鞣酸软膏中鞣酸的含量测定(精)

鞣酸软膏中鞣酸的含量测定
作者：李春华，沈国荣，府子琪
【摘要】目的：制定出一种简便准确的测量鞣酸软膏中鞣酸含量的方法，更好的控制该制剂的质量。

方法：采用紫外分光光度法在275 nm波长处对鞣酸含量进行测定。

结果：紫外分光光度法测鞣酸线性关系良好，回归方程为
C=3.452 7A-0.004 1，r=0.999 8，平均回收率为99.8%，RSD=0.19%。

结论：
紫外分光光度法测鞣酸软膏中鞣酸含量简便、快速、准确，可作为医院制剂的质量控制方法。

【关键词】鞣酸软膏；鞣酸；紫外分光光度法
［Abstract］ Objective:To establish a simple and accurate method for determination of contents of tannin in tannin ointment. Methods: The contents was assayed by ultraviolet spectrophotometry. The detective wavelength was 275 nm.Results: The method was linear and reproducible (C=3.4527A-0.0041, r=0.9998). The average rate of recovery was 99.8%, RSD was 0.19%.Conclusions: This method was reliable, simple and accurate. It can be used as quality control of tannin in tannin ointment.
［Key words］ Tannin ointment; Tannin; Ultraviolet spectrophotometry 鞣酸软膏是本院的常用制剂，主要成分为鞣酸，具有收敛、抗菌作用。

临床上主要用于治疗褥疮及新生儿尿布疹。

本院鞣酸软膏制剂以前只进行性状鉴别，不进行含量测定。

通过本实验设计出一种简便准确的测量鞣酸软膏中鞣酸含量的方法，以达到更好的控制该制剂质量的目的。

鞣酸含量测定常用方法是皮粉法，该方法步骤繁琐，误差较大。

在现有报道中测定鞣酸方法亦有高锰酸钾滴定法、钨酸钠磷钼酸比色法、干酪素、络合滴定法及分光光度法。

高锰酸钾滴定法终点误差大，钨酸钠磷钼酸比色法消耗试剂过多且灵敏度不高，络合滴定法在碱性条件下操作，鞣酸不稳定，而干酪素法操作复杂。

紫外分光光度法操作简便、快速，准确度高。

故本实验采用紫外分光光度法测鞣酸软膏中鞣酸的含量。

1 仪器与试剂
1.1 仪器
helios G型紫外分光光度仪（美国热电公司）；电光分析天平（上海天平仪器厂）；离子交换纯水器（常熟制药机械厂）。

1.2 试剂
鞣酸（浙江省温州市瓯海精细化工有限公司，批号060707）；甘油（湖南尔康制药有限公司，批号20051204）；凡士林（南昌白云药业有限公司，批号20060938）；鞣酸软膏（本院制剂室，批号070301、070330、070423）；纯化水（自备）。

2 方法和结果
2.1 鞣酸软膏处方及制备
软膏处方为：鞣酸50 g，甘油100 g，凡士林850 g。

按处方比例将鞣酸与甘
油混合研磨，待完全溶解后，分次添加已溶化凡士林，研匀，即得［1］。

2.2 贮备液制备
精密称取鞣酸100.0 mg置100 mL容量瓶中，用纯化水配制成每毫升含鞣酸1 mg的贮备液。

2.3 波长选择
精密吸取上述贮备液10 mL置100 mL容量瓶中，加纯化水至刻度，配制成每毫升含鞣酸0.1 mg的溶液，在200～400 nm波长范围内进行紫外扫描，得吸收光谱图，从吸收光谱图可确定275 nm为测定波长。

见图1。

图1 鞣酸溶液扫描图谱
2.4 标准曲线的绘制
精密吸取上述贮备液0.5、0.6、0.8、1.0、1.1、1.2、1.4、1.6、2.0 mL置于100 mL容量瓶中，加纯化水至刻度，摇匀，在275 nm测定吸收度，绘制标准曲线，得其回归方程为C（mg/mL）=3.4527A-0.0041，r=0.999 8，在0.05～0.20 mg/mL浓度范围内线性关系良好。

2.5 鞣酸回收率测定
精密称定软膏基质1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3 g加入已知量的鞣酸，按处方比例配制鞣酸软膏。

加热使基质融化后加70 ℃热水20 mL，搅拌使鞣酸溶出转入分液漏斗，待溶液分层后取下清液置100 mL容量瓶中［2］。

再用温水分四次至鞣酸完全溶出，合并下清液入容量瓶中，加纯化水至刻度，摇匀，用少量活性炭脱色，过滤弃去初滤液。

量取续滤液1.0 mL，置100 mL容量瓶中，加纯化水至刻度，在275 nm处测得吸收度，代入回归方程，计算鞣酸含量，结果见表1。

表1 鞣酸回收率测定结果
样品号A275nm测得鞣酸量（mg）加入鞣酸量（mg）回收率（%）平均回收率（%）RSD值（%）
10.25820.88740.897698.8620.27630.94990.950499.9530.29060.99931.003299 .6140.30441.04691.056099.1499.870.9150.32071.10321.108899.4960.33921. 16711.1616100.4770.35841.23331.2144101.56
2.6 重复性实验
精密称取上述4号样品5份，按照回收率实验方法操作，结果鞣酸平均含量为1.0411 mg，RSD=0.54%，见表2。

表2 重复性实验结果
样品号A275nm测得鞣酸量（mg）加入鞣酸量（mg）回收率（%）平均回收率（%）RSD值（%）
10.30571.051499.5620.30471.047999.2430.30531.05001.056099.4399.240.54 40.30371.044598.9150.30421.046299.07
2.7 样品含量测定
精密称定三个批号的鞣酸软膏2.0 g，按2.3方法测定鞣酸含量，结果见表3。

表3 样品含量测定结果
3 讨论
采用紫外分光光度法测鞣酸软膏中鞣酸含量，平均回收率为99.87%±0.91%，RSD=0.91%，回收率高且重现性好，操作简便、快捷，结果可靠，故该法适用于制剂室的快速检验工作。

【参考文献】
［1］潘学田, 洋景勋, 汤光, 等. 中国医院制剂规范（西药制剂）［M］. 第二版. 北京: 中国医药科技出版社, 1995: 133134.
［2］姚水宝, 黄小华, 杨水新. 鞣酸鱼肝油软膏的制备及含量测定［J］. 中国医院药学杂志, 2006, 26(1): 8788.。