。

FID检测器在日常使用中常显现不出峰、信号小、基线噪声大等现象，本文对该检测器的结构、常见故障及故障排出方法进行简单论述。

1 FID的结构特点
氢火焰离子化检测器（简称氢焰检测器）对大多数有机化合物有很高的灵敏度，一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级，能检测出—9级的痕量有机物质，适于痕量有机物的分析。

它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分构成，离子头是检测器的关键部分。

微量有机组分被载气带入检测器以后，在氢火焰的作用下离子化。

产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。

有机物在氢火焰中离子化效率极低，估量每50万个碳原子仅产生一对离子。

离子化产生的离子数目，在确定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。

微弱的离子电流经高电阻（108～1011）变换成电压信号，经放大器放大后，由终端信号采集即得杰出谱流出曲线。

在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。

其中离子化效应的影响因素有样品性质（不同的物质校正因子不同）和火焰温度（受几种气体的流量比影响）；收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。

因此对同一样品要获得高灵敏度必需选择**氢气、载气、空气的流量比；**的喷嘴、极化极、
收集极的相对位置与适当的极化电压。

氢气、载气、空气的流量可通过试验摸索**条件，一般理论比为30∶30∶300、
2 FID常见故障及故障排出方法
2.1进样后色谱不出峰
故障原因及排出方法如下：
（1）未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。

其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至**流速位置。

（2）信号输出停止检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，察看有无接触不良或断开的情况。

另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，察看有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。

（3）收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013、
（4）其它方面的原因紧要包括进样垫损坏、色谱柱断裂（毛细管柱比较常见）、微量进样器损坏等。

2.2 基线噪声波动大
（1）电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下察看基线运行情况，假如基线波动很大则可判定该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5）、线路板及各插件是否松动等。

（2）测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，假如基线运行正常则证明测量系统污染。

需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等）、检测器污染，紧要是离子头的污染，由于此处高温会有
杂质碳结，需要当心拆下检测器用中性溶剂清洗。

2.3 空气峰掩盖组分峰
分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，假如调整不好会显现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。

排出方法是渐渐降低氢气流速，依次进样可察看到氧气峰渐渐降低，调整至充分为止。

气相色谱仪常压气体进样
气相色谱仪常压气体样品接受液体注射器进样，简单、快捷，但缺点是定量误差大，重复性误差约为 2.5%。

这是由于在进样时，由于柱前压高于环境大气压，会使气相色谱仪气体样品沿管内壁渗透造成的，虽然可以通过针管内壁涂上一层真空硅脂提高气密性来
弥补，但又会显现硅脂对碳氢化合物的吸附作用，定量误差仍旧很大。

若接受六通阀定体积进样，不但操作便利、快速，而且所得结果也较精准，且重复性误差可优于0.5%，即使环境温度、压力变化校正起来也很便利。

另外，还可以直接用于高压样品进样。

阀处于取样位置，经载气两通孔，直接流进色谱柱，气相色谱仪载气中不含有被测样品；气孔样品经孔流过连接两孔上的定量管，使定量管中充分样品。

阀从取样位置旋转60度后到进样位置，载气经两通孔和定量管相连接，把定量管中的样品经两通孔和定量管相连接，把定量管中的样品经两通孔带入色谱柱中，定量管容量可依据需要选择。