解草酮原药检测方法
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
解草酮原药检测方法
方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,使用以5%SE-30 Chromsorb W-HP(15 0μm~180μm)为填充物的不锈钢柱和氢焰离子化检测器,对解草酮进行气相色谱分离和测定。
1. 试剂和溶液
解草酮标样:已知准确质量分数,≥98.0%;
内标物:邻苯二甲酸二正戊酯,经本方法色谱鉴定无干扰杂质峰;
固定液:SE-30;
载体:ChromsorbW-HP(150μm~180μm);
三氯甲烷(GB 682);
内标溶液:称取邻苯二甲酸二正戊酯2.3g,置于250mL容量瓶中,加三氯甲烷溶解,并稀释至刻度,摇匀备用。
2. 仪器
气相色谱仪:具火焰离子化检测器;
色谱工作站;
色谱柱:2m×3mm(i.d.)不锈钢柱或玻璃柱;
柱填充物:5%SE-30/ChromosorbW-HP (150μm~180μm);
微量进样器:10μL。
3. 气相色谱操作条件
温度(℃):柱室:210,气化室:260,检测室:260;
气体流速(mL/min):载气:(N2)40,氢气:40,空气:400;
进样量:1.0μL;
保留时间(min):解草酮:2.5,内标物:5.3。