野外矿山生产的矿石中金元素含量的测定

野外矿山生产的矿石中金元素含量的测定
【摘要】为了配合矿业开发，根据现场的设备条件与野外环境情况，选择泡沫塑料吸附氢醌滴定法来测定矿石中金含量，通过下列一系列试验、测试，取得了较好的效果。

【关键词】矿石；金；泡沫塑料；氢醌
1试剂及仪器
（1）联苯胺指示剂（1g/l）：称取0.2g联苯胺溶于数滴冰乙酸中，用水稀释至200ml摇匀，放置于棕色瓶中；
（2）盐酸（化学纯）；
（3）磷酸一磷酸二氢钾缓冲溶液：取200g磷酸二氢钾（A.R）溶于1800ml 水中，加入50ml磷酸（A.R）。

用磷酸（A.R）和磷酸二氢钾（A.R）调节pH值至2～2.5，稀释至2000ml；
（4）硝酸（分析纯）；
（5）金标准溶液：取0.0250g金（99.99%）于200ml烧杯中，加入20ml 新配制的王水及0.5gKC1，在水浴上加热溶解，转入预先盛有80ml王水的500容量瓶中，以水稀释至刻度。

此溶液为5Oug/ml金（避光保存）；
（6）氢醌标准液：取对苯二酚（G.R）0.8386g溶于400ml冷水中，加盐酸8.3ml，转入1000ml容量瓶中。

加95%的乙醇100ml，用水稀释至刻度摇匀。

此溶液相当于1mg/ml金。

金含量较低，使用时可稀释成1ml相当于20ug金的工作溶液（注意：每1000ml加盐酸0.4ml，使pH=2）；
（7）氯化钾溶液：200g/l
（8）氢醌标准液的标定：移取3份100ugAu标准液于40ml瓷坩埚中，加4滴200g/lKCI溶液，将坩埚放在水温达40℃左右的水浴上，随水温的缓慢升高而将溶液蒸干，以下按试验方法操作。

求出氢醌标准液对Au的滴定度T=m/V。

（m 为加入金的质量ug；V为所消耗氢醌的体积m1）；
（9）振荡器：QZD一2型。

2试验方法
首先选用250ml锥形瓶，加入一定量金标准溶液，加20ml王水，用热水稀释至200ml，使温度保持在30℃左右，加入约0.4g用水洗净的泡沫塑料于振荡
器上振荡30～50min，取出泡沫塑料，用自来水冲洗干净。

将泡塑放入漏斗或小烧杯中，用2%HCI洗2次，再用自来水洗净，挤干，用滤纸包紧，放入40ml 瓷坩埚中，加2～6ml95%乙醇（A.R），于小电炉上将泡沫塑料明火炭化，再将瓷坩埚置于马沸炉中，从低温开始升温至600℃灼烧20min，使泡塑灰化完全，取出瓷坩锅，冷却，加6滴200g/1KC1溶液，3ml新配制的王水，将坩埚放在水温达5O℃左右的水浴埚上，随水温的缓慢升高而将溶液蒸干。

加2ml盐酸（A.R）蒸干赶硝酸根，重复一次，最后蒸至无酸味，取下坩埚，稍冷，加入20m1温热的H3PO4一KH2PO4缓冲溶液，放在水浴上使温度保持在50～60℃，立即用氢醌工作溶液滴定至氯金酸的黄色呈浅黄色后，加1滴指示剂继续滴至浅黄，再加1滴指示剂，缓慢滴定至黄色褪去，3分钟内不变色即为终点。

记录所消耗的氢醌溶液的体积。

3最佳条件的选择
3.1矿样灼烧条件的选择
根据有关文献，对含砷高的矿样在马沸炉中升温至400℃并保温1～1.5h使砷提前挥发掉，再升至650℃焙烧1.5h左右。

对含锑高的矿样应先加入固体氯化铵（锑量的2～3倍）混匀，放人马沸炉中从低温升至250℃，保温1～1.5h，使锑以氯化物的形式挥发除去，再升温至350℃使余下NH4Cl升华除去，然后升温至650℃灼烧1h；对含硫高的矿样，应加适量的硝酸铵从低温升至400℃，保温1～1.5h，将矿样中的硫氧化成SO2挥发除去。

再升温至650℃焙烧1.5h左右；对含硅量高的矿样应加人一定量（称样量的1倍左右）氟化氢铵（NH4HF2），从低温升至300℃，保温1h，使试样中的SiO2形成SiF2气体逸出，再升温至650℃焙烧1.5h。

对一般矿样可将试样先升温至400℃，并保温35min，再升至650℃焙烧1.5h。

3.2泡沫塑料及其吸附条件的选择
（1）对来自不同厂家、批次的泡沫塑料应作回收试验。

泡沫塑料对金的吸附率达98%以上者才可使用，且金标准液可不经泡沫塑料吸附而直接用来标定氢醌工作溶液。

（2）溶液温度对泡沫塑料吸附的影响：根据资料和实验证明，溶液温度在18～35℃，泡沫塑料吸附45min都能取得比较满意的结果。

我们选择了30℃（温度低，宜延长吸附时间）。

（3）热水介质对泡沫塑料吸附的影响：根据资料，王水介质的酸度在1%～20%的范围内对泡沫塑料吸附金无显著影响，但考虑到过少的王水会影响到金络阴离子的稳定，过多的王水对泡沫塑料腐蚀加剧，使泡沫塑料体弹性下降，对金的吸附率降低，我们选用10%左右的王水介质。

3.3泡沫塑料吸附后洗涤剂、温度、时间的选择
4分析步骤5结果。