硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备
摘要：实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解；进一步熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。

采用亚硫酸钠法。

用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉，共煮来制备硫代硫酸钠。

由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。

所以对制好的产品进行性质鉴定。

用硝酸银溶液检测，用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水检验其还原性，用溴化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。

关键词：硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性
前言：硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。

易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂。

定量分析中的还原剂。

【实验部分】
1.1仪器及试剂：
仪器：电热套；100ml烧杯；10ml量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽滤瓶；布氏漏斗；坩埚钳。

试剂：5.1g 固体；1.5g硫粉；3ml乙醇溶液；活性炭；0.1mol/L
溶液；碘水；蓝色石蕊试纸；6mol/L 盐酸溶液；0.1mol/L KBr溶液。

1.2实验原理：
亚硫酸钠溶液与硫粉共煮，反应如下：
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、。

过滤、干燥即得产品。

1.3实验步骤：
2.1硫代硫酸钠的性质实验：
(1)离子的鉴定
在点滴板加入2滴溶液再加2滴0.1mol/L 溶液，观察现象。

现象：沉淀由白色变黄变棕，最后变为黑色。

反应方程式：
(2).不稳定性
取1ml溶液于试管中，加入几滴6mol/L 盐酸溶液，观察，并用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。

现象：蓝色石蕊试纸变成红色，有浅黄色物质沉淀。

反应方程式：
(3).还原性
取1ml碘水于试管中，逐滴加入溶液，观察现象。

现象：溶液由蓝色变为无色。

反应方程式：
(4).配合性
分别取5滴0.1mol/L 溶液和0.1mol/L 溶液混合，观察现象，然后逐滴加入溶液。

现象：溶液和0.1mol/L 溶液混合后生成浅黄色沉淀，随着加入，沉淀逐渐溶解。

反应方程式：
【数据处理】
理论产量：==10.0g
实际产量：7.00g
产率：
【结果与讨论】
一.误差分析
1.过程中，产生的损耗大，影响了产物的收集，导致产量降低。

2.反应物溶解量不够，导致产量过少。

3.煮沸过程时间把握不对，没有完全反应便停止了加热，导致产量少。

4.抽滤蒸发过程中，水分蒸的不够。

5.没有等到完全冷却便进行了抽滤。

6.用于洗涤的酒精不纯，融入了酒精中的水中。

二.体会与评价
在实验中，要加多点水。

因为在微沸1h的反应中，水分很容易被蒸发，如果水不够就会影响抽滤，从而导致产品少，产率低。

在微沸时，一定要控制好温度，沸腾太猛会使反应物硫磺粉粘在烧杯壁上，使得反应不完全而影响产率。

在蒸发浓缩时，不能蒸干，要留3~4ml溶液。

【参考文献】
1.<<基础化学实验教程>>
2.古风才、肖衍繁.基础化学实验教程
3.高华寿、陈恒武，罗崇建.分析化学实验。